H_3PW_(12)O_(40)/TiO_2-SiO_2催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

采用H3PW12O40/TiO2-SiO2为催化剂,以1,2-丙二醇、环己酮为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮。探讨H3PW12O40/TiO2-SiO2对该反应的催化活性。实验表明:H3PW12O40/TiO2-SiO2是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂;在n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,反应时间为60min,环己烷用量为6mL,催化剂的用量占反应物料总质量的0.8%的适宜条件下,其收率可达81.9%。     

H3PW12O40／TiO2催化合成环己酮乙二醇缩酮

制备了H3PW12O40/TiO2复合催化剂,并利用该催化剂催化合成了环己酮乙二醇缩酮,探讨了H3PW12O40/TiO2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,H3PW12O40/TiO2是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1·5,催化剂用量为反应物料总质量的0·5%,环己烷为带水剂,反应时间1·0h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达87·9%。     

H3PW12O40-TiO2/SiO2超声光催化降解罗丹明B的研究

以硅胶为载体,采用浸渍法制备了H3PW12O40-TiO2/SiO2催化剂.通过对染料罗丹明B的超声光催化降解,探讨了催化剂的组成、用量、酸度、催化剂重复使用次数等因素对罗丹明B降解率的影响.结果表明:含4gH,PW12O40的TiO2溶胶浸渍在11gSiO2上的催化效果最佳.催化剂最佳用量为0.2g.初始罗丹明B溶液的pH为1时,反应速率最快.催化剂经活化处理后,重复使用6次,对罗丹明B的降解率仍达95.65%.相同条件下比较H3PW12O40-TiO2/SiO2和TiO2/SiO2对罗丹明B的降解效果发现,H2PW12O40可显著提高TiO2超声光催化降解罗丹明B的降解率.     

硅胶负载磷钨酸铯盐(Cs2.5H0.5PW12O40)催化合成2-乙酰噻吩的研究

采用二步浸渍法制备硅胶负载磷钨酸铯(Cs2.5H0.5PW12O40)催化剂催化合成药物中间体2-乙酰噻吩.运用IR和XRD测试技术进了Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂的表征,考察了Cs2.5H0.5PW12O40负载量、催化剂用量、物料配比、反应温度、反应时间等对2-乙酰噻吩合成收率和选择性的影响.实验结果表明,Cs2.5H0.5PW12O40和Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂保持H3PW12O40的Keggin结构不变,且Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂中Cs2.5H0.5PW12O40主要聚集在SiO2载体表面.优化合成2-乙酰噻吩的工艺条件为:30%Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂用量为3%(以总物料量计);噻吩与乙酐的摩尔比为4:1;反应温度为75～80℃;反应时间为90 min.在此所选择的条件下,2-乙酰噻吩的收率达94.6%～96.8%,选择性达99.8%～99.9%.     

分子筛MCM-48负载磷钨酸催化合成丁酮乙二醇缩酮

报道了以分子筛MCM-48负载磷钨酸H3PW12O40/MCM48为催化剂,通过丁酮和乙二醇反应合成了标题化合物,探讨了 H3PW12O40/MCM-48对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时问诸因素对产品收率的影响.实验表明:H3PW12O4z/MCM-48是合成丁酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(丁酮):n(乙二醇):1:1.6,催化剂用量为反应物料总质量的1.5%,环己烷为带水剂,反应时间2 h的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可达68.1%.     

二氧化钛负载磷钨钼酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

首次采用回流法制备了二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化剂H3PW6Mo6O40/TiO2,该催化剂的适宜制备条件为：原料质量比m（TiO2）∶m（H3PW6Mo6O40）=1∶2.0,水用量30mL,回流反应时间2.0h,活化温度150℃。以H3PW6Mo6O40/TiO2为催化剂,对以环己酮与乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮的反应条件进行了研究,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间对收率的影响。实验结果表明,在n（环己酮）∶n（乙二醇）=1.0∶1.5、催化剂用量占反应物料总质量的0.8%、反应时间1.0h的条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率为86.3%。     

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

报道了以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂,通过丁酮和1,2-丙二醇反应合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮,探讨了TiSiW12O40/TiO2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:TiSiW12O40/TiO2是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(酮)∶n(醇)=1∶2.0,催化剂用量为反应物料总质量的0.3%,反应温度为82～110°C,环己烷为带水剂,反应时间2.0h的优化条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达91.3%。     

TiSiW12O40/TiO2微波催化合成丁酮乙二醇缩酮

以TiSiW12O40/TiO2为固相催化剂,通过微波催化丁酮和乙二醇反应快速合成丁酮乙二醇缩酮,较系统地研究了酮醇物质的量比,催化剂TiSiW12O40/TiO2的用量,反应功率和反应时间等诸因素对产品产率的影响。实验表明:TiSiW12O40/TiO2是合成丁酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在环己烷为带水剂n(酮)∶n(醇)=1∶1.25,催化剂的用量为反应物总质量的0.5%,反应功率为480 W,反应时间为35 min的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可达87.16%。     

磷钨酸催化合成丁酮乙二醇缩酮

以磷钨酸H3 PW12 O40 为催化剂 ,通过丁酮和乙二醇反应合成丁酮乙二醇缩酮。探讨了H3 PW12 O40 对缩酮反应的催化活性 ,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。实验表明 :H3 PW12 O40 是合成丁酮乙二醇缩酮的良好催化剂 ,在n(酮 )∶n(醇 ) =1∶1.75 ,催化剂用量为反应物料总质量的 1.2 5 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 2 .0h ,反应温度 72～ 96℃的优化条件下 ,丁酮乙二醇缩酮的收率可达 5 9.5 %。     

H3PW12O40/SiO2催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨酸H3PW12O40/SiO2催化剂,并通过FTIR、XRD对其进行了表征。以环己酮和乙二醇为原料,合成了环己酮乙二醇缩酮,探讨了H3PW12O40/SiO2对缩酮反应的催化活性,考察了酮醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间对产物收率的影响。结果表明,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.3,催化剂用量占反应物料总质量的1.2%,带水剂环己烷用量3 mL,反应时间45 min的最佳条件下,环己酮乙二醇缩酮收率可达89.7%。     

硅胶负载硅钨酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

报道了以硅胶负载硅钨酸为催化剂,通过环己酮和1,2-丙二醇反应合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮;通过正交实验优选反应条件,研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.5、催化剂用量为反应物料总质量的1.5%、带水剂环己烷10mL、反应时间45min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达79.0%。     

纳米H3PW12O40／SiO2复合杂多酸催化合成琥珀酸二丁酯的研究

以纳米级H3PW12O4/MSiO2复合杂多酸为催化剂,琥珀酸和正丁醇为原料,甲苯为带水剂,合成琥珀酸二丁酯。实验结果表明,纳米H3PW12O40／SiO2复合杂多酸是合成琥珀酸二丁酯的良好催化剂,适宜的工艺合成条件为：琥珀酸用量为．1mol时,醇酸摩尔比为3．0：1．催化剂用量为琥珀酸总质量的2．0％,带水剂甲苯为10mL,回流温度下反应时间120min,此时酯化率可达99．3％。     

二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化合成丁醛1，2-丙二醇缩醛

以二氧化钛负载磷钨钼杂多酸为催化剂,通过丁醛和1,2-丙二醇反应合成了丁醛1,2-丙二醇缩醛。系统考察了丁醛和1,2-丙二醇物质的量比、催化剂用量,以及反应时间诸因素对产品收率的影响。确定的适宜工艺条件为n(丁醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.7,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,带水剂环己烷8mL,反应时间1.0h。在此反应条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达80.8%.     

二氧化钛负载磷钨杂多酸催化合成苹果酯-B

以自制二氧化钛负载磷钨杂多酸H3PW2O40/TiO2为多相催化剂，以乙酰乙酸乙酯和1，2-丙二醇为原料合成苹果酯一B，研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：适宜反应条件为n（乙酰乙酸乙酯）：n（1，2-丙二醇）=1：1．4，催化剂用量为反应物料总质量的0．8％，环己烷为带水剂，反应时间1．0h。上述条件下，苹果酯-B的收率为76．3%。     

无定形态H3PW12O40/TiO2光催化剂降解有机染料

以钛酸丁酯和磷钨酸为主要原料,采用溶胶-凝胶法制备H₃PW₁₂O₄₀/TiO₂光催化剂,采用红外光谱、X射线衍射、热重分析和比表面分析对光催化剂进行表征。结果表明,H₃PW₁₂O₄₀/TiO₂光催化剂为无定形态,比表面积202 m²·g^-1,杂多阴离子保持了Keggin骨架结构。在TiO₂中掺杂H₃PW₁₂O₄₀,使催化剂的光响应范围扩展到可见光区,从而提高光催化活性。光催化剂对甲基橙、酸性红、罗丹明B和亚甲基蓝均有较好的光催化降解活性,催化剂易于分离,重复使用稳定性较好。对甲基橙降解的适宜条件为：1.7×10-5 mol·L^-1甲基橙溶液50 mL,H₃PW₁₂O₄₀/TiO2光催化剂用量0.03 g,500 W碘钨灯照射60 min,此条件下,甲基橙脱色率可达到96%。     

磷钨钼杂多酸掺杂聚苯胺催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

以磷钨钼杂多酸掺杂聚苯胺为催化剂,通过丁醛和1,2-丙二醇反应合成了丁醛1,2-丙二醇缩醛。考察了醛醇物质的量比、催化剂量及反应时间诸因素对产品收率的影响,确定适宜反应条件为:n(丁醛):n(1,2-丙二醇)=1:1.6,催化剂量为反应物料总质量的1.2%,用环己烷作带水剂,反应时间1.0h。在此反应条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛收率可达95.6%。