Al2O3／ZrO2（3Y）快速凝固共晶复合陶瓷显微结构、裂纹桥接与增韧

通过在铝热剂中添加适量的ZrO2（3Y）粉末，借助燃烧合成及远离平衡态下的快速凝固方式，制备出Al2O3／ZrO2（3Y）共晶复合陶瓷。XRD，SEM与EPMA分析得出，陶瓷基体是由t-ZrO2纳微米纤维镶嵌于其上、长径比为10．0～14．0且呈随机生长的氧化铝棒晶及少量的α-Al2O3片晶构成。结合裂纹扩展路径与棒晶内部结构，可认为因共晶凝固所形成的、存在于蓝宝石棒晶上的高密度异相界面及因共晶两相热膨胀失配所诱发的高残余压应力，蓝宝石棒晶得以强化，因而陶瓷的主要增韧机制来自因蓝宝石棒晶裂纹桥接所产生的内部弹性应变能释放及因高能、大角度晶界解离所诱发的能量消耗，并伴随着因片晶摩擦互锁效应所造成的能量耗散过程。     

Al2O3/ZrO2快速凝固复合陶瓷显微结构与力学行为

通过在铝热剂中引入适量的ZrO2粉末,基于铝热氧化-还原反应、重力下陶瓷/金属液相分离,以大过冷条件下熔体共晶生长方式,制备出以ZrO2正方相纳微米纤维镶嵌于其上且长径比为8.0～12.0的蓝宝石棒晶及少量α- Al2O3片晶为基体的Al2O3/ZrO2自生复合陶瓷.通过材料力学性能测试与裂纹扩展路径观察,研究复合陶瓷显微结构与其力学行为之间的关系.结果表明,复合陶瓷的弯曲强度与断裂韧度分别达到1 256 MPa与13.2 MPa·m1/2;分布于蓝宝石棒晶上大量的面间距为纳微米尺度的Al2O3/ZrO2两相低能界面及残余压应力,使蓝宝石棒晶与陶瓷基体得以强化,迫使裂纹沿蓝宝石棒晶边界偏转;同时,因处于裂纹尖端尾部的蓝宝石棒晶桥接与拔出、α- Al2O3片晶桥接与摩擦互锁等效应,又使裂纹扩展呈现出强烈的稳定化倾向.     

超重力下燃烧合成Al_2O_3/ZrO_2(4Y)成分、结构与性能

通过在铝热剂中引入ZrO2(4Y)粉末,以超重力下燃烧合成技术,制备出不同成分与结构的Al2O3/ZrO2(4Y)大体积新型复合陶瓷板材,并研究了复合陶瓷成分、显微结构与力学性能之间的关系。XRD、SEM与EDS表明,Al2O3/33ZrO2(4Y)是以取向各异且纳微米t-ZrO2纤维呈三角对称镶嵌其上的棒状共晶团为基,且周围分布着t-ZrO2微米球晶;同时,Al2O3/40ZrO2(4Y)则以t-ZrO2微米球晶为基,周围分布着不规则形状的α-Al2O3晶及少量的共晶团组织。相比于国外定向凝固Al2O3/ZrO2(Y2O3),试验Al2O3/33ZrO2(4Y)强硬性的提高可归因于材料的高致密性、小尺寸缺陷及残余压应力增韧、相变增韧机制所导致的高断裂韧度;同时,Al2O3/40ZrO2(4Y)虽在硬度上有所下降,但在弯曲强度与断裂韧度却分别提高了19.0%与311.1%,故材料的强化可认为是因t-ZrO2微米球晶基体所具有的小尺寸缺陷及相变增韧与微裂纹增韧机制所诱发的高断裂韧度所致。     

超重力下燃烧合成Al2O3/ZrO2自生复合陶瓷研究

通过在铝热剂中引入ZrO2与Y2O3混合粉末,引发超重力下燃烧合成,制备出大尺寸、高致密度Al2O3/ZrO2(Y2O3)自生复合陶瓷板材.XRD,SEM与EDS显示,自生复合陶瓷是以亚微米ZrO2四方相纤维成排镶嵌其上、生长方向各异的棒状共晶团及Al2O3块晶与ZrO2四方相不规则粒晶分布其上的共晶团边界构成,复合陶瓷的强化不仅归因于分布在棒状共晶团Al2O3基体上的残余压应力与小尺寸共晶团边界,更因共晶团Al2O3基体上的残余压应力增韧、共晶团边界上的微裂纹增韧及应力诱发相变增韧引起的高断裂韧性所致.     

原位生长纳微米纤维自增韧复相陶瓷显微结构与不同尺度多级增韧

通过将ZrO2微米粉末引入铝热剂中,借助铝热燃烧、陶瓷/金属液相分离及共晶反应中的晶体原位生长,制备出原位生长纳微米纤维自增韧Al2O3/ZrO2陶瓷复合材料.研究表明,陶瓷基体主要由以单晶t-ZrO2纳微米纤维为第二相、单晶α-Al2O3为基体且长径比为8.0～16的棒晶构成,并且在棒晶边界上还分布着α-Al2O3片晶、ZrO2微米粒子及Cr金属颗粒.力学性能测试得出,陶瓷的弯曲强度、弹性模量及断裂韧性分别达到1168MPa、410GPa与12.6 MPa·m0.5;裂纹扩展路径观察发现,陶瓷增韧是通过裂纹偏转增韧、纳微米纤维增韧、α-Al2O3片晶的裂纹桥接增韧、延性相增韧及应力诱发相变增韧不同尺度四级增韧机制的协同作用予以实现.     

原位生长纳微米纤维自增韧复相陶瓷显微结构与不同尺度多级增韧

通过将ZrO2微米粉末引入铝热剂中,借助铝热燃烧、陶瓷/金属液相分离及共晶反应中的晶体原位生长,制备出原位生长纳微米纤维自增韧Al2O3/ZrO2陶瓷复合材料.研究表明,陶瓷基体主要由以单晶t-ZrO2纳微米纤维为第二相、单晶α-Al2O3为基体且长径比为8.0～16的棒晶构成,并且在棒晶边界上还分布着α-Al2O3片晶、ZrO2微米粒子及Cr金属颗粒.力学性能测试得出,陶瓷的弯曲强度、弹性模量及断裂韧性分别达到1168MPa、410GPa与12.6 MPa·m0.5;裂纹扩展路径观察发现,陶瓷增韧是通过裂纹偏转增韧、纳微米纤维增韧、α-Al2O3片晶的裂纹桥接增韧、延性相增韧及应力诱发相变增韧不同尺度四级增韧机制的协同作用予以实现.     

超重力下合成Al2O3/YSZ复合陶瓷的组织与性能

通过在铝热剂中引入ZrO2(4Y)粉末,进行超重力下燃烧合成,制备出Al2O3/YSZ系列成分自生复合陶瓷板材,并对陶瓷结构转变与力学性能进行了研究.共晶成分自生复合陶瓷基体主要是以亚微米ZrO2纤维镶嵌于Al2O3上的共晶团构成,亚共晶成分自生复合陶瓷因发生离异共晶生长,其基体为ZrO2相分布于其边界上的Al2O3晶构成,过共晶成分自生复合陶瓷基体则为ZrO2正方相细小球晶构成.共晶成分的自生复合陶瓷因共晶团基体上高残余压应力与小尺寸共晶团边界,其硬度达至最高值16.7 GPa;而过共晶成分的自生复合陶瓷因ZrO2正方相球晶相变增韧及相变诱发微裂纹增韧,其断裂韧度达至最大值14.6 MPa·m(1)/(2).     

机械振动对燃烧合成Al2O3/ZrO2(3Y)自增韧复合陶瓷的影响

基于燃烧合成制备Al2O3/ZrO2(3Y)自增韧复合陶瓷,研究了机械振动工艺对陶瓷显微结构与力学性能的影响.经研究发现,施以机械振动并相应提高振频,可通过引入惯性力,提高陶瓷熔体实际温度,促进陶瓷致密;并且,施以机械振动并相应提高振频,不仅因增大陶瓷熔体过冷度与凝固速率、细化棒晶组织并降低棒晶内纳微米纤维尺寸,使陶瓷得以强化,而且又可通过细化棒晶组织并增大其长径比,增强棒晶裂纹桥接与拔出效应,使材料韧性又得以提升.     

添加剂对超重力下燃烧合成Al2O3／ZrO2的影响

基于超重力下燃烧合成Al2O3/33ZrO2(4Y)复合陶瓷板,通过添加不同含量的SiO2,研究SiO2添加剂对Al2O3/33ZrO2(4Y)显微组织、晶体生长及力学性能的影响.XRD、SEM和EDS分析显示,SiO2的添加并未改变陶瓷物相组成;但是,随SiO2添加量的增加,陶瓷显微组织由胞状共晶团转变为棒状共晶组织,且棒状共晶团的长径比逐渐增大,而体积分数却随之下降.陶瓷相对密度因SiO2对陶瓷熔体粘度的双重影响,在SiO2的质量分数为6%时达到最高值,为97.4%;陶瓷硬度因SiO2在陶瓷中形成玻璃相,故随SiO2添加量增加而下降;陶瓷断裂韧度因棒晶裂纹桥接与裂纹偏转效应,因此也在SiO2添加量为6%时达到最高值,为15.9 MPa·m1/2.     

超重力下燃烧合成Al2O3／ZrO2的成分、结构与性能

通过在铝热剂中引入ZrO2(4Y)粉末,在超重力下燃烧合成制备出不同成分与结构的Al2O3/ZrO2(4Y)大体积复合陶瓷板材,并研究了复合陶瓷成分、显微结构与力学性能之间的关系.XRD、SEM与EDS分析表明,Al2O3/33ZrO2(4Y)是以取向各异且纳微米t-ZrO2纤维呈三角对称镶嵌其上的棒状共晶团为基,其周围分布着t-ZrO2微米球晶;同时,Al2O3/40ZrO2(4Y)则以t-ZrO2微米球晶为基,周围分布着不规则形状的αAl2O3晶及少量的共晶团组织.与国外定向凝固Al2O3/ZrO2(Y2O3),Al2O3/33ZrO2(4Y)复合陶瓷比较强硬性的提高可归因于材料的高致密性、小尺寸缺陷及残余压应力增韧、相变增韧机制所导致的高断裂韧度;同时,Al2O3/40ZrO2(4Y)虽在硬度上有所下降,但弯曲强度与断裂韧度却比国外同类材料分别提高了19.0%与311.1%,故材料的强化可认为是因t-ZrO2微米球晶基体所具有的小尺寸缺陷及相变增韧与微裂纹增韧机制所诱发的高断裂韧度所致.     

ACTIVITY OF La_2O_3 IN LIQUID La_2O_3-Al_2O_3-CaF_2 SLAGS

实验测得La_2O_3-Al_2O_3-CaF_2三元渣系不同组成时La_2O_3的活度,并作出等活度图;同时确定该渣系在1600℃下的熔化区域。活度测定所依据的反应为 (La_2O_3)+3C2[La]Sn+3CO↑ 由实验结果得知:当La_2O_3浓度不变时,La_2O_3活度随CaF_2浓度的增加或Al_2O_3浓度的减少而增加;当CaF_2或Al_2O_3浓度不变时,La_2O_3活度都随La_2O_3浓度的增加而增加。     

ACTIVITY OF La_2O_3 IN LIQUID La_2O_3-CaF_2 AND La_2O_3-CaF_2-CaO-SiO_2 SLAGS

用石墨为还原剂,将渣中La_2O_3还原入液态Sn,以测定1500℃下La_2O_3-CaF_2和La_2O_3-CaF_2-CaO-SiO_2渣中La_2O_3的活度.对La_2O_3-CaF_2系,并用Gibbs-Duhem积分法求得CaF_2的活度. 根据液态渣的离子结构模型,对上述二渣系中La_2O_3的活度数据进行了简单的讨论.     

SiO2-Al2O3-CaO-Fe2O3系微晶玻璃的晶化过程

利用差热分析（ＤＴＡ）、红外吸收光谱（ＩＲ）、Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）和扫描电镜（ＳＥＭ）等手段研究了ＳｉＯ２－Ａｌ２Ｏ３－ＣａＯ－Ｆｅ２Ｏ３系微晶玻璃晶化过程及其结晶化过程及其结晶动力学。结果表明：ＳｉＯ２－Ａｌ２Ｏ３－ＣａＯ－Ｆｅ２Ｏ３系微晶玻璃晶化过程中,初晶相是钙铁透辉石,钙铝黄长石是中间过渡相且随晶化温度的提高而消失,最终晶相只有钙铁透辉石;晶体生长指数为２．９,属三维生长。玻璃网络中主要有     

ZnO-Al2O3-B2O3-SiO2系微晶玻璃的研究

研究了能与可伐合金匹配封接的ZnO-Al2O3-B2O3-SiO2系微晶玻璃,其膨胀系数为5.2×10-6/℃,采用该微晶玻璃的封接器件绝缘电阻可达1×1013Q·cm.通过对该微晶玻璃的差热曲线分析,确定了其热处理制度;用X射线衍射仪和扫描电镜研究了该系统的主晶相,其主晶相为ZnAl2 O4、ZnB2O4和少量的NaSiAl2O4晶体.通过控制碱金属离子进入晶格,可明显提高微晶玻璃的绝缘电阻.     

Thermodynamics and phase diagrams in the binary systems Na2O-SiO2, Na2O-GeO2, Na2O-B2O3, Li2O-B2O3, CaO-B2O3, SrO-B2O3, and BaO-B2O3

We applied our model to the enthalpy of mixing data of the binary systems Na₂O-SiO₂, Na₂O-GeO₂, Na₂O-B₂O₃, Li₂O-B₂O₃, CaO-B₂O₃, SrO-B₂O₃, and BaO-B₂O₃. The most stable composition in the liquid, that is where the enthalpy of mixing is most negative, is with a metal-oxygen ratio of 4 to 3, for monovalent metals (Na and Li) and 3 to 4 for divalent metals (Ba and Ca) in liquid silicates or borates. The same applies to the CaO-SiO₂, CaO-Al₂O₃, PbO-B₂O₃, PbO-SiO₂, ZnO-B₂O₃, and ZnO-SiO₂ systems. The oxygen to metal ratio, its constant value in various types of systems, reflects and describes the structure of the liquid. Using the analyzed enthalpies of mixing data and the available phase diagrams, we calculated the enthalpies of formation of the various binary compounds. The results are in excellent agreement with data in the literature that were obtained from direct solid-solid calorimetry.     

Gd2 O3 -Yb2 O3 -Y2 O3 -ZrO2 热障涂层材料的热物理性能

目的通过多元稀土氧化物掺杂改性YSZ,提高传统热障涂层的性能。方法使用化学共沉淀法制备不同掺杂量的Gd2O3-Yb2O3-Y2O3-Zr O2(GYYZO)材料,并分别使用冷等静压-烧结和等离子喷涂工艺制备块材和涂层。通过测试块材的热导率和热膨胀系数,分析评价材料的热物理性能。对高温退火处理后的涂层进行X射线衍射分析,评价不同成分涂层的高温相稳定性。结果氧化锆基材料的热导率和热膨胀系数随总掺杂量升高而降低。氧化锆中稀土氧化物总掺杂量为5.5%~9.84%(摩尔分数)时,在1000℃下的热导率为1.25~1.56 W/(m·K),相对8YSZ材料下降了22%~37.5%;在200~1300℃的热膨胀系数为(10~11.1)×10-6/K,与传统8YSZ材料相当。在1400℃长时间退火处理后,低掺杂量GYYZO涂层中的单斜相含量明显低于8YSZ涂层。结论多元稀土氧化物掺杂改性氧化锆材料具有良好的高温相稳定性、低热导率和适当的热膨胀系数,可以作为高性能热障涂层的备选材料。     

SmCl3—PbCl2和SmCl3—PbCl2—CaCl2系相图的研究

利用DTA和X射线衍射技术研究了SmCl_3-PbCl_2二元系和SmCl_3-PbCl_2-CaCl_2三元系相图。发现SmCl_3-PbCl_2系有一个异份熔化化合物3SmCl_3 PbCl_2,体系转熔点p为465℃,42.0mol-%SmCl_3,低共熔点e是452℃,33.0mol-%SmCl_3,SmCl_3-PbCl_2-CaCl_2三元系有对应SmCl_3,PbCl_2,CaCl_2,和3SmCl_3·PbCl_2四个液相面,五条二次结晶线,一个三元低共熔点E[396℃,29.5mol-%SmCl_3,58.0mol-%PbCl_2],一个三元转熔点P[417℃,36.0mol-%SmCl_3,50.0mol-%PbCl_2),对应的两个四相平衡反应为: L=PbCl_2+CaCl_2+3SmCl_3·PbCl_2 L+SmCl_3=3SmCl_3·PbCl_2+CaCl_2     

Comparison of hydrogen-storage properties of Mg-14Ni-3Fe2O3-3Ti and Mg-14Ni-2Fe2O3-2Ti-2Fe

Magnesium with oxides or transition elements prepared by mechanical grinding under H2 (reactive mechanical grinding) showed relatively high hydriding and dehydriding rates when the content of additives was about 20 wt%. Ni, Fe₂O₃, and Fe were chosen as the oxides or transition elements to be added. Ti was also selected since it was considered to increase the hydriding and dehydriding rates by forming Ti hydride. Samples Mg-14Ni-3Fe₂O₃-3Ti (Sample A) and Mg-14Ni-2Fe₂O₃-2Ti-2Fe (Sample B) were prepared by reactive mechanical grinding, and their hydrogen storage properties were compared. The activated Sample A had a little smaller hydriding rate than the activated Sample B, but a higher dehydriding rate than the activated Sample B. Sample A exhibits quite a larger dehydriding rate and quantity of hydrogen desorbed for 60 min than any other Mg-xNi-yFe₂O₃-zM (M=transition metals) samples. An addition of a relatively larger amount of Ti is considered to lead to quite a high hydriding rate and a high dehydriding rate of Sample A.     

DETERMINATION OF THE ACTIVITY OF RE_2O_3 IN LIQUID RE_2O_3-CaF_2 AND RE_2O_3-CaO-CaF_2 SLAGS

以石墨为还原剂,将渣中稀土氧化物还原入液态Sn,测定1600℃下RE_2O_3-CaF_2和RE_2O_3-CaO-CaF_2渣中RE_2O_3的活度。实验在石墨坩埚中于1个大气压的CO气氛下进行,其反应方程式如下: (RE_2O_3)+3C?2[RE]_(Sn)+3CO↑ 将纯固态RE_2O_3和纯液态的RE作为标准状态。 所得实验结果如下: 1.在RE_2O_3-CaF_2渣系中RE_2O_3的活度随RE_2O_3浓度的增加而增加。 2.在RE_2O_3-CaO-CaF_2渣系中RE_2O_3的活度随RE_2O_3和CaO浓度的增加而增加。     

Y2O3含量对SiO2-Al2O3-B2O3-K2O-Li2O系统微晶玻璃的析晶及性能的影响

以SiO2-Al2O3-B2O3-K2O-Li2O为玻璃组成,P2O5和ZrO2为复合成核剂,Sb2O3为澄清剂,Y2O3为添加物,通过传统熔体冷却方法制得了该系统基础玻璃.利用DSC、XRD、SEM及性能测试等手段,研究了Y2O3含量的变化对玻璃析晶行为、析出晶相种类、晶粒尺寸、晶粒分布以及微晶玻璃的力学性能的影响.研究结果表明:随着Y2O3含量的增加,玻璃的析晶峰值温度升高,且析晶峰也逐渐变宽、变钝;Y2O3的加入并不影响微晶玻璃中主晶相的组成,但对其微观结构有明显影响;当Y2O3含量低于2.0%(摩尔分数)时,微晶玻璃的抗弯强度随Y2O3含量增加而增加;当Y2O3含量为2.0%时,获得微晶玻璃的抗弯强度值最高,达到217 MPa;当2.0%≤x(Y2O3)≤2.5%时,抗弯强度反而降低;当Y2O3含量为2.5%时,获得的微晶玻璃具有良好的半透明性,并具有较好的力学性能(抗弯强度为198 MPa);与一步法热处理相比,采用两步晶化热处理有利于提高微晶玻璃的力学性能.