硅胶柱色谱法去除天然维生素E中塑化剂研究

天然VE是以植物油的脱臭馏出物为原料,经过酯化、分子蒸馏、萃取及色谱分离等提取而得。由于受环境、包装、加工过程等污染,植物油的脱臭馏出物中容易富集邻苯二甲酸酯类(PAEs)塑化剂。通过考察天然VE提取过程中塑化剂含量的变化规律,利用塑化剂与天然VE极性差异,采用硅胶柱色谱法去除天然VE中的塑化剂。结果表明:天然VE原料经过酯化-蒸馏后低沸点的塑化剂主要富集于脂肪酸甲酯中,而部分高沸点的塑化剂仍然残留于天然VE中;真空蒸馏后得到的天然VE上硅胶柱色谱分离,在硅胶色谱柱高径比10∶1、载样量15%、3 BV环己烷洗脱、1.5 BV20%乙酸乙酯-环己烷及1 BV乙酸乙酯的洗脱条件下,可以有效去除天然VE产品中的PAEs塑化剂,天然VE含量显著提高,达到80.5%,平均收率为85.7%。     

离子交换法提纯天然维生素E的工艺研究

天然维生素E是一种具有良好生理功能和药理价值的抗氧化剂,具有广阔的开发前景和市场需求.论述了油脂脱臭馏出物中天然维生素E的特性,对从大豆脱臭馏出物中提取天然维生素E的工艺进行了研究,提出了适合于工厂进行提取天然维生素E的工艺及工艺条件.采用以弱碱阴离子交换树脂对天然维生素E浓缩液进行纯化的工艺条件.考察了上样量、洗脱速度与洗脱剂对分离的影响,以天然维生素E的含量和回收率为评价指标.实验结果表明,弱碱阴离子交换树脂纯化天然维生素E的最佳操作条件为上柱量90mg/mL,洗脱液流速5mL/min,洗脱剂环己烷∶乙醇体积比为75 ∶ 25.天然维生素E含量可由原来的30%提高到90%以上,回收率达到80%以上.今后对天然维生素E的进一步深入研究会取得更好的工艺条件.     

棕榈油脱臭馏出物的甲酯化工艺研究

研究了棕榈油脱臭馏出物甲酯化反应的最佳条件,以利于后续提取天然VE。通过单因素试验考察醇油摩尔比、催化剂用量、反应时间及反应温度对甲酯化反应的影响,并采用正交试验对反应条件进行优化。结果表明,棕榈油脱臭馏出物甲酯化反应最佳工艺条件为:醇油摩尔比7.5∶1,催化剂用量1.5%,反应温度70℃,反应时间45 min。在最佳工艺条件下,棕榈油脱臭馏出物甲酯化率达到96.7%。真空蒸馏后,棕榈油脱臭馏出物甲酯化产物中天然VE含量从1.26%提高到8.20%。     

硅胶柱层析法纯化天然维生素E

以粗孔硅胶做吸附剂,确定硅胶柱层析对天然维生素E浓缩液进行纯化的工艺条件。考察不同展开剂的层析效果,确定最优洗脱剂为环己烷：乙酸乙酯为80：20（V／V）;以天然维生素E的含量和回收率为评价指标,考察了洗脱速度、上样量与层析柱再生条件对层析分离的影响。实验结果表明,硅胶柱纯化天然维生素E的最佳操作条件为流速0．5cm／min,上样量为90mg／mL柱体积,甲醇再生2倍床层体积。天然维生E含量可由原来的35％提高到85％以上,回收率达到80％以上。     

黑莓天然维生素E纯化技术研究

目的建立一种硅胶柱层析纯化黑莓种籽油中天然VE的方法。方法采用单因素实验的方法,以维生素E的含量为考察指标,对洗脱剂种类、洗脱剂配比、硅胶用量、洗脱剂用量进行优化。结果黑莓天然VE的最优纯化工艺参数为:硅胶与维生素E粗提物的质量比3?1;乙醇?正己烷(8?1,V/V)为洗脱剂,洗脱剂用量为粗提物的15倍。在此条件下,纯化物中维生素E的含量可以达到(51.5±0.530)%。结论采用硅胶柱层析方法可以有效纯化黑莓天然维生素E。     

响应面法优化猪脑中神经节苷脂的硅胶柱层析纯化

以猪脑组织提取物为原料,采用硅胶柱层析法分离纯化神经节苷脂。利用单因素试验和响应面法,确定最佳纯化工艺条件:质量浓度为7.75%的样品溶液,以2.5 BV/h流速上样至装有34.89 g硅胶的层析柱后,采用乙酸乙酯与甲醇(体积比为4∶1)的混合溶剂以2.0 BV/h流速洗脱,洗脱产物中神经节苷脂的回收率为86.9%,目标化合物含量为纯化前的2.89倍,因此该纯化工艺方便可行。     

樟芝发酵产物中安卓奎诺尔的提取纯化

对樟芝发酵产物中的生理活性物质安卓奎诺尔的提取纯化工艺技术进行了研究。结果表明,安卓奎诺尔的最佳的提取条件为:提取溶剂为95%乙醇,料液比1∶25(g/m L),提取温度为35℃,提取时间为85 min。提取液再经过二次柱层析进一步纯化。第一次硅胶柱层析最佳条件为:上样量1∶40(w样品∶w硅胶),径高比1∶30,洗脱流速2.0 BV/h,产物中安卓奎诺尔的纯度为70.2%;第二次硅胶柱层析最佳条件为:洗脱剂v苯∶v丙酮=7∶3,上样量w样品∶w硅胶=1∶30,径高比1∶10,洗脱流速1.0 BV/h,最终产品中安卓奎诺尔的纯度达到91.0%。     

油脂加工副产物—脱臭馏出物的综合利用

油脂脱臭馏出物是植物油精炼脱臭时的副产物,含有多种活性成分,提取、纯化和应用这些活性成分已成为研究的热点。为了促进脱臭馏出物的综合开发利用,本文综述植物油脱臭馏出物中天然VE、植物甾醇、角鲨烯、脂肪酸甲酯等多种活性成分的理化性质、提取纯化方法及应用延伸。结果表明,植物油脱臭馏出物是天然VE的较好来源,且不同来源的脱臭馏出物中提取的天然VE的组成有所不同。从脱臭馏出物中提取VE多采用酯化法、尿素络合法、酶法、溶剂萃取法、分子蒸馏法、离子交换法、吸附法、柱层析法、超临界萃取法等两种或多种方法的组合形式进行富集和纯化。目前市场上的天然VE的品种大致分为四类:混合生育酚、天然α-生育酚、天然α-生育酚衍生物、混合生育酚/天然α-生育酚粉末等。从脱臭馏出物中提取植物甾醇通常分两步,先从原料中提取粗甾醇,然后采用溶剂结晶、络合法、吸附法、酶法等精制方法精制甾醇。植物甾醇的应用延伸包括水溶性植物甾醇、谷甾醇、豆甾醇、4AD、ADD和多种甾体皮质激素药物。从脱臭馏出物中提取角鲨烯通常是先提取不皂化物,然后从不皂化物中采用超临界CO2萃取、色谱分离、分子蒸馏法、吸附分离法等进一步提取角鲨烯。脱臭馏出物中脂肪酸的含量一般在25%~75%之间,这些脂肪酸在制备天然VE和植物甾醇的过程中转化为脂肪酸甲酯,而以脂肪酸甲酯为原料可制备生物柴油、单双甘油酯、环氧脂肪酸甲酯、表面活性剂和洗涤剂等产品,使得油脂脱臭馏出物得到进一步的综合利用。     

桑叶中1-脱氧野尻霉素分离纯化的工艺研究

本文以1-脱氧野尻霉素(DNJ)的含量和提取率为考察指标,对使用AB-8大孔树脂和732H型阳离子树脂分离纯化桑叶中DNJ的工艺进行了研究。使用AB-8大孔树脂对提取液进行脱色除杂处理,上样液pH值为4.0,上样量不超过2 BV,流速为1 BV/h,可将提取液中DNJ含量从0.23%提高到4.9%,回收率为98%。采用732H型阳离子树脂层析法进一步纯化,分段洗脱流程为:1 BV去离子水-1.5 BV0.3 M氨水-2 BV0.5 M氨水,洗脱流速为2 BV/h,当流出液pH为9～10时,DNJ被洗出。产品中DNJ含量为16.7%,此工艺纯化效果好,方法简单,能够为工业化生产高浓度DNJ提取物提供基础工艺数据。     

大孔树脂-硅胶柱层析法纯化花生根中白藜芦醇

研究了大孔树脂-硅胶柱层析法分离纯化花生根中白藜芦醇的工艺。通过动静态解吸附试验确立大孔树脂最佳分离工艺为:大孔树脂为聚酰胺,上样质量浓度26.58μg/mL,解吸剂为80%乙醇,洗脱流速2 BV/h。通过薄层色谱与硅胶柱层析试验,确定最佳纯化条件为:洗脱剂V(氯仿)∶V(甲醇)=40∶1、流速30 mL/min、m(硅胶)∶m(样品)=1∶1。产物经V(甲醇)∶V(氯仿)=3∶1重结晶后,采用高效液相色谱测定其纯度为97.01%。