沉淀法制备纳米Eu：Y2O3荧光粉

试验分别以微米级Y2O3、Eu2O3粉体为原料，碳酸氢铵为沉淀剂，三乙醇胺为络合剂，采用三乙醇胺络合沉淀法制备了化学组成为NC6H12（NH4）Y2（CO3）（NO3）2·nH2O的前驱体。研究了前驱体在不同的煅烧温度下的物相变化，结果表明，前驱体在500℃保温2h即可直接生成立方相的Eu：Y2O3，在1000℃保温2h的条件下得到了结晶度高、分散性好、平均粒径为50～60nm、近球形的纳米Eu：Y2O3荧光粉。     

沉淀法合成纳米CeO2的晶粒生长动力学

以Ce(NO3)3·6HzO为铈源,(NH4)2CO3·H2O为沉淀剂,并加入一定量表面活性剂PEG4000,采用液相沉淀法制备前驱体Ce2(CO3)3·H2O,前驱体经热处理合成纳米CeO2.根据XRD线宽法研究了纳米CeO2热处理过程的晶粒生长动力学,结果表明随焙烧温度升高,CeO2晶粒尺寸显著增大;300℃下焙烧时间对CeO2晶粒尺寸影响不明显,700℃下CeO2晶粒随焙烧时间延长而长大,且焙烧初期粒径增长较快,超过180 min后增长速率变慢;700℃时CeO2晶粒生长指数为5,即符合5次方动力学方程,晶粒生长速率常数为1.986 5×104 nm5/min;由于纳米尺寸效应,使得CeO2晶粒生长活化能在低温区和高温区不同,低于400℃时为25.64 kJ/mol,高于400℃时为87.64 kJ/mol;认为热处理过程CeO2的晶粒生长为扩散生长机制.     

Eu0.12Y1.88-xO3-δ(M=Mg,Ca)纳米晶的制备及光致发光性能

在超声波作用下以均匀沉淀法制备Eu0.12Y1.88-xMxO3-δ(M=Mg,Ca)纳米晶荧光粉,用x射线衍射仪(xRD)、透射电镜(TEM)、荧光光谱对其进行表征,研究掺杂Mg2 、Ca2 对Y2O3:Eu3 纳米品光致发光(PL)性能的影响.结果表明,掺杂Mg2 后,Y2O3:Eu3 的PL发射强度减弱,而掺杂Ca2 后Y2O3:Eu3 的PL发射强度得到明显增强,掺杂浓度高至15%(摩尔分数)后仍具有优良的发光性能,大大提高掺杂Y2O3:Eu3 纳米品的猝灭浓度.样品Eu0.12Y1.78Ca01003-δ具有最佳PL发射强度,是未掺杂Y2O3:Eu3 的2.4倍,且色纯度显著提高.掺杂样品PL性能的增强可归因于Eu3 的电荷迁移带(CTS)与接近Y(4d 5s)导带处缺陷态的叠加,与掺杂离子的电负性及掺杂离子后样品的晶粒尺寸、结构对称性有关.     

Eu0.12Y1.88-xMxO3-δ（M=Mg,Ca）纳米晶的制备及光致发光性能

在超声波作用下以均匀沉淀法制备Eu0.12Y1.88-xMxO3-δ（M=Mg,Ca）纳米晶荧光粉,用X射线衍射仪（XRD）、透射电镜（TEM）、荧光光谱对其进行表征,研究掺杂Mg2＋、Ca2＋对Y2O3：Eu3＋纳米晶光致发光（PL）性能的影响。结果表明,掺杂Mg2＋后,Y2O3：Eu3＋的PL发射强度减弱,而掺杂Ca2＋后Y2O3：Eu3＋的PL发射强度得到明显增强,掺杂浓度高至15%（摩尔分数）后仍具有优良的发光性能,大大提高掺杂Y2O3：Eu3＋纳米晶的猝灭浓度。样品Eu0.12Y1.78Ca0.10O3-δ具有最佳PL发射强度,是未掺杂Y2O3：Eu3＋的2.4倍,且色纯度显著提高。掺杂样品PL性能的增强可归因于Eu3＋的电荷迁移带（CTS）与接近Y（4d＋5s）导带处缺陷态的叠加,与掺杂离子的电负性及掺杂离子后样品的晶粒尺寸、结构对称性有关。     

固相合成Co3O4纳米晶及晶化动力学研究

以Co(NO3)2·6H2O和NH4HCO3为原料,利用固相反应合成无定形前驱体,再经焙烧合成Co3O4纳米晶.用X射线衍射(XRD)分析了不同焙烧温度对合成Co3O4晶粒尺寸的影响.研究结果表明按Scherrer公式估算合成Co3O4纳米晶的晶粒尺寸在10～40nm,焙烧温度越高,晶粒尺寸越大;根据前驱体不同升温速率下的差热(DTA)曲线,用Kissinger和Ozawa法计算合成Co3O4纳米晶的活化能分别为132.77kJ/mol和141.17kJ/mol,差别不大;根据晶粒生长动力学理论计算Co3O4晶粒长大的活化能为15.44kJ/mol,表明热处理过程Co3O4纳米晶粒的长大主要以界面扩散为主.     

纳米ZrO2-8％Y2O3粉末的相转变及晶粒生长动力学

采用共沉淀法制备纳米ZrO2-8％Y2O3(质量分数)粉末,然后将其在大气中于1 100～1 300℃范围内高温煅烧处理2～32 h.利用XRD、SEM、TEM等方法研究纳米ZrO2-8％Y2O3粉末高温煅烧前后的相成分、形貌和晶粒粒径变化,并分析纳米ZrO2-8％Y2O3粉末的晶粒生长动力学及生长机制.结果表明:纳米ZrO2-8％Y2O3经高温煅烧后,单斜相和四方相含量随温度的升高和时间的延长而减少,立方相含量随温度的升高和时间的延长而增加;随温度的升高和时间的延长晶粒粒径逐渐增大;在1 250℃等温煅烧时,其晶粒生长指数为6,晶粒生长速率常数为7.626×1011 nm3/min:等温锻烧温度低于1 200℃时,晶粒生长活化能为64.35 kJ/mol,晶粒生长表现为以表面扩散为主的聚合生长;等温锻烧温度高于1 200℃时,晶粒生长活化能为1 16.40 kJ/mol,晶粒生长表现为以晶格扩散为主的聚合生长;另外,还可见晶粒旋转驱动的聚合生长机制;低的晶粒生长激活能归因于大量氧空位的引入和晶粒旋转驱动的聚合生长机制.     

(Y,Gd)2O3:Eu3+纳米粒子制备过程中的合成动力学

采用反向滴定共沉淀法制备出（Y,Gd）₂O₃:Eu³⁺前躯体,再在不同温度下煅烧,获得（Y,Gd）₂O₃:Eu³⁺纳米粒子,用XRD和SEM对样品物相组成及形貌进行了表征;用TG-DTA获得了佯品在不同升温速率下的热分解曲线.结果表明,前躯体在煅烧过程中的物相变化分为3个阶段,用Doyle-Ozawa法和Kissinger法分别计算出各个反应阶段的表观活化能,其平均值分别为191.54,557.05和236.58 kJ·mol^-1并建立了动力学方程;（Y,Gd）₂O₃:Eu³⁺晶粒生长活化能是35.58 kJ.mol^-1,纳米粒子形核过程中的晶粒长大由晶界扩散控制.     

Eu/Tb共掺杂Y2O3荧光粉的发光性质研究

稀土掺杂荧光粉在固态照明中有良好的应用前景。这里用固相法合成了Y2O3:Eu3 ,Tb3 ,材料结构用X-射线衍射仪进行了表征,发现合成了纯相的Y2O3,掺杂的稀土离子未对基质结构产生影响。稀土离子单掺杂的Y2O3荧光粉在各自特征领域表现出良好的发光性质Y2O3:Tb3 发射出亮绿光,而Y2O3:Eu3 发射出亮红光颜色。调控它们的浓度,可以在Y2O3:0.2% Eu3 , 2%Tb3 处实现白光,详细分析了它们的发光光谱,计算了它们的色坐标,对应的CIE色坐标分别标记在色坐标图中。     

分散在SiO2中的Y2O3:Eu3+纳米晶的光学性质

采用正硅酸乙酯为SiO2的先驱体,采用Sol-Gel法制备了分散在SiO2基质中的Y2O3Eu3+纳米晶发光材料,研究了材料在不同退火温度下Eu3+稀土离子的光学性质.发射光谱表明随着退火温度的不同,光谱发生了明显变化,并特别地分析了样品在1300℃退火温度下,平均粒径50 nm颗粒样品的发光特性,实验结果表明,在这种发光材料中Eu3+占居4种格位和1种表面态.     

12CaO·7Al2O3溶出动力学

采用粒径不变的收缩未反应核模型法研究12CaO-7Al2O3溶出动力学,考察搅拌强度、溶出温度和碳碱浓度对12CaO-7Al2O3溶出性能的影响.结果表明:当搅拌速度达到600r/min之后,不再影响Al2O3溶出率,从而消除液膜扩散对溶出过程的影响;其它条件相同的情况下溶出温度和碳碱浓度越高,溶出性能越好;在实验范围内,溶出过程符合一级反应,受表面化学反应控制,频率因子为1.089×10-5,表观活化能为27.74kJ/mol.     

LiSrBO3:Bi3+/RE3+(RE=Sm,Eu,Tb)荧光粉的合成与发光性能

以Li2CO3、SrCO3、H3BO3、Sm2(CO3)3、Eu2(CO3)3、Tb2(CO3)3、(BiO)2CO3为原料,用高温固相法合成了稀土激活离子RE3+与敏化离子Bi3+共掺杂的LiSr1-x-yBO3:yBi3+/xRE3+(RE=Sm,Eu,Tb)三个系列荧光粉.合成分两步进行,首先制备稀土单掺杂的荧光...     

纳米晶La1-xSrxMnO3的溶胶-凝胶法合成及表征

采用溶胶-凝胶法制备了纳米晶La1-xSrxMnOa,运用场发射扫描电镜(FESEM)、X射线衍射分析仪(XRD)和红外光谱分析仪(FTIR)等手段对掺杂样品的微结构、形貌等进行了分析.结果表明:当掺杂浓度x为0～0.5时,所制备的粉体为单一钙钛矿相;不同的掺杂浓度和热处理温度会使样品的晶格参数发生显著变化;La1-xSrxMnO3纳米晶粒子尺寸为10～80 nm;掺杂浓度和热处理条件对样品粒子尺寸产生很大的影响,在相同的热处理条件下,掺杂浓度高的样品晶粒尺寸较小,且掺杂浓度的增大会引起晶粒特征红外振动的红移和宽化现象.     

Ca-Dy2O3-Fe体系反应的动力学研究

分析了Ｃａ－Ｄｙ２Ｏ３－Ｆｅ体系高温还原－扩散制备ＤｙＦｅ２热力学可能性,应用收缩核模型确定扩散是该体系反应的控制步骤,并进行了ＸＲＤ,ＥＤＸ与ＳＥＭ分析,得知在高温下可用Ｃａ还原Ｄｙ２Ｏ３生成Ｄｙ,Ｄｙ向Ｆｅ中扩散生成ＤｙＦｅ２,同时求得ＤｙＦｅ２的表观活化能为２１０ｋＪ／ｍｏｌ。     

Al2O3/Mo纳米粉末模压成形烧结及其动力学

对Mo和Al 2 O 3/Mo纳米粉末进行模压成形,研究纯Mo和Al 2 O 3/Mo压坯在1700~2000℃温度范围内的等温烧结过程,并结合烧结模型分析材料烧结过程中的动力学;利用SEM和TEM分析复合材料的显微组织。结果表明：压坯密度与Al2O3的加入量有关,高温烧结时Al2O3/Mo复合材料的致密度高于纯Mo的致密度;在Al2O3/Mo复合材料烧结过程中,烧结机制既有体积扩散又有晶界扩散,且随着Al2O3含量的增加,晶界扩散趋势明显;纯Mo和Al 2 O 3体积分数为5%、10%和15%Al 2 O 3/Mo复合材料的烧结激活能分别为254.24、234.04、221.40和164.37 kJ/mol;Al 2 O 3的加入可促进晶粒的均匀化和组织的细化。     

不同Z值β-Sialon材料的氧化动力学研究

采用非等温动力学方法对反应烧结制得的不同配方Z值β-Sialon材料的氧化行为进行了研究.并得到各配方Z值β-Sialon,在800℃～900℃开始氧化,1000℃～1360℃为快速温度段,1400℃～1480℃为慢速氧化温度段.表面的氧化膜对材料的氧化有保护作用.不同配方Z值β-Sialon氧化初期为化学控速阶段,方程为lnTdW/dT=ln(A0Po 2ZC/Rα)-Ec/RT,试样氧化反应的表观活化能在238 kJ～285kJ之间;试样的氧化后期为扩散控速阶段,其方程为lnT(W-W0)dW/dT=lnZdA02pPo 2/Rα-ED/RT.试样的氧化反应的表观活化能在286 kJ～390 kJ之间.各配方Z值β-Sialon的抗氧化能力随着Z值增大而呈增强的趋势.     

Cu-Al2O3纳米复合粉末的合成

为了提高接触焊电极的电性能和机械性能,用热化学法开发了纳米Cu-Al2O3复合粉末.该方法利用水溶性的硝酸铜和硝酸铝为原材料,经过四个步骤制备硝酸盐水溶液;喷雾干燥此溶液制得初级粉末;然后将喷干的盐在空气中加热,热解成含CuO+Al2O3的氧化物粉末;最后氢把氧化铜还原成铜.该工艺能制出约20nm的Al2O3簇团且氧化物粒子均匀分布的凝聚块铜粉末.     

用双坩埚硫化法制备Y2O2S∶Eu3+纳米纤维

通过静电纺丝技术制备了PVP/[Y(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米纤维,在700℃焙烧后得到Y2O3∶Eu3纳米纤维,然后采用双坩埚法硫化Y2O3∶Eu3纳米纤维,得到Y2O2S∶Eu3+纳米纤维,并将其与固-固合成法得到的Y2O2S∶Eu3颗粒进行了比较,证明了双坩埚硫化法是一种重要的硫化方法,既可以在较低的温度下得到纯六方晶系的Y2O2S∶Eu3,又保持了Y2O3∶Eu3纳米纤维的形貌.详细地讨论了双坩埚硫化方法的反应机理.     

Ni-Al-W活性材料的界面扩散动力学

采用粉末冶金法制备Ni-Al-W活性材料Ni37.5 Al42.5 W20,研究了材料中Ni-Al、Al-W、Ni-W 3种不同界面处的扩散动力学.结果表明:在400℃保温不同时间下该材料表观激活能变化不大;扩散层厚度Δx随时间t的增加而增加,且lnΔx与lnt呈线性关系,在3种不同界面处只发生了扩散而未产生金属间化合...     

纳米ZrO2-8％Y2O3水相悬浮液分散稳定性研究

目的 探究Y2O3为8％的纳米ZrO2-8Y2O3(8YSZ)水相悬浮液的分散机理.方法 选用PAA、PEG600、PEG2000三种不同分散剂,在不同分散剂含量和pH值条件下,制备固相含量(以质量分数计)为20％的纳米8YSZ水相悬浮液.采用Zeta电位、粒度分布和悬浮液黏度对纳米8YSZ水相悬浮液的分散稳定性进行表征.结果 pH为中性时,悬浮液中分散剂PAA、PEG2000、PEG600的最佳用量(以质量分数计)分别为2.4％、2.4％、3.2％,对应的最低黏度分别为4.08、3.84、3.36 mPa·s.加入分散剂PAA后,纳米8YSZ等电点的pH值由6左移到4附近.当PH值为8时,纳米8YSZ颗粒的Zeta电位最高,达–44.5 mV.结论 纳米8YSZ水相悬浮液的分散稳定性与分散剂的种类、含量和pH值有关.仅添加分散剂或调节pH值均不能使纳米8YSZ水相悬浮液分散稳定.分散剂PAA同时具有静电稳定和空间位阻稳定的作用.分散剂的总体分散效果由高到低依次为PAA、PEG2000、PEG600.制备固相含量为20％的纳米8YSZ水相悬浮液的最佳条件为:pH=8,PAA含量为2.4％.此时悬浮液的分散效果最好,黏度最低,为2.56 mPa·s.     

纳米SrCe0.95Y0.05O3-x陶瓷粉的制备与烧结

采用基于Pechini法的低温燃烧工艺制备了SrCe0.95Y0.05O3-x(SCY)前驱物.前驱物在900℃经0.5 h的煅烧处理即可得到纯的粒度在7～25 nm范围内的SrCe0.95Y0.05O3-x固体电解质纳米粉.将煅烧的粉体在18 MPa压力下压成片状的素坯,在900～1 500℃的温度范围内于空气中烧结索坯10 h.用X射线衍射(XRD)表征煅烧粉体的晶体结构,用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)表征了煅烧粉体和烧结体的形貌和粒度,采用阿基米德法测量了烧结体的密度.结果表明:温度达到1 000℃时,烧结体的径向收缩率和密度随着温度的升高而显著增加;温度达1 300℃时烧结体的径向收缩率和密度趋于恒定,得到相对密度高于96%、平均粒径约为3.68 μm的SrCe095Y0.05O3-x固体电解质陶瓷体.