纳米银粉体新法制备及其表征

采用均匀沉淀和高温热分解相结合的方法制备了纳米银粉体,分析了粉体形成机理,研究了pH值、烧结温度和时间对粉体粒径和形貌的影响;采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜表征了纳米银粉体结构、组成、大小和形貌.结果表明,pH=7、烧结温度300℃、烧结2h的条件下可得到分散性好、颗粒均匀,粒径50 nm的粉体.本制备方法原料易得、成本低、设备及工艺简单,反应副产物易回收且可用作肥料,整个过程满足清洁生产的要求.     

Preparation of Cobalt Nanofibres by Means of Mild Thermal Precipitation and Thermal Decomposition Process

以CoSO3和(NH4)2C2O4·H2O为原料,通过65℃的温热沉淀反应和温热陈化过程,控制合成了水合草酸钴纳米棒.以水合草酸钴纳米棒为前驱体,在Ar气氛中于360℃下,通过热分解过程制备纳米金属钴纤维.实验样品采用AAS,OEA,FT-IR,TGA-DTG,XRD和SEM测试技术进行分析.测试结果表明:温和液相沉淀法制备的样品为水合草酸钴,其化学式可写为CoC2O4·3H2O.制备的草酸钴纳米棒直径为0.2～0.4 μm,长度为1.0～5.0μm;热分解制备的金属钴纳米纤维的直径约0.2 μm,长度为1.0～5.0 μm.     

球形纳米银粉体制备及其表征

采用均匀沉淀和高温热分解相结合的方法制备了纳米银粉体,分析了纳米银粉体形成机理,研究了初始浓度、烧结温度和时间对纳米银粉体粒径和形貌的影响;采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜表征了纳米银粉体结构、组成、大小和形貌。结果表明,硝酸银初始浓度0.05 mol/L、烧结温度300℃、烧结2 h,以尿素为pH控制剂,不添加任何其他分散剂条件下可得到分散性好、颗粒均匀,粒径50 nm的球形粉体。     

沉淀转化-热分解法制备纤维状镍粉

以氯化镍、草酸铵和氨水为原料,通过沉淀转化制备纤维状前驱体。采用XRD、SEM、IR和 DTA/TGA分析手段研究前驱体粉末的成分与形貌。结果表明：在pH=8.4~8.8时得到的前驱体在形貌和成分等方面均不同于在 pH=6.0得到的前驱体,且两种条件下所得前驱体热分解的机理也不同。研究前驱体形貌、热分解气氛、温度及时间对镍粉形貌及分散性的影响,发现前驱体粉末在弱还原性气氛、温度为400~440°C下分解30 min时,最终产品基本保持前驱体的形貌。得到的纤维状镍粉分散性良好,但每根纤维表面不再光滑,而是具有大量微孔的粗糙形态。     

纳米铝粉的固相化学还原法制备、表征及对ADN热分解性能的影响

以山梨糖醇酐三油酸酯(Span-85)作为过程控制剂,通过氢化铝锂还原无水氯化铝,采用高能机械球磨法制备了纳米铝粉(n-Al)。利用扫描电镜(SEM)、高分辨率透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)仪、傅里叶变换红外光谱(FTIR)仪及X射线光电子能谱(XPS)仪对其形貌和结构进行了表征。用差示扫描量热仪(DSC)对ADN(二硝酰胺铵)、n-Al/ADN的热分解反应特性进行了研究。结果表明:纳米铝粉属立方晶系,表面包覆有无定型Al2O3氧化物及部分表面活性剂Span-85,同时制备的纳米铝粉试样中含少量Al Cl3·6H2O杂质;此方法制备的n-Al粒子对ADN液化温度几乎没有影响,但放热分解温度明显增大,且ADN分解由多重峰变为单一的尖峰。     

氯金酸钾制备及其热分解

采用双氧水盐酸混合溶金制得氯金酸溶液,在氯金酸溶液中加入氯化钾蒸发结晶得到桔黄色氯金酸钾晶体.研究表明,5g金粉中加入5倍理论量的双氧水和盐酸,100℃下搅拌反应20min,得到氯金酸溶液,溶液中加入理论量氯化钾,搅拌蒸发结晶得到KAuCl4·2H2O晶体.热重差热(TG-DTA)实验结果表明,样品在25～431.68℃有2个明显吸热过程和1个连续失重过程.根据X射线衍射(XRD)实验,329℃时KAuCl4·2H2O热分解固体产物为KAuCl4,376℃时KAuCl4热分解固体产物为Au和KCl.     

MgH2的制备及对高氯酸铵热分解过程的影响

采用直接氢化法制备氢化镁（MgH2）,运用XRD、SEM、ICP等方法对其结构进行表征。用热分析法（DSC）研究氢化镁对高氯酸铵（AP）热分解过程的影响。结果表明,5%MgH2可分别使AP的低温和高温放热分解峰温降低35.0和44.2 ℃,使AP的DSC表观分解热由0.44增加到1.20 kJ·g-1,表现出对AP热分解过程具有显著的增强促进作用。随着加入量增加,氢化镁对AP热分解的催化促进作用逐渐增强,但当氢化镁含量达到30%时,催化促进作用开始下降。氢化镁对AP热分解的催化促进作用明显强于纯镁粉。探讨了氢化镁增强促进AP热分解过程的作用机制。     

TFA-MOD技术制备YBCO超导层的热解机理研究

采用TG-DSC、原位红外、XRD等研究YBCO-TFA前驱溶液的热解行为,结果表明:在230～320℃区间YBCO-TFA前驱体的热解产物为BaF2、CuO、Y2O3、YBaF及其他非晶态物质。并给出了TFA-MODYBCO胶体的整个分解反应历程和机理的分析,有利于热解工艺的优化并实现高性能涂层导体的制备。     

金诺芬热降解的稳定性

用差热分析法 (DTA) ,以空气为气氛 ,研究了金诺芬热降解稳定性 ,按Kissinger方程计算该反应的活化能 (E ) ,反应级数 (n) ,及频率因子 (A)。其结果分别为E =117 0 94× 10 3J/mol,n=1,A =8 0 2 8× 10 9s- 1 。用Toop方程研究了金诺芬的热稳定性 ,结果显示在恒温 3 0℃时 ,金诺芬能稳定保存近 50a。     

固相诱导沉淀法制备单分散NiO微粒

将草酸以固体粉末形式添加到镍氨配合溶液中,沉淀出均一分散的草酸镍铵复合盐(类)球形颗粒,经热分解后可得到单分散NiO微粒。草酸以粉末形式加入,其固液界面对草酸镍铵沉淀微粒的形貌具有显著的诱导效应。实验研究表明,当配合溶液的氨镍摩尔浓度比等于5︰1(其中镍离子浓度设定为0.5mol·dm-3),反应温度为40℃,加入草酸后混合溶液pH值为8.8,反应时间为10min时,得到平均粒度为1.1μm的沉淀颗粒,450℃下热分解后粒子体积发生收缩,形成平均粒度为0.8μm的NiO微粒。该方法易于得到均一的单分散微粒,并可显著减小沉淀母液的体积量。     

Study on Preparation Technology of Nickel Powder with Liquid Phase Reduction Method

采用液相还原法,以水合肼为还原剂,硫酸镍为原料,氢氧化钠为pH值调节剂,在不添加分散剂的情况下制备超细镍粉,并探究了体系反应温度、pH值、Ni2+离子浓度、N2H4·H2O/Ni2+摩尔比工艺参数对制备镍粉的平均粒径、形貌及分散性的影响。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XED)、能谱分析、激光粒度分析等测试手段表征粉体的性质。得出了实验的较佳工艺参数:反应温度80℃、pH值为11、Ni2+离子浓度为0.5 mol/L,[N2H4·H2O]:[Ni2+]适宜范围为2~4,制得镍粉的平均粒径为400 nm。     

45钢模具表面电刷镀稀土镍层热扩散研究

通过在快速镍电刷镀液中加入少量稀土化合物,改善镀液的分散能力和深镀能力,提高镀层刷镀速度,从而增加镀层的硬度和耐磨性,改善镀层表面质量.同时,对扩散层的组织和性能进行了研究.     

Ni/B微纳米复合粒子的制备与性能

采用化学镀镍的方法制备Ni/B微纳米复合粒子。运用TEM、EDS和XRD方法对复合粒子的形貌、组成和物相进行表征,并通过TG-DTA热分析仪和热常数分析仪研究Ni/B微纳米复合粒子的热稳定性和导热系数。结果表明,真空干燥得到的复合粒子为核壳结构,纳米镍的尺寸约为21.7 nm,纳米镍粒子紧密均匀地包裹在硼粉表面,并且镍和硼的质量比为1:1;与原料硼粉相比,复合粒子与空气的反应放热峰提前36 ℃左右,表明纳米镍粒子具有明显的催化效果;同时,复合粒子的导热系数也有所增大     

有机凝胶-热还原法制备超细金属镍、铁纤维

分别以柠檬酸和碱式碳酸镍、乳酸和硝酸铁为原料,采用有机凝胶-热还原法分别成功制备了超细（直径＜1 μm）金属镍纤维和铁纤维,镍纤维长2 m,铁纤维长0.5 m,组成2种纤维的晶粒约100 nm.通过FTIR,XRD,TG/DSC和SEM对纤维前驱体凝胶的结构、热分解过程及热还原产物的形貌进行了表征.凝胶的可纺性与组成凝胶的羧酸盐分子结构有关.柠檬酸和乳酸中的羟基分别单齿配位于Ni^2＋和Fe^3＋离子,可能形成线型分子[（C6H6O7）Ni]n和[C3H4O3]3Fe,由这些线型分子组成的凝胶显示出了良好的可纺性.同时,可能由于在柠檬酸与Ni2＋离子的反应中存在Ni2＋离子的架桥作用,因而柠檬酸镍凝胶显示出了比乳酸铁凝胶更好的可纺性.     

单斜仲钨酸铵慢速热分解过程的研究

通过差热分析仪和激光粒度分析仪对单斜仲钨酸铵(APT)以3℃/min进行热分解的试验结果分析可以得出,如要制备细颗粒氧化钨,在0℃到131.4℃时升温速度要慢,在238.0℃到297.1℃时升温速度要快。如要制备粗粒氧化钨,则反之亦然。     

Thermal Decomposition Kinetics of Ni(Ⅱ) Complex with Norfloxacin

１ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＮｏｒｆｌｏｘａｃｉｎｂｅｌｏｎｇｓｔｏｔｈｅｃｏｍｐｏｕｎｄｏｆｔｈｅｓｅｒｉｅｓｏｆｃａｒｂｏｓｔｙｒｉｌｃｏｎｔａｉｎｉｎｇｆｌｕｏｒｉｎｅ．Ｉｔｉｓａｂｒｏａｄｓｐｅｃｔｒｕｍａｎｔｉｍｉｃｒｏｂｉａｌ，ａｎｄ...     

自牺牲模板法制备多孔MnCo_2O_(4.5)及其对高氯酸铵热分解的催化性能

采用自牺牲模板法制得了多孔MnCo_2O_(4.5)。即以硫酸钴和硫酸锰为原料,草酸为沉淀剂,通过水热技术预先合成出板块状草酸盐前驱体,继而将前驱体进行焙烧以脱除CO_2和H_2O,从而原位得到良好保持板块状形貌的多孔MnCo_2O_(4.5)。利用X射线衍射(XRD)、热重(TG)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和N_2吸附-脱附等手段对样品的物相、热分解行为、形貌及孔结构进行了表征。借助差示扫描量热(DSC)技术评价了多孔MnCo_2O_(4.5)对AP的热分解催化性能。结果表明,多孔MnCo_2O_(4.5)对AP热分解过程具有良好的催化活性,添加2%(质量分数)的MnCo_2O_(4.5)可使AP的高温分解峰值温度降低128℃,表观分解热提高557 J/g。     

溶剂热法合成花状Co_3O_4微球及其对高氯酸铵热分解的催化作用

以醋酸钴为原料,在甲醇体系中采用溶剂热法合成了由纳米片自组装而成的花状(CH_3O)_2Co前驱体微球。将前驱体焙烧后,得到了形貌保持良好的花状多孔Co_3O_4微球。利用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热重(TG)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和N_2吸附-脱附等手段对样品的物相、化学组成、形貌及孔结构进行了表征。采用差示扫描量热(DSC)技术评价了Co_3O_4花状微球对高氯酸铵(AP)的热分解催化作用。结果表明,花状Co_3O_4微球对AP热分解过程具有良好的催化活性,添加2%(质量分数)的Co_3O_4可使AP的高温分解峰值温度降低122℃,表观分解热提高422 J/g。优异性能的发挥归因于其良好的分散性和丰富的级次孔结构。     

Preparation and Characterization of Co0.3Cr0.7Ox Particles Using for Thermal Radiation Coating

Novel Co0.3Cr0.7Ox(x=2-3)particles with spinel structure were synthesized via precipitation method through the reactions among CoSO4,Cr(NO3)3 and NaOH solutions,followed by spray-drying and sintering at 1200 ℃for 4h in the air.The particles were characterized by X-ray diffraction(XRD)and scanning electron microscopy(SEM).The XRD results revealed that the particles are composed of Co0.3Cr0.7Ox phase without the presence of other phases.The SEM observation showed that the particles are in the shape of sphere with well flowability.Infrared radiation test indicated that the total infrared normal emissivity of the coating made of Co0.3Cr0.7Ox can be up to 0.92 at 800℃.And the normal emissivities of the prepared Co0.3Cr0.7Ox particles are always slightly larger than those of CoCr2O4 particles prepared by solid-state reaction method in the test temperature range of 50-300℃.The relatively high thermal emissivity of Co0.3Cr0.7Ox is assumed to be mainly attributed to the spinel structure.These results indicated that Co0.3Cr0.7Ox particles are a good thermal radiation material,which can be used as infrared radiation layer in thermal protection system.     

液相烧结TiC-Al_2O_3颗粒共增强铁基复合材料的制备

通过高能球磨法和液相烧结法结合制备TiC-Al_2O_3颗粒共增强铁基复合材料,改善Al_2O_3在铁基体中润湿性差的问题,最大限度地发挥TiC和Al_2O_3的优越性能。结果表明,采用高能球磨法对粉末进行30 min球磨后,粉末的颗粒粒径明显变小。1 250℃下对混合粉末进行烧结后,烧结相主要由TiC、Al_2O_3和TiO_2三种物相组成。其中Al_2O_3和TiO_2熔融在一起,形成烧结相的主要部分,而TiC则以颗粒的形式镶嵌在基体上。