萃取分离胶束增溶分光光度法测大量稀土中的微量铀

稀土元素中微量铀的测定已有报道,比较灵敏的方法是UO_2~(2+)与有机显色剂和季胺热生成三元络合物的光度法,但其选择性不及2-(5-溴代-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称Br-PADAP)好。Br-PADAP作为铀的显色剂,已得到了广泛的应用。其特点是灵敏度高,选择性好和络合物稳定。但因UO_2~(2+)-Br-PADAP络合物是非水溶性的,只能溶于40％乙醇或30％以上的丙酮溶液中,给分析带来了局限性。近年来,用非离子表面活性剂作为UO_2~(2+)-Br-PADAP络合物的胶束增溶剂已有报道。本文应用非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基     

基于铀与氟化物和5-Br-PADAP生成的三元配合物以逆相液相色谱测定铀

《Talanta》2000年第51卷第4上期发表了OszwaldowskiS.等人关于以逆相液相色谱(RPLC)测定铀的论文。论文对三元配合物吸收光谱、色谱分离柱选择、最佳分离条件及氟化物对固定相的影响进行了研究。研究表明,铀()与2-(5-溴代-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)的分子比为1∶1,U()、F-、5-Br-PADAP三元配合物的稳定常数lgK=6.0,摩尔吸光系数ε=6.8×104L/(mol·cm)(λ=578nm),测定范围为0.2～120.0mg/L,检出限可达0.15mg/L(取样量为20μL)。色谱柱选用LiChrospher100-5-RP-18EC作固定相。在流动相中氟离子的最佳浓度为3×10…     

苯芴酮分光光度法直接测定含铀溶液中的微量钼(Ⅵ)

本文提供了不经分离直接测定各种含铀溶液中微量钼的方法。方法基于用丙三醇、抗坏血酸和EDTA作掩蔽剂,在0.39N硫酸介质和溴代十六烷基三甲基铵(CTAB)存在下,Mo(Ⅵ)与苯芴酮生成红色络合物,用胶束增溶分光光度法直接测定。 本方法灵敏度高、简便、快速。测定钼的适用范围为0.10～80毫克/升。试样的相对标准偏差(测定次数n=6)优于±5％,钼回收率94～102％。当钨含量小于钼含量的二分之一时,对钼的直接测定无明显影响。本法也可应用于含铁或钍的溶液中直接测定微量钼。     

微乳液介质中5-Br-PADAP 光度法测定Cu(Ⅱ)

研究了在十二烷基硫酸钠/ 正丁醇/正庚烷/ 水组成的阴离子型微乳液介质中, Cu(Ⅱ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)的显色反应。在1 mol/ L 的NaAc 溶液中, Cu(Ⅱ)与5-Br-PADAP 形成稳定的橙红色络合物, 其最大吸收波长为550 nm, 表观摩尔系数为9.53×10⁴ L/(mol·cm), 铜量在0～8 μg/ 25 mL 范围内符合比耳定律。本法用于烧结矿和普通钢样品中微量Cu(Ⅱ)的测定, 获得满意结果。     

三脂肪胺煤油溶液中铀的直接测定

本文提供了测定三脂肪胺煤油溶液中铀的一种简便、快速的新方法。本法是在20％(体积)的无水乙醇介质中,以4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚作指示剂,用磷酸氢二铵直接测定有机溶液中每升数十毫克以上的铀。测定结果的相对标准偏差优于2％,加入铀回收率为98～101％。本法已应用于某水冶厂的三脂肪胺煤油溶液中铀的直接测定。     

文摘与简讯

用2-(5-澳-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚分光光度法测定核燃料后处理厂中的铀:Hartenstein S.D., Anal. Chim. Acta, 1990, 228,279—285 本文叙述了一种完全可以用于远距离环境中,核燃料后处理厂工艺样品和废水样品中测定铀的简单方法。方法既灵敏,又有足够的选择性,几乎可以用于任何铀含量的测定。水溶液试样中的铀从少酸的硝酸铝盐析溶液中以硝酸盐络合物形式萃取到甲基异丁酮有机     

共沉淀吸附-萤光比色法测定废水中铀

本文介绍了共沉淀吸附-萤光比色法测定废水中铀。其基本原理:在弱碱性(pH=8～9)介质中,以活性二氧化锰作吸附剂,铁、铝混合溶液作共沉淀剂和凝聚剂的共沉淀吸附法富集废水中微量铀;以碳酸钠溶液作解吸剂及盐浸剂,在加热的条件下解吸和盐浸沉淀物中铀而与干扰元素分离;用萤光比色法测定。 本方法的加入回收率为89％,引入校正系数1.1以提高方法的准确度,相对标偏≤±6％(测定6次数);测定范围为0.005～2.5毫克铀/升。     

基于溴代比色法的高矿化度浸出液中铀分析方法的优化

溴代比色法已广泛应用于CO_2+O_2地浸采铀工艺样品中铀的分析;但存在测定值低于试剂空白测定值和平行分析时测定值呈负增长趋势的问题。为此,对该方法的测定下限和干扰元素做了分析测定。试验结果表明:当铀的质量浓度低于1.000μg/mL时,其标准偏差和离散程度差,最大偏差达31%;当ρ(HCO_3~-)120μg/mL时,标准曲线呈负增长趋势,干扰铀的测定;缩小取样体积,分析结果的相对误差由-65%降到2.4%。     

诱导动力学光度法测定微量铀

依据铀(Ⅳ)对Cr_2O_7~(2-)-I~--淀粉氧化还原反应体系的诱导作用,提出了一种测定微量铀的动力学新方法,并研究了测定的最佳条件。在U(Ⅳ)为0—1.78μg·ml~(-1)范围内,诱导与非诱导体系在波长600nm处的吸光度之差与铀含量成正比,方法检测限为0.024μg·ml~(-1)。本法对铀(Ⅳ)具有很好的选择性,绝大多数易与铀共存的稀有金属均不影响测定。本法用于矿石中铀的测定可得到满意的结果。     

2-(2-噻唑偶氮)-5-磺甲胺基苯酚分光光度测定矿石中铀(Ⅵ)

本文提供了一个直接测定矿石中铀(Ⅵ)的简单、快速、选择性较好的方法。该法在磷酸体系中,pH值6.5时,铀(Ⅵ)与2-(2-噻唑偶氮)-5-磺甲胺基苯酚(TASMAP)和溴化十六烷基三甲基铵形成三元络合物。其最大吸收在570纳米处,摩尔吸光系数约为3×10~4升·摩尔~(-1)·厘米~(-1)。几乎所有常见离子都能被EDTA和氟化钠所掩蔽。溶液中铀量为10～60微克/50毫升时遵守比尔定律,相对标准偏差小于±5％。     

低浓铀的快速极谱测定法及其在线监测

改进的极谱法把三价铁作为底液的一种组分,当钼铀质量比达50时,仍不影响1mg/L铀的测定。对ρ(U)为1~100mg/L的在线测量的采样原理、底液贮存和汞的回收再利用进行了研究。扼要介绍了在线监测的工厂运行情况。     

分光光度法测定矿石、渣及溶液中的铀

用Br-PADAP分光光度法测定矿石，渣及水相中的铀。对液体试样，采用微量取样技术直接测定；矿石及渣，采用TRPO萃取、微量取样测定。本方法快速、准确，满足了生产上的要求。     

八氧化三铀中铀的精密测定：恒电流库仑滴定法

本工作采用恒电流库仑法分析铀氧化物中的铀。方法基于铀在硫-磷混合酸中以Cr(Ⅱ)还原U(Ⅵ)为U(Ⅳ),过量的Cr(Ⅱ)在空气中被氧化,准确加入比铀的化学计量略过量的重铬酸钾,以精密恒电流电生Fe(Ⅱ)库仑滴定过量的Cr(Ⅳ)。方法的精密度优于0.01％。     

方波伏安法测定U3O8、UO2中的钒

U3O8、UO2用HNO3溶解，再用TBP萃淋树脂分离铀。水溶液用HCIO4蒸干，残渣溶于10mL，pH=4.5的HAc-NaAc以及0．2mL5％酒石酸溶液中，加0．1mL1%铜铁试剂，于－0．5－1．1V的电位范围内用方波伏安法测定钒。方法的准确度和精密度较好，检出限为0．5ppb.     

交流示波极谱滴定铀的研究

在pH5的六次甲基四胺缓冲溶液中，用标准Zn(Ac)2溶液反滴法测定U以Zn^2在交流示波极谱曲线dE/dt=f(E)上出现切口直接指示终点。U量分析范围为1．50－22．00mg。方法回收率为99．03％－100．87％。     

浙赣若干火山岩铀矿床成矿物理化学条件及与浸出采铀的关系

根据浙赣火山岩铀矿床地质特征及矿物包裹体资料，分别计算成矿热液中温度、盐度、硫逸度、氧逸度、ｐＨ 和Ｅｈ 值，认为成矿热液中铀呈［ＵＯ２（ＣＯ３）３４－ ］、［ＵＯ２（ＣＯ３）２２－ ］、［ＵＯ２Ｆ３－ ］形式迁移，并分析了浙赣火山岩铀矿床成矿的物理化学环境，同时讨论了研究火山岩铀矿成矿物理化学条件对地（堆）浸出采铀的关系     

流动注射荧光光度法测定铈

本工作将流动注射分析应用于铈的荧光光度测定,比较完善地弥补了荧光光度测定铈时速度慢、操作麻烦等不足,并建立了一个流动注射荧光测定铈的方法。与原普通荧光光度法测定铈的方法相比较,该方法操作过程大为简化,测定速度由原来的60—80样次/d增加到180样次/h。     

铀在高硼炉渣中存在形式的研究

本文对于含有约０．０１％铀的高硼炉渣，用核乳胶照相、铀价态化学分析、Ｘ射线衍射、电子探针等多种手段，确定了铀在高硼炉渣中的主要存在形式，为选择除铀杂质工艺方案提供了科学依据。     

某高品位铀矿石淋滤浸出研究

对主要以沥青铀矿形式存在的某硅酸盐铀矿石，用二氧化锰作氧化剂，硫酸高铁溶液作浸出剂进行淋滤浸出研究。采用两段逆流淋滤浸出，含铀和铁的浸出液送至预浸段，浸出液中铁沉淀在新矿石堆中。酸加到主浸段，将沉淀铁溶解作为硫酸高铁浸出剂。与搅拌浸出比较，淋滤浸出省酸２１％、省二氧化锰２９％，铀提取率降低１．８６％。