激光合成Al_2O_3-WO_3系陶瓷中钨掺杂α-Al_2O_3相的研究──Ⅰ.钨对α-Al_2O_3晶格的掺杂方式

通过X射线衍射及激光拉曼光谱分析,对激光合成Al2O3-WO3系陶瓷中钨掺杂α-Al2O3相进行了深入研究,得出钨对α-Al2O3的掺杂是以替位铝形式进行的结论。     

Ho3+掺杂Al2O3粉体、薄膜的结构及其发光性能

采用高能球磨法及脉冲激光沉积法(PLD)分别制备了不同浓度的Ho3+∶Al2O3纳米粉体及薄膜,利用X射线衍射仪(XRD)、分光光度计、荧光光谱仪等分析手段研究了Ho3+离子掺杂对Al2O3结构及发光性能的影响。XRD图谱显示粉体样品为六方α-Al2O3结构,薄膜样品为体立方γ-Al2O3结构。1wt%Ho3+掺杂的Al2O3纳米粉体在454nm、540nm附近出现由Ho3+离子能级跃迁引起的吸收峰。采用579nm的激发光源对样品进行荧光光谱检测,发现两种样品在466～492nm波段均出现F+心所引起的缺陷发光峰,且发光峰的强度随Ho3+浓度的增加而增强。     

CeO2掺杂对SiO2-Al2O3-CaO-MgO玻璃的改性研究

采用高温熔融的方法制备了掺杂不同质量分数的CeO2的SiO2-Al2O3-CaO-MgO玻璃,研究了所制玻璃的物理化学性能。结果表明:掺杂少量CeO2可以使SiO2-Al2O3-CaO-MgO玻璃的网络结构更加完整,降低玻璃的转变温度;随着CeO2含量的增加,玻璃的线膨胀系数呈现先降低后增加的变化趋势;掺杂CeO2的玻璃相对介电常数高于未掺杂的玻璃,随着CeO2含量增加,玻璃的相对介电常数呈现下降的趋势。     

Bi2O3对Al2O3-ZnO-Bi2O3-B2O3低熔玻璃结构和性能的影响

采用传统的熔淬技术制得了低熔Al2O3-ZnO-Bi2O3-B2O3玻璃,研究了玻璃结构、玻璃特征温度、线膨胀系数(αl)以及密度随Bi2O3含量的变化关系。结果表明:随着Bi2O3含量的增加,玻璃网络中[BO4]取代了部分[BO3],玻璃网络中出现Bi—O结构,玻璃中非桥氧的数量也逐渐增多;软化温度(ts)、玻璃化温度(tg)都是先上升后下降,而线膨胀系数先减小后逐渐增大,玻璃密度先是线性增加,然后增加趋势变大。     

激光烧结合成ZrW2O8材料

采用激光烧结快速合成方法成功制备出负热膨胀ZrW2O8材料。在扫描电镜(SEM)下观察样品形貌,显示出激光烧结ZrW2O8样品颗粒细小、分布均匀，晶粒大小在10 nm左右。X射线衍射(XRD)和拉曼光谱分析表明，激光法烧结可以有效地合成ZrW2O8,样品表面仅包含α-ZrW2O8，而样品内部除包含主要成分α-ZrW2O8外，还有γ-ZrW2O8相存在,可能与激光烧结过程中圆坯片内部存在极大的应力有关。同时分析了激光扫描速率对样品性能的影响，结果表明，激光烧结合成ZrW2O8时，在合适的激光功率密度下，适当地降低扫描速度，可以有效地减少γ相的产生。     

低温常压烧成工艺制备Al2O3-SiC复相材料

将6H-SiC和α-Al2O3以质量比7:3混合,添加质量分数0~10%的MgO-CaO作为烧结助剂,球磨后的粉体压制成生坯,在1 200℃预氧化1 h后在氢气氛下常压烧结1 h制备Al2O3-SiC复相材料。研究了烧成温度和MgO-CaO含量对该复相材料烧结性能和相组成的影响。结果表明:1 500℃下,随着烧结助剂含量的增加,烧结致密性明显提高,当烧结助剂质量分数为10%时,显气孔率降至0.1%。预氧化时,添加烧结助剂MgO-CaO,方石英和α-Al2O3与之反应,生成CaAl2Si2O8和Mg2Al4Si5O18,促进6H-SiC的进一步氧化。烧成过程中,CaAl2Si2O8和MgAl2O4溶解生成玻璃相促进烧结,同时α-Al2O3从玻璃相中析出,1 500℃烧结试样所含物相为6H-SiC和α-Al2O3。     

激光熔覆Al2O3-13% TiO2陶瓷层制备及其抗热震性能

利用高频感应辅助激光熔覆技术在镍基高温合金基体上制备了NiCoCrAl-Y2O3黏结层及Al2O3-13%TiO2(质量分数)陶瓷层。通过扫描电镜、能谱仪、X射线衍射仪分析了涂层的微观结构。实验结果表明,在高频感应辅助激光的作用下,基体与黏结层、黏结层与陶瓷层之间的界面均展现了良好的结合特性,具有明显的界面扩散现象。陶瓷层在激光的作用下形成了三维网状结构,该结构使得陶瓷材料中的TiO2材料与Al2O3材料均匀分布,减少了因不同材料聚集所产生的内应力。同时对涂层进行了热震实验,结果证明了利用高频感应辅助激光熔覆技术制备的Al2O3-13%TiO2陶瓷层具有良好的抗热震性能,适合工作于高温环境。     

Tm2O3掺杂锗酸盐玻璃2μm波段连续激光输出

报道了一种Tm2O3掺杂的新型FGe玻璃连续激光运转.实验中增益介质采用未镀膜的掺杂摩尔分数为1%的Tm2O3的GeO2-Ga2O3-BaF2-MO/F2(FGe)玻璃,在波长790 nm的钛宝石激光抽运下,使用两种输出耦合镜分别实现了连续激光振荡.在3%输出耦合镜下得到了83 mW的激光输出,斜率效率为13.7%,光...     

H3BO3掺杂的Ba5Nb4O15陶瓷的烧结及介电性能

采用传统的固相烧结工艺制备了H3BO3掺杂的Ba5Nb4O15陶瓷。研究了H3BO3掺杂量对Ba5Nb4O15陶瓷的相成分、微观结构、烧结以及微波介电性能的影响。结果表明:H3BO3掺杂的Ba5Nb4O15陶瓷中,除主晶相Ba5Nb4O15相外,还生成了BaNb2O6和BaB2O4相;H3BO3能够将Ba5Nb4O15陶瓷的烧结温度降低500℃左右,同时没有显著损害该陶瓷的微波介电性能;当H3BO3掺杂量为质量分数1%时,900℃烧结的Ba5Nb4O15陶瓷具有良好的微波介电性能:εr=38.8,Q×f=48 446 GHz,τf=37.0×10–6/℃。     

熔盐法合成α-Al_2O_3粉体的研究

以Al2(SO4)3·18H2O为原料,采用NaCl-KCl熔盐法合成了α-Al2O3粉体。研究了焙烧温度、熔盐含量、焙烧时间和添加晶种含量等对产物晶型和形貌的影响。结果表明:当熔盐与原料的摩尔比为3,在1000℃下焙烧3h,或添加质量分数5%的α-Al2O3晶种在900℃下焙烧3h,均可合成晶化程度高,团聚少,粒径分布均匀的α-Al2O3超细粉末。说明添加α-Al2O3晶种可明显促进Al2O3相变。     

ZnAl2O4/α-Al2O3衬底上GaN的生长

研究了直接在ZnAl2O4/α-Al2O3衬底上用MOCVD法一步生长GaN薄膜．利用脉冲激光淀积法在α-Al2O3衬底上淀积了高质量ZnO薄膜,对ZnO/α-Al2O3样品在1100℃退火得到了具有ZnAl2O4覆盖层的α-Al2O3衬底,并在此复合衬底上利用光加热低压MOCVD法直接生长了纤锌矿结构GaN．X射线衍射谱表明反应得到的ZnAl2O4层为（111）取向．扫描电子显微镜照片显示随退火时间从小于30min增加到20h,ZnAl2O4表面由均匀的岛状结构衍变为突起的线状结构,相应的GaN X 射线衍射谱表明GaN由c轴单晶变为多晶,单晶GaN的摇摆曲线半高宽为0.4°．结果表明薄ZnAl2O4覆盖层的岛状结构有利于GaN生长初期的成核,从而提高了GaN的晶体质量．     

ZnAl_2O_4/α-Al_2O_3衬底上GaN的生长

研究了直接在 Zn Al2 O4/α-Al2 O3 衬底上用 MOCVD法一步生长 Ga N薄膜 .利用脉冲激光淀积法在α-Al2 O3衬底上淀积了高质量 Zn O薄膜 ,对 Zn O/α-Al2 O3 样品在 110 0℃退火得到了具有 Zn Al2 O4覆盖层的 α-Al2 O3 衬底 ,并在此复合衬底上利用光加热低压 MOCVD法直接生长了纤锌矿结构 Ga N. X射线衍射谱表明反应得到的Zn Al2 O4层为 ( 111)取向 .扫描电子显微镜照片显示随退火时间从小于 3 0 min增加到 2 0 h,Zn Al2 O4表面由均匀的岛状结构衍变为突起的线状结构 ,相应的 Ga N X射线衍射谱表明 Ga N由 c轴单晶变为多晶 ,单晶 Ga N的摇摆曲线半高宽     

双反应源气体HVPE生长α-Ga2O3的仿真优化研究

使用数值模拟的方法,对氢化物气相外延(HVPE)生长α-Ga2O3材料的温度和反应源气流进行了优化.区别于传统的在反应腔内HCl或Cl2携带Ga源的结构,使用了外置Ga源的方法,可以较准确地调整GaCl/GaCl3的组分占比、摩尔分数和浓度.另外,使用分子模拟软件Gaussian计算得到GaCl3与O2反应的活化能,通过实验数据拟合得到α-Ga2O3相变为β-Ga2O3的反应活化能.在此基础上,对生长温度、GaCl/GaCl3的组分占比进行了模拟,并给出了 α-Ga2O3的优化生长条件.     

Nd_2O_3和Sm_2O_3掺杂钛酸锌介电陶瓷的结构与性能

为了改善ZnTiO3介电陶瓷的性能,研究了Nd2O3和Sm2O3掺杂对ZnTiO3陶瓷结构与介电性能的影响,借助TEM型同轴谐振器测量陶瓷的微波介电性能。研究表明,掺杂Sm2O3形成新相Sm2Ti2O7,少量Sm2O3掺杂能有效抑制ZnTiO3分解;掺杂Nd2O3形成新相Nd2Ti2O7和Nd4Ti9O24;Nd2O3和Sm2O3掺杂均能提高谐振器的无载Q值,且Nd2O3的掺杂效果优于Sm2O3:Nd2O3掺杂能使陶瓷的τf从正值向负值变化,通过调整Nd2O3掺杂量(质量分数5%～10%),可获得τf近零、无载Q值大于260的陶瓷组成,可用于制备分米波段的滤波器。     

水辅助激光无重铸层钻孔Al2O3陶瓷实验研究

为了解决传统加工过程中重铸层无法消除的问题，采用超快皮秒激光创新性地在水介质中对Al₂O₃陶瓷进行皮秒激光钻孔实验，并与空气中钻孔结果进行对比，研究了皮秒激光主要参量如单脉冲能量、扫描次数等对陶瓷微孔的孔径、锥度和重铸层厚度的影响规律，并分析讨论不同介质中皮秒激光与Al₂O₃陶瓷相互作用机理及材料去除机制。结果表明，在水介质中激光钻孔直径增加约35μm、微孔锥度降低至1.04°并可获得无重铸层钻孔效果；激光作用过程中水的存在会引起空泡作用、吸收作用和运输作用，有效防止了去蚀材料二次黏附，消除了重铸层和降低了微孔锥度，提升了微孔质量。该研究阐述了水辅助激光钻孔的具体影响状况并加深了对水辅助的影响机理理解。     

Lu2O3为助剂的β-Si3N4晶种的制备与表征

在自增韧陶瓷的烧结过程中,添加β-Si3N4晶种有利于高温下长柱状晶的形成与生长,可以改善陶瓷的强度和韧性;本文以Lu2O3为添加剂,通过对原始Si3N4粉进行热处理,制备出转相充分、具有柱状形貌β-Si3N4晶种,重点研究了Lu2O3对氮化硅相变和晶种形貌的影响.实验结果表明,以Lu2O3为添加剂,在1750 ℃下热处理2 h能得到具有较纯β相含量和大长径比的β-Si3N4晶种.     

激光熔覆纳米Al2O3复合陶瓷涂层的组织结构

研究了 4 5 #钢表面激光熔覆纳米Al2 O3 复合陶瓷涂层的微观组织结构、显微硬度和磨损特性。结果表明 ,激光熔覆层由α-Al2 O3 和TiO2 以及Al2 O3 纳米颗粒组成 ,在激光的作用下 ,消除了原来等离子喷涂层的片层状组织 ;纳米颗粒仍然保持纳米尺度 ,填充在涂层的大颗粒之间 ,起着桥连的作用 ;同时涂层气孔率的降低使涂层致密化程度得以提高 ,纳米Al2 O3涂层的显微硬度较高 ,且其耐磨性能明显优于等离子Al2 O3 +1 3%TiO2 喷涂层     

选择性激光烧结/冷等静压复合制造高密度Al2O3异形陶瓷件的研究

为了获得高密度复杂形状氧化铝陶瓷件,提出采用覆膜和混合相结合的方式制备出含有机粘接剂w(PVA)=1.5%和w(ER06)=8.0%的Al2O3复合粉体,对复合粉体进行选择性激光烧结(selective laser sintering,SLS)/冷等静压(cold isostatic pressing,CIP)成形、再经脱脂、高温烧结获得最终陶瓷零部件的制造方法。研究了激光烧结的4个工艺参数,得出在激光功率为21 W、扫描速度为1 600 mm/s、扫描间距为100μm、单层层厚为150μm时,获得的SLS陶瓷坯体密度和强度较好,较高强度的SLS坯体有利于后续其它工艺的进行。研究了具有随形包套的SLS陶瓷件的CIP工艺,得出随着压力的增大,陶瓷坯体的孔隙得到更大程度的消除,粉体颗粒重排压实,密度和强度显著提高,而当CIP压力大于200 MPa时,致密化速率减小。基于环氧树脂粘接剂的热重(TG)曲线分析,对SLS/CIP试样进行合理的脱脂、高温烧结处理,所得Al2O3陶瓷件相对密度大于92.26%。为制造高性能复杂形状的陶瓷件提供了一种新的方法,并拓展了SLS技术的应用范围。     

(Bi,Pb)2Sr2CaCu2O8薄膜的激光感生电压效应

采用紫外脉冲激光沉积技术和高低温沉积工艺,在LaAlO3(100)平衬底及倾斜衬底上成功制备了c轴取向的(Bi,Pb)2Sr2CaCu2O8[(Bi,Pb)-2212]薄膜;研究了在倾斜LaAlO3(100)单晶衬底上生长的(Bi,Pb)-2212薄膜激光感生热电电压信号与沉积条件及入射激光能量的关系。为避免(Bi,Pb)-2212薄膜被激光剥蚀或蒸发,还初步研究了MgO保护层对(Bi,Pb)-2212薄膜激光感生电压信号的作用,结果表明MgO层能够显著增强激光感生热电电压效应。     

Nd:Y2O3透明陶瓷4F3/2-4I11/2跃迁光谱及高效激光输出

报道了采用真空烧结法结合热等静压技术制备的Nd:Y₂O₃透明陶瓷的荧光光谱特性及相关激光输出。通过与Nd:YAG透明陶瓷的荧光光谱对比,表明Nd:Y₂O₃透明陶瓷的4F_3/2-4I_11/2跃迁光谱存在着多个增益相当的谱线,这更有利于实现同时双波长段激光振荡;不同斯塔克子跃迁光谱的离散特性有利于通过腔镜镀膜控制不同波长损耗,获得丰富的1.0~1.1 μm波段激光。利用简单的平平两镜腔结构完成进一步的实验,通过选择的输出镜片镀膜获得了输出功率3.62 W、转换效率40.4%的1074.6 nm和1078.8 nm的双波长输出和输出功率1.7 W、转换效率19.4%的1130.3 nm波长输出。