激光合成Al_2O_3-WO_3系陶瓷中钨掺杂α-Al_2O_3相的研究──Ⅰ.钨对α-Al_2O_3晶格的掺杂方式

通过X射线衍射及激光拉曼光谱分析,对激光合成Al2O3-WO3系陶瓷中钨掺杂α-Al2O3相进行了深入研究,得出钨对α-Al2O3的掺杂是以替位铝形式进行的结论。     

Al2(WO4)3的激光烧结合成及特性

采用激光烧结技术快速成功地将比例适当的Al2O3和WO3粉末合成了形貌良好且致密的Al2(WO4)3材料,并对该材料采用多种分析手段进行了分析。 拉曼光谱分析说明在合适工艺参数下激光烧结可避免原料挥发，使原料完全参与反应。X射线衍射(XRD)分析表明合成物主要是Al2(WO4)3，属空间群Pnca，具有正交结构，可能显示负热膨胀特性，另外还含有少量的AlxWO3(x≤1)和WO3-x(x<1)。扫描电镜(SEM)发现合成物晶粒呈球形、细小、排列致密、少有气孔、尺寸约在10 nm左右。能量散射光谱(EDS)分析显示合成物内部成分分布均匀。热分析则得出合成物中少许杂相为复杂非平衡相。     

激光烧结合成ZrW2O8材料

采用激光烧结快速合成方法成功制备出负热膨胀ZrW2O8材料。在扫描电镜(SEM)下观察样品形貌,显示出激光烧结ZrW2O8样品颗粒细小、分布均匀，晶粒大小在10 nm左右。X射线衍射(XRD)和拉曼光谱分析表明，激光法烧结可以有效地合成ZrW2O8,样品表面仅包含α-ZrW2O8，而样品内部除包含主要成分α-ZrW2O8外，还有γ-ZrW2O8相存在,可能与激光烧结过程中圆坯片内部存在极大的应力有关。同时分析了激光扫描速率对样品性能的影响，结果表明，激光烧结合成ZrW2O8时，在合适的激光功率密度下，适当地降低扫描速度，可以有效地减少γ相的产生。     

水辅助激光无重铸层钻孔Al2O3陶瓷实验研究

为了解决传统加工过程中重铸层无法消除的问题,采用超快皮秒激光创新性地在水介质中对Al₂O₃陶瓷进行皮秒激光钻孔实验,并与空气中钻孔结果进行对比,研究了皮秒激光主要参量如单脉冲能量、扫描次数等对陶瓷微孔的孔径、锥度和重铸层厚度的影响规律,并分析讨论不同介质中皮秒激光与Al₂O₃陶瓷相互作用机理及材料去除机制。结果表明,在水介质中激光钻孔直径增加约35μm、微孔锥度降低至1.04°并可获得无重铸层钻孔效果;激光作用过程中水的存在会引起空泡作用、吸收作用和运输作用,有效防止了去蚀材料二次黏附,消除了重铸层和降低了微孔锥度,提升了微孔质量。该研究阐述了水辅助激光钻孔的具体影响状况并加深了对水辅助的影响机理理解。     

选择性激光烧结/冷等静压复合制造高密度Al2O3异形陶瓷件的研究

为了获得高密度复杂形状氧化铝陶瓷件,提出采用覆膜和混合相结合的方式制备出含有机粘接剂w(PVA)=1.5%和w(ER06)=8.0%的Al2O3复合粉体,对复合粉体进行选择性激光烧结(selective laser sintering,SLS)/冷等静压(cold isostatic pressing,CIP)成形、再经脱脂、高温烧结获得最终陶瓷零部件的制造方法。研究了激光烧结的4个工艺参数,得出在激光功率为21 W、扫描速度为1 600 mm/s、扫描间距为100μm、单层层厚为150μm时,获得的SLS陶瓷坯体密度和强度较好,较高强度的SLS坯体有利于后续其它工艺的进行。研究了具有随形包套的SLS陶瓷件的CIP工艺,得出随着压力的增大,陶瓷坯体的孔隙得到更大程度的消除,粉体颗粒重排压实,密度和强度显著提高,而当CIP压力大于200 MPa时,致密化速率减小。基于环氧树脂粘接剂的热重(TG)曲线分析,对SLS/CIP试样进行合理的脱脂、高温烧结处理,所得Al2O3陶瓷件相对密度大于92.26%。为制造高性能复杂形状的陶瓷件提供了一种新的方法,并拓展了SLS技术的应用范围。     

利用原子淀积Al2O3对InP光学稳定性的研究

提出一种钝化InP表面的新方法湿法钝化和干法钝化相结合。这种新型的钝化方式有效地降低了InP表面态密度,并使其表面暴露在空气中一段时间后仍具有较好的稳定性。实验利用光致发光（PL）谱,对样品的发光性质进行测试。通过对样品进行XPS测试表明,通过对样品进行退火处理,可增强In-S键结合强度,进一步降低表面态密度。最后,利用原子力显微镜（AFM）对样品的表面形貌进行表征。     

Ho3+掺杂Al2O3粉体、薄膜的结构及其发光性能

采用高能球磨法及脉冲激光沉积法(PLD)分别制备了不同浓度的Ho3+∶Al2O3纳米粉体及薄膜,利用X射线衍射仪(XRD)、分光光度计、荧光光谱仪等分析手段研究了Ho3+离子掺杂对Al2O3结构及发光性能的影响。XRD图谱显示粉体样品为六方α-Al2O3结构,薄膜样品为体立方γ-Al2O3结构。1wt%Ho3+掺杂的Al2O3纳米粉体在454nm、540nm附近出现由Ho3+离子能级跃迁引起的吸收峰。采用579nm的激发光源对样品进行荧光光谱检测,发现两种样品在466～492nm波段均出现F+心所引起的缺陷发光峰,且发光峰的强度随Ho3+浓度的增加而增强。     

Bi2O3对Al2O3-ZnO-Bi2O3-B2O3低熔玻璃结构和性能的影响

采用传统的熔淬技术制得了低熔Al2O3-ZnO-Bi2O3-B2O3玻璃,研究了玻璃结构、玻璃特征温度、线膨胀系数(αl)以及密度随Bi2O3含量的变化关系。结果表明:随着Bi2O3含量的增加,玻璃网络中[BO4]取代了部分[BO3],玻璃网络中出现Bi—O结构,玻璃中非桥氧的数量也逐渐增多;软化温度(ts)、玻璃化温度(tg)都是先上升后下降,而线膨胀系数先减小后逐渐增大,玻璃密度先是线性增加,然后增加趋势变大。     

激光熔覆Al2O3-13% TiO2陶瓷层制备及其抗热震性能

利用高频感应辅助激光熔覆技术在镍基高温合金基体上制备了NiCoCrAl-Y2O3黏结层及Al2O3-13%TiO2(质量分数)陶瓷层。通过扫描电镜、能谱仪、X射线衍射仪分析了涂层的微观结构。实验结果表明,在高频感应辅助激光的作用下,基体与黏结层、黏结层与陶瓷层之间的界面均展现了良好的结合特性,具有明显的界面扩散现象。陶瓷层在激光的作用下形成了三维网状结构,该结构使得陶瓷材料中的TiO2材料与Al2O3材料均匀分布,减少了因不同材料聚集所产生的内应力。同时对涂层进行了热震实验,结果证明了利用高频感应辅助激光熔覆技术制备的Al2O3-13%TiO2陶瓷层具有良好的抗热震性能,适合工作于高温环境。     

粉体颗粒级配对多孔Al2O3陶瓷性能的影响

用两种不同颗粒度分布的Al2O3陶瓷粉体进行颗粒级配来制备多孔Al2O3陶瓷。通过分析测试多孔瓷的吸水率、孔径大小及分布、孔洞的形貌等技术指标,研究粉体颗粒级配对多孔Al2O3陶瓷性能的影响。     

Si/Mg/Fe掺杂β-Ga2O3单晶拉曼光谱表征及分析

β-Ga₂O₃单晶材料由于其优异的性能得到了广泛关注,但是对于其掺杂、能级、电学性能等方面的研究仍然比较欠缺。采用导模法分别制备了非故意掺杂β-Ga₂O₃单晶和Si/Mg/Fe掺杂的β-Ga₂O₃单晶,对样品进行了拉曼光谱测试和电学性能测试,研究不同掺杂元素对拉曼光谱的影响。对β-Ga₂O₃单晶的声子谱进行计算,并通过拉曼光谱测试进行了验证,对掺杂元素的取代位置进行了分析。结果表明,掺杂元素会对拉曼峰强度产生显著影响,Si、Mg、Fe均倾向于取代Ga_ⅡO₆八面体中心的Ga_Ⅱ原子。根据电学性能测试结果,Si掺杂会使β-Ga₂O₃单晶呈n型导电,Mg或Fe掺杂会使β-Ga₂O₃单晶呈半绝缘态。     

Al2O3系微波介质陶瓷的流延制备及低温烧结研究

为了获得低温烧结的微波介质陶瓷,该文采用固相法制备了Al₂O₃-SiO₂-(Li₂O-B₂O₃-SiO₂-CaO-Al₂O₃)系微波介质陶瓷粉体,并添加聚乙烯醇缩丁醛、丙三醇、鲱鱼油、乙醇、乙酸乙酯等配成料浆,利用流延成型技术获得微波介质膜带。对不同配比下制备的膜带表面形貌进行扫描电子显微镜(SEM)观察分析,结果表明,当质量比m(粉体)∶m(PVB)∶m(丙三醇)∶m(鲱鱼油)∶m(乙醇+乙酸乙酯)=25∶15∶2∶1∶7时,膜带样品的表面颗粒分布更均匀。测量不同温度下该膜带样品的烧结密度及烧结收缩率,得到在870℃时膜带样品的密度及收缩率达到最大。此外,对膜带样品与Ag电极共烧后的断面形貌进行了扫描电子显微镜(SEM)观察分析,结果表明,在870℃下,流延膜带与Ag电极共烧良好。     

激光烧结快速合成La2(MoO4)3材料

针对已有的固相合成法和湿化学法等合成方法中存在的工艺复杂、反应时间长、反应不充分等缺点,提出应用激光烧结快速合成技术制备质地致密、成型较好的La2(MoO4)3材料。对样品的拉曼光谱，X射线衍射,样品表面形貌和热膨胀性进行了分析和讨论。结果表明，制备的样品基本上是单一相的La2(MoO4)3，扫描电镜显示出样品表面多为细小晶粒的团聚体;能谱分析表明样品表面上各小晶粒的成分基本相同，说明得到的样品成分均匀;La2(MoO4)3在低温下是单斜结构，达到室温及以上时为正交结构，其极有可能是各向异性负热膨胀材料。     

Al2O3厚度对SAW传感器声波模式及性能的影响

该文采用多物理场耦合的有限元模型,探究了保护层Al₂O₃厚度对以LGS为压电基底、Pt为电极的声表面波(SAW)高温传感器中声波特性及器件性能的影响。结果表明,随着Al₂O₃保护层厚度的增加,声表面波在L波方向的振动位移增加,在SH波和SV波方向的振动位移减弱,当保护层归一化厚度为6.25%时,其能量向衬底内部扩散;当保护层归一化厚度为18.75%时,Rayleigh波消失,此时为体波BAW模式;增加Al₂O₃保护层,波速v、机电耦合系数K²显著升高;一阶频率温度系数τ_f,1和转换温度随保护层厚度的增加而升高。利用Al₂O₃薄膜对SAW温度传感器进行结构优化,为了获得良好的综合性能,归一化厚度应该在0.94%附近。     

CeO2掺杂对SiO2-Al2O3-CaO-MgO玻璃的改性研究

采用高温熔融的方法制备了掺杂不同质量分数的CeO2的SiO2-Al2O3-CaO-MgO玻璃,研究了所制玻璃的物理化学性能。结果表明:掺杂少量CeO2可以使SiO2-Al2O3-CaO-MgO玻璃的网络结构更加完整,降低玻璃的转变温度;随着CeO2含量的增加,玻璃的线膨胀系数呈现先降低后增加的变化趋势;掺杂CeO2的玻璃相对介电常数高于未掺杂的玻璃,随着CeO2含量增加,玻璃的相对介电常数呈现下降的趋势。     

95%Al2O3陶瓷Mo-Mn金属化层烧结机理研究

通过对95%Al2O3陶瓷Mo-Mn金属化层烧结前后显微结构的分析,对不同Mo含量金属化配方的块状烧结体及高纯高致密Al2O3陶瓷表面金属化层显微结构的研究,探讨了95%Al2O3陶瓷Mo-Mn金属化层的烧结过程,揭示了Mo骨架结构中Mo颗粒间气孔形成的机理.     

Al2O3-SiO2/纤维素复合气凝胶的制备及其阻燃性能

针对纤维素气凝胶隔热性能差、易燃烧等问题,基于液氮定向冷冻及真空冷冻干燥技术,以低成本、环境友好的微晶纤维素为原材料,Al₂O₃-SiO₂溶胶为阻燃剂,去离子水为溶剂,加入硼酸作为催化剂控制共水解进程,制备出隔热阻燃性能良好的Al₂O₃-SiO₂/纤维素复合气凝胶。采用扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪、热重分析仪、锥形量热仪等研究了Al₂O₃-SiO₂溶胶含量对材料结构与性能的影响,并分析了复合气凝胶的阻燃机制。结果表明,随着Al₂O₃-SiO₂溶胶含量的增加,Al₂O₃-SiO₂/纤维素复合气凝胶从蜂窝状结构向多孔三维网络结构转变,孔径减小。Al₂O₃-SiO₂溶胶与微晶纤维素溶液体积比为2...     

γ射线辐照对Cr掺杂MgAl2O4晶体光谱特征的影响

为评估辐照对Cr:MgAl₂O₄晶体光谱特性的影响,采用辐照剂量为100 Mrad的⁶⁰Co γ射线照射抛光后的Cr:MgAl₂O₄晶体样品片,测量了辐照前后的拉曼光谱、透射光谱和荧光特性,并对辐照前后光谱变化的原因进行了分析。研究结果表明:样品的拉曼振动峰值的位置和强度都受到辐照的影响,但振动峰的数量没有改变;由于色心的吸收,辐照后250～600 nm波长范围内的透射率均明显降低;辐照前后样品的荧光发射峰位一致,但辐照后荧光强度明显降低,同时辐照后的荧光寿命显著增加。     

低温常压烧成工艺制备Al2O3-SiC复相材料

将6H-SiC和α-Al2O3以质量比7:3混合,添加质量分数0~10%的MgO-CaO作为烧结助剂,球磨后的粉体压制成生坯,在1 200℃预氧化1 h后在氢气氛下常压烧结1 h制备Al2O3-SiC复相材料。研究了烧成温度和MgO-CaO含量对该复相材料烧结性能和相组成的影响。结果表明:1 500℃下,随着烧结助剂含量的增加,烧结致密性明显提高,当烧结助剂质量分数为10%时,显气孔率降至0.1%。预氧化时,添加烧结助剂MgO-CaO,方石英和α-Al2O3与之反应,生成CaAl2Si2O8和Mg2Al4Si5O18,促进6H-SiC的进一步氧化。烧成过程中,CaAl2Si2O8和MgAl2O4溶解生成玻璃相促进烧结,同时α-Al2O3从玻璃相中析出,1 500℃烧结试样所含物相为6H-SiC和α-Al2O3。     

Nd:Y2O3透明陶瓷4F3/2-4I11/2跃迁光谱及高效激光输出

报道了采用真空烧结法结合热等静压技术制备的Nd:Y₂O₃透明陶瓷的荧光光谱特性及相关激光输出。通过与Nd:YAG透明陶瓷的荧光光谱对比,表明Nd:Y₂O₃透明陶瓷的4F_3/2-4I_11/2跃迁光谱存在着多个增益相当的谱线,这更有利于实现同时双波长段激光振荡;不同斯塔克子跃迁光谱的离散特性有利于通过腔镜镀膜控制不同波长损耗,获得丰富的1.0~1.1 μm波段激光。利用简单的平平两镜腔结构完成进一步的实验,通过选择的输出镜片镀膜获得了输出功率3.62 W、转换效率40.4%的1074.6 nm和1078.8 nm的双波长输出和输出功率1.7 W、转换效率19.4%的1130.3 nm波长输出。