掺钛类金刚石膜的制备及在手表外观件上的应用

为有效提高手表外观件表面的耐磨、耐蚀性能和装饰性能,采用阳极层流型气体离子源结合非平衡磁控溅射技术,制备了梯度过渡掺钛类金刚石(Ti-DLC)膜层,并对其在手表外观件上的应用进行研究。结果表明:此方法获得了显微硬度2232 Hv,膜基结合力大于50 N,摩擦系数为0.15的综合性能优良Ti-DLC薄膜;在手表外观件上所沉积的膜层颜色呈亮黑色且均匀一致;手表外观件经镀膜后表面耐磨性达到10000 m以上,耐人工汗也超过行业要求,经实际佩带4年以上的手表外观也基本完好。     

不同掺氮量的类金刚石薄膜的微观结构及其性能研究

采用激光拉曼光谱、轮廓仪、色差仪、微纳米力学综合测试系统、摩擦磨损试验机等设备,对霍尔等离子体源辅助中频非平衡磁控溅射制备的不同掺氮量的类金刚石薄膜的微观结构及其宏观性能进行了研究.结果表明,随着氩气/氮气流量比的增加,薄膜中的sp3含量出现极大值,极大值两侧对应着不同的微观机制.同时,薄膜的沉积速率逐渐降低,硬度与弹性模量呈现出先增大后减小.薄膜的颜色主要是黑色并随着氮气含量的增加薄膜反射率在红光波段增强.     

掺钛对类金刚石薄膜力学性能影响研究

利用脉冲电弧离子镀技术制备了一系列钛含量不同的类金刚石薄膜。对样品研究发现：随着钛含量的增加（原子百分比小于5．3％）,薄膜的硬度和应力都开始下降,且应力的下降幅度大于硬度下降幅度;但当钛含量继续增大时（原子百分比在5．3％和18．0％之间）,薄膜的硬度继续保持下降,但薄膜的应力基本保持不变。摩擦系数在钛原子百分比含量小于6．3％时,保持不变,随着钛含量的继续增大,摩擦系数缓慢增加,但当钛含量到达一定值后,其磨损量增加,摩擦系数开始变的不稳定。     

掺氮类金刚石薄膜的微观结构和电导特性

用射频等离子体化学气相沉积法（RFCVD）和CH4、N2与Ar组成的混合气体制备掺氮类金刚石薄膜（a-C:H:N)。用原子力显微镜（AFM）,俄歇电子能谱（AES）,红外光谱（IR）以及显微拉曼谱（Micro-Raman)对a-C:H:N薄膜的表面形貌、组分和微观结构进行了表征。实验结果表明,薄膜中有纳米量级的颗粒存在,而且随反应气体中N2与CH4比值的增大,薄膜中氮元素的含量也随之增大,并主要以C-N键和N-H键形式存在,少量以C≡N键形式存在,还研究了热退火对a-C:H:N薄膜的电导率的影响。     

掺硅类金刚石膜的摩擦学性能研究

以甲苯(C7H8)和四甲基硅烷(Si(CH3)4)的混合气体为反应气源,使用离子气相沉积技术制备了不同Si含量(原子比)(不超过20%)的掺硅类金刚石(Si-DLC)薄膜,用X射线光电子谱和拉曼光谱测出薄膜和对磨钢球上转移膜的微观结构,纳米压痕仪、摩擦试验机和电子探针微分析仪分别得到薄膜的硬度、摩擦系数、磨痕和转移膜的元素变化结果。结果表明,添加少量Si能提高Si-DLC薄膜的硬度,但是Si含量的进一步增加则使薄膜的硬度降低。而薄膜的摩擦系数始终随着Si含量的增加而减少。从摩擦实验后钢球表面转移膜的进一步分析,我们认为该薄膜的低摩擦特性是由于转移膜的增加和石墨化两者共同造成的结果。     

WC/DLC纳米多层膜微观结构研究

阳极层流型气体离子源与非平衡磁控溅射复合技术沉积制备WC/DLC纳米多层膜,并在膜/基间设计了中间过渡层.用扫描电镜、拉曼光谱仪、光电子能谱仪、X衍射仪、透射电镜、干涉显微镜等,对WC/DLC纳米多层膜的微观形貌结构进行分析研究.结果表明:沉积的WC/DLC膜层表面致密、光滑细腻;多层调制周期在3～4 nn,多层界面不清晰,形成渐变过渡界面.WC/DLC膜中主要是sp2键中掺杂有一定量的sp3键,WC则以纳米晶结构弥散分布在DLC之中.     

掺钛石墨导电性及其微观结构的研究

研究了不同钛掺杂量的再结晶石墨的电阻率与微观结构。以探讨掺杂组元对材料导电性能的影响。实验结果表明,与相同工艺条件下制得的纯石墨相比,掺钛石墨具有高密、高石墨化程度以及极低的电阻率的特点,微观结构分析表明,钛对材料的石墨化过程中具有催化作用,掺杂石墨材料中钛掺杂量对材料的石墨化程度有很大影响：少量钛掺杂量即可使材料达到高的石墨化程度,过多钛掺杂量不利于其电阻率的降低,分析表明钛元素在材料中是以碳化钛形式存在,但在制备过程中,有少量钛逸失,雁而在材料表面形成孔隙,而这些对材料的性能有不利的影响。     

靶电流对掺钨类金刚石膜的结构与摩擦学行为的影响EI北大核心

利用真空阴极电弧+磁控溅射+阳极层条形离子源制备了带梯度过渡层的掺钨类金刚石(DLC)膜,并研究了靶电流对掺钨DLC膜结构和性能的影响,结果表明:制备的掺钨DLC膜光滑致密,表面存在1~2μm的液滴。靶电流不大于3.5A时,随着靶电流的增加,掺钨DLC膜的钨含量逐渐增加,但sp3的含量基本不变;靶电流为5A时,制备的薄膜成分接近WC的理想化学计量比,薄膜中的sp3含量增加到48%。当靶电流不大于2A时,靶电流对掺钨DLC膜的显微硬度和摩擦系数影响较小;在高的靶电流条件下,掺钨DLC膜的显微硬度和摩擦系数随着靶电流的增加而明显增大。     

工况参数对类金刚石膜摩擦学性能的影响

采用非平衡磁控溅射技术在高速钢基体上以C2H2为反应气源制备了含氢类金刚石(DLC)膜.使用激光拉曼光谱仪、X射线光电子能谱仪和原子力显微镜分析和观察了DLC膜的微观结构及表面形貌,结果表明:DLC膜表面由纳米级别的圆形颗粒堆积而成,其结构呈现出DLC的典型Raman光谱特征,薄膜中的碳元素主要以sp2C键、sp3C键和C-O键的形式存在.以G Cr15钢球为摩擦配副,在球盘式摩擦磨损试验机上考察了DLC膜在大气干摩擦条件下的摩擦学性能.实验结果发现:在摩擦初始阶段,DLC膜的摩擦系数从实验开始到达峰值的时间随着载荷和速度的增大都是减少的;而在摩擦稳定阶段,DLC膜的平均摩擦系数随着载荷和速度的增大先减小后增大;速度对DLC膜摩擦系数的影响比载荷更加显著.用扫描电子显微镜观察了磨痕形貌并分析了磨损机理:DLC膜的磨损特征主要为以犁沟现象为主的粘着磨损.随着速度的增加,磨痕表面犁沟现象变弱;而随着载荷的增加,磨损表面的犁沟现象变明显.     

退火对无氢钛掺杂类金刚石(Ti-DLC)膜结构及性能的影响

利用非平衡磁控溅射复合靶技术制备了一系列掺钛的无氢类金刚石(Ti-DIE)薄膜,并对薄膜的热稳定性能、机械性能、应力分布以及表面形貌进行了研究.实验结果表明:退火处理对Ti-DIE膜的性能具有重要影响.随着热处理温度的升高,成膜晶粒逐渐细化,电阻率上升但至一定值后趋于稳定.退火温度的升高,会促使薄膜应力逐渐减小,硬度变低,但其耐火温度可以达到600℃以上而不发生石墨化,这一结果为DLC膜在高温环境下的应用提供了一定思路.     

ITO薄膜的微结构表征及其组分特性

用直流磁控溅射法制备了氧铟锡(ITO)薄膜。采用XRD、TEM、XPS对薄膜的微结构和化学组分进行了测试分析。分析结果表明:制备的薄膜中,Sn元素已固溶到In2O3晶格形成了多晶ITO。延长退火时间,薄膜的结晶度增加,SnO被氧化为SnO2并逐渐达到饱和,薄膜表面先失氧后附氧,膜中氧空位含量先增加后减少。退火1h后,薄膜具有最低电阻率(6×10-4Ω.cm)和高可见光平均透射率(93.2%)。     

铀表面非平衡磁控溅射离子镀Ti基薄膜的组织结构与腐蚀性能

金属铀的化学性质十分活泼,极易发生氧化腐蚀。本文采用磁过滤多弧离子镀在金属铀表面制备Ti过渡层,然后采用非平衡磁控溅射离子镀技术制备了Ti、TiN单层膜及Ti/TiN多层薄膜,以期改善基体的抗腐蚀性能。采用X射线衍射、极化曲线、盐雾腐蚀试验对镀层的结构、表面形貌、抗腐蚀性能进行了分析。结果表明,采用磁控溅射在金属铀表面制备一层Ti/TiN多层膜后,多层膜界面较清晰,大量的界面可终止柱状晶的生长,细化晶粒,提高镀层的致密性,有效地改善了基体的抗腐蚀性能。     

非平衡磁控溅射类金刚石薄膜的特性

非平衡磁控溅射(UBMS)结合了普通磁控溅射(MS)和离子束辅助沉积的优势,易于实现离子镀,近年来得到了广泛的应用.采用该技术制备的类金刚石薄膜(DLC)具有许多独特的性质.本文研究了非平衡磁控溅射技术制备DLC薄膜的光学、机械,电学和化学性能.研究表明,非平衡磁控溅射制备的DLC膜具有较宽的光谱透明区,且表面光滑、摩擦系数小、耐磨损、抗化学腐蚀,同时具有较高的电阻率和良好的稳定性.     

溅射功率对射频磁控反应溅射制备的Ag2O薄膜微结构的影响

利用射频磁控溅射技术,通过调节溅射功率(P)在200℃、氧氩比为2∶3条件下在玻璃衬底上制备了一系列氧化银(Ag2O)薄膜。利用X射线衍射谱和扫描电子显微镜重点研究了P对Ag2O薄膜微结构的影响。研究结果表明Ag2O薄膜具有(111)择优取向,这可能归结于(111)面的表面自由能最低。随着P从120 W增大到240 W,Ag2O薄膜(111)方向的平均晶粒尺寸从22.92 nm增大到27.96 nm,薄膜的表面结构呈现了从均匀、致密的表面结构向疏松、多孔洞的表面结构的演变。Ag2O(111)衍射峰的2θ角与标准值偏差(2θshift)随P的增大先减小后增大,(111)衍射峰峰位向2θ增大的方向发生了明显的移动。根据量子尺寸效应,薄膜的应力与晶粒尺寸呈反比关系,因此薄膜的应力随P的增大先减小后增大。P=240 W时薄膜的应力最小。从应力的角度,这基本可以合理解释P=210 W时制备的Ag2O薄膜的结晶质量最好,尽管与实验结果有些差异。     

非平衡磁控溅射及其应用

磁控溅射镀膜技术由于其显著的特点已经得到广泛的应用。但是常规磁控溅射靶表面横向磁场紧紧地束缚带电粒子，使得在镀膜区域的离子密度很低，一定程度上削弱了等离子体镀膜的优势。通过有意识地增强或削弱其中一个磁极的磁通量，使得磁控溅射靶的磁场不平衡，可以大大提高镀膜区域的等离子体密度，从而改善镀膜质量。此外还讨论该项技术目前的发展状况。     

非平衡磁控溅射氮化钛薄膜及其性能研究

采用非平衡磁控溅射技术,在钛合金(Ti6Al4V)表面沉积氮化钛薄膜。通过改变氮气和氩气分压比(PN/PAr)和基体偏压,制备出不同结构、性能的氮化钛薄膜。采用X射线衍射技术、原子力显微镜、PS-168型电化学测量系统、CSEM球盘摩擦磨损实验机、HXD-1000 knoop显微硬度仪等研究了薄膜的结构、表面形貌、耐腐蚀性能与机械性能。结果表明,采用非平衡磁控溅射技术制备出了致密的氮化钛薄膜。当PN/PAr较小时,氮化钛薄膜中存在Ti2N时,Ti2N相可以有效提高薄膜的硬度和耐磨损性能;当PN/PAr增加到0.1时,薄膜硬度达到最大,耐磨损性能最优;随着PN/PAr的继续增大,氮化钛薄膜中主要存在TiN相,氮化钛薄膜的复合硬度和耐磨损性能降低。在钛合金(Ti6Al4V)表面沉积氮化钛薄膜可以显著提高其在Hanks类体液中的耐腐蚀性能。     

直流磁控溅射技术制备TiNxOy薄膜

利用直流磁控溅射技术在玻璃衬底上制备了TiNxOy薄膜样品。发现薄膜的颜色、晶体结构、光学性质等都强烈依赖于反应气体的流量。利用光电子能谱（XPS）、X射线衍射（XRD）、UV—Vis分光光度计、扫描电子显微镜（SEM）等测试手段对样品进行表征。结果表明：随着O2流量的逐步增加,薄膜逐渐呈现非晶态,晶粒逐渐变小。薄膜结构从TiN到TiNxOy再向TiO2过渡。透射光谱显示从TiN的不透明逐渐增加到透明度为80％,且吸收阈发生蓝移。     

非平衡磁控溅射法Ti/TiO2薄膜的制备及分析

在光学玻璃衬底上利用新型非平衡磁控溅射技术沉积了Ti／TiO2薄膜。原子力显微镜分析表明，薄膜表面光滑、致密、均匀，表面粗糙度（Ra）小于10nm，组成薄膜的颗粒尺寸小于100nm。膜厚测量分析表明，TiO2薄膜的沉积速率达110nm／min。在拉曼光谱中，没有出现晶态TiO2薄膜的散射峰，表明所得TiO2薄膜为非晶结构。利用紫外-可见光全反射谱分析了薄膜的光学性能，结果发现，单纯TiO2薄膜存在微弱吸收，在波长约550nm时出现最大反射率，其后波长越大，吸收率越高；在Ti/TiO2薄膜体系中，随着沉积的Ti膜的厚度增大，Ti薄膜界面的反射率增大，薄膜吸收率提高；在玻璃衬底的正反面均沉积适当厚度的Ti／TiO2薄膜时，能够获得不同的色彩效果；根据薄膜干涉特征，计算所得TiO2薄膜的折射系数约为3．0。另外，所得TiO2薄膜不存在明显光电效应。     

反应溅射Zr-Si-N复合膜的微结构与力学性能

在Ar、N2混合气氛中，通过双靶反应磁控溅射方法制备了一系列不同Si含量的Zr-Si-N复合薄膜，采用EDS、XRD、SEM、AFM和微力学探针表征了复合膜的成分、相组成、微结构和力学性能。结果表明：随着Si的加入，Si3N4界面相形成于ZrN晶粒表面并阻止其长大。低Si含量下，晶粒的细化使Zr-Si-N薄膜得到强化，在Si含量为6．2at％时其硬度和弹性模量分别达到最高值29．8GPa和352GPa。继续增加Si的含量，薄膜逐渐向非晶态转变，同时产生ZrxSiy相，并伴随有明显的力学性能降低。Zr-Si-N薄膜力学性能增加受到限制，可能与Si3N4界面相和ZrN晶粒之间的低润湿性有关。     

退火温度与ZAO透明导电薄膜晶体结构及特性关系的研究

用射频磁控溅射ZAO陶瓷靶的方法在石英衬底上成功制备了ZAO透明导电薄膜。用X射线衍射仪（XRD）、紫外可见（UV—Vis）分光光度计、扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AEM）等手段，研究了薄膜的晶体结构、光学禁带宽度、表面和断面形貌与退火温度的变化关系。结果表明，低温段300℃以下退火的薄膜c轴较ZnO体材料有拉长现象；高温度段500℃到600℃退火的薄膜的晶粒直径变化平稳，其中500℃退火时，c轴也有拉长的效应，且形成良好的c轴趋向柱状晶薄膜；2．50℃退火时薄膜的光学禁带宽度最大，薄膜表面均匀致密，晶粒充分团聚结晶。