三种提取方法对红花椒挥发性成分的影响

为探究不同提取方法以及不同提取参数对花椒提取物挥发性物质组成的影响,以红花椒为原料,通过油浸法浸提、水蒸气蒸馏及超临界CO₂萃取获得花椒提取物,采用固相微萃取与气相色谱质谱联用法测定花椒提取物中挥发性物质种类及含量,并通过主成分分析法及相对气味活度值评价提取物品质。对三种提取方法鉴定出的挥发性物质总数进行统计,发现油浸法、水蒸气蒸馏法和超临界CO₂萃取法提取物中分别鉴定出挥发性物质65种、100种和82种。超临界CO₂萃取法得到花椒提取物中挥发性物质含量最高为13909.90 μg/mL、水蒸气蒸馏法次之为1152.61 μg/mL、油浸法最低为249.38 μg/mL,对香气物质进行主成分分析发现各组得分与香气物质总含量在各单因素条件下的变化趋势相同。其中油浸法在料液比1:5、浸提时间5 h、浸提温度140℃时,水蒸气蒸馏法在料液比1:10、浸提时间2 h时,超临界CO₂萃取法在乙醇添加量7%、乙醇添加比例85%时挥发性物质总含量及香气物质综合得分最高。相对气味活度值结果表明三种提取方法样品关键香气物质不同,油浸法样品中月桂烯对香气贡献最大,水蒸汽蒸馏法样品中芳樟醇与桉树醇对香气贡献最大,超临界CO₂萃取法样品中芳樟醇对香气贡献最大。综上所述,提取方法的差异会导致挥发性物质,特别是关键香气物质种类与含量的显著变化,超临界CO₂萃取法提取物中挥发性物质与香气物质含量高于其他两种提取方法。     

河套蜜瓜中风味物质分离提取方法的比较

对比了有机溶剂萃取法、固相微萃取法和吸附-热脱附法三种前处理方法,结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术对产自内蒙古河套地区成熟的"河套"蜜瓜整瓜的挥发性物质进行了分析研究。结果表明,有机溶剂萃取法因其提取温度高等原因,造成大部分风味物质流失,只提取出11种风味物质;固相微萃取法因涂膜薄等因素分离出42种挥发性物质;吸附-热脱附法则分离出57种挥发性物质。     

液液萃取与顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱法分析金种子馥合香白酒香气成分的比较

为明确不同前处理方法对白酒挥发性香气成分的提取效果,分别采用液液萃取法（Liquid-liquid extraction, LLE）和顶空固相微萃取法（headspacesolid phase microextraction, HS-SPME）作为酒样的前处理方法提取金种子馥合香白酒中的挥发性香气成分,再结合气相色谱-质谱法（GC-MS）进行定性与相对定量分析。结果表明：两种不同方法检出的共有组分有28种,特有组分分别有35种和18种。LLE对酯类、醇类、酸类以及其他物质具有很好的萃取效果,但是对于易挥发性物质萃取效果较差;HS-SPME对痕量、易挥发性的物质具有较好的萃取效果,但对难挥发性物质的萃取效果较差。LLE能富集到较多种类的香气物质,HS-SPME能富集到更高含量的香气成分。酒样的两种不同前处理方法各有特点,相互补充并结合分析可为白酒挥发性香气成分的检测提供更加全面完整的数据支持。     

SDE/SPME-GC-MS分析苦荞的挥发性香气成分

为了分析不同方法萃取苦荞样品中挥发性物质的差异,采用同时蒸馏萃取法（SDE）和固相微萃取法（SPME）提取苦荞样品中的挥发性成分,用气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术定性鉴定,并用总离子流色谱峰的峰面积进行归一化定量分析。同时蒸馏萃取-气谱-质谱法（SDE-GC-MS）分析出23种挥发性成分,固相微萃取-气相色谱-质谱法（SPME-GC-MS）分析出35种挥发性成分,2种方法均提取出酯类、烃类、酮类、醛类和醇类,其中酯类和醛类的含量较多,说明酯类和醛类对苦荞的风味贡献较大。同时蒸馏萃取法适合对高沸点、低挥发性物质进行分离,固相微萃取法具有快速简便、不使用溶剂和样品检测非破坏性等优点,适合易挥发性化合物的检测。将两种提取方法相结合对苦荞挥发性物质提取能得到比较全面的结果。     

不同方法提取艾纳香叶挥发性成分的气相色谱-质谱分析

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析水蒸汽蒸馏法(SD)、同时蒸馏萃取法(SDE)和顶空固相微萃取法(HS-SPME)3种方法提取的艾纳香叶挥发性成分。结果表明:3种方法提取艾纳香叶挥发性成分中主要是醇类和烯类化合物,其中萜类物质占较大比例。3种方法的提取物中分别鉴定出化合物50种(SD)、24种(SDE)和49种(HS-SPME)。水蒸汽蒸馏法和同时蒸馏萃取法提取的油状挥发物中主要成分相似,水蒸汽蒸馏法提取油状挥发物与顶空固相微萃取法提取挥发性成分的种类和相对含量相似,同时蒸馏萃取法提取油状挥发物中低沸点化合物较少。     

荔枝果醋产品中挥发性成分的分离与鉴定

采用液液萃取法(LLE)、同时蒸馏萃取法(SDE)和吹扫捕集装置(Purge&Trap)提取了荔枝果醋产品的挥发性成分,通过气相色谱-质谱联用仪对挥发性成分进行分离鉴定,试验共鉴定出87种挥发性风味成分,其中酮类5种、醛类4种、醇类20种、酯类13种、酸类14种、含硫化合物3种、杂环类物质20种以及其他8种。研究结果表明,荔枝果醋产品的主要风味物质为醇、杂环、酸和酯类。     

不同方法提取费约果叶片香气成分的比较研究

分别采用索氏抽提法、超声波辅助溶剂萃取法和顶空固相微萃取法对费约果叶片中所含香气成分进行提取,经GC-MS进行分析,结合谱库检索技术,采用峰面积归一化法进行定性和定量分析。结果表明,索氏抽提法所得香气物质中鉴定出挥发性成分20种,占总挥发性成分的70.357%,且以烷烃为主,超声波辅助溶剂萃取法所得香气物质中鉴定出挥发性成分17种,占总挥发性成分的65.222%,且以酯类为主,顶空固相微萃取法所得香气物质中鉴定出挥发性成分最多,有42种,占总挥发性成分的76.899%,且以萜烯类为主。由此可见,在费约果叶片香气成分分析中顶空固相微萃取法能得到最多的香气组分,索氏抽提法次之,超声波辅助溶剂萃取法得到的香气物质最少。     

固相微萃取、液液萃取结合气相色谱-质谱法分析芝麻香型白酒中的含硫化合物

应用固相微萃取法、液液萃取法结合气相色谱-质谱联用分析手段对芝麻香型白酒中含硫化合物进行定性分析。通过配制模拟酒样对固相微萃取法、液液萃取法的前处理条件进行优化。在最优条件下对36 个芝麻香型白酒酒样中的微量成分提取分析,固相微萃取法共检出178 种挥发性成分,液液萃取法共检出239 种挥发性成分。两种方法共检出14 种含硫化合物,均采用标准品比对进行准确定性。首次在中国白酒中检测出硫代丁酸甲酯、糠基甲基硫醚、硫代呋喃甲酸甲酯、4-甲基二苯并噻吩、3-甲硫基丁醛、甲基硫代磺酸甲酯6 种含硫化合物;此外,首次在芝麻香型白酒中检出苯并噻唑和苯并噻吩。     

不同解冻时间对冰鲜牡蛎挥发性风味物质的影响

采用固相微萃取法提取,利用气相色谱-质谱法对冰鲜牡蛎中挥发性物质进行分离鉴定。结果表明,利用该方法鉴定出的冰鲜牡蛎的挥发性物质共有39种,主要挥发性物质有己醛、1-辛烯-3-醇、3-辛酮等;进一步研究不同解冻时间,挥发性物质的种类和相对含量的变化表明,随着解冻时间的延长,挥发性物质中醛酮类相对含量减少,胺类相对含量增加,其他化合物也增多。     

顶空固相微萃取与液液萃取竹叶青露酒中挥发性物质成分的比较

通过顶空固相微萃取法(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)和液液萃取法(liquid-liquid extraction,LLE)两种不同的萃取方法分别对一年和五年竹叶青成酒进行前处理,再利用气相色谱质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)技术对酒样的挥发性成分进行检测。可确定出采用HS-SPME法前处理五年的酒样后,共检测出29种挥发性物质,酯类11种,醇类6种,其他酮类、烷类、烯类等物质合计12种;采用LLE法前处理五年的酒样后,共检测出18种挥发性物质,酯类8种,醇类4种,其他酮类、烷类、烯类等物质合计6种。采用HS-SPME法前处理一年的酒样后,共检测出28种挥发性物质,酯类13种,醇类4种,其他酮类、烷类、烯类等物质合计11种;采用LLE法前处理一年的酒样后,共检测出15种挥发性物质,其中酯类6种,醇类3种,其他酮类、烷类、烯类等物质合计6种。对比结果显示,利用顶空固相微萃取处理后的酒样所检测出的挥发性物质较液液萃取法分析出的挥发性物质种类更多、更全面,因此对于竹叶青酒挥发性成分的检测,更适合采用顶空固相微萃取法进行前处理。     

Volatiles of orange juice and orange wines using spontaneous and inoculated fermentations

The effect of spontaneous fermentation and inoculated fermentation on the volatile compounds of orange wine was studied. The differences on volatile compounds of orange juice and orange wine were also observed. The volatile compounds were analyzed by sensory and instrumental analysis. Solid phase microextraction was used for extraction of volatile compounds. Sensory analysis indicated that no significant differences existed on the wine odor between the two methods. A total of 17 and 19 volatile compounds were identified and quantified in spontaneous and inoculated fermentations, respectively. Esters followed by alcohols and terpenes were the most abundant volatile compounds in the two orange wines. Thirteen of these compounds were present both in the two methods. Totally 31 volatile compounds were found in orange juice, and terpenes were quantitatively the dominant group. Esters were found to be the important volatile compounds formed during fermentation, such as isoamyl acetate, ethyl hexanoate, ethyl benzoate, diethyl succinate, ethyl decanoate and ethyl laurate, etc.     

武陵青花椒壳挥发油成分及脂肪酸分析

分别采用水蒸气蒸馏法和同时蒸馏萃取法提取武陵青花椒壳中的挥发油成分,提取率分别为6.4%和8.5%。再用气相色谱-质谱法(GC-MS)对挥发油成分进行分析,用峰面积归一化法确定各组分的相对含量。两种方法均鉴定出43种化合物,其中水蒸气蒸馏法以β-芳樟醇(66.91%)、反式-橙花叔醇(6.28%)、D-柠檬烯(5.24%)、4-萜烯醇(2.6%)为主,同时蒸馏萃取法以β-芳樟醇(64.32%)、D-柠檬烯(5.97%)、反式-橙花叔醇(4.17%)、反式-9-十八烯酸(3.09%)为主。同时对挥发油进行甲酯化,然后用GC-MS对挥发油中含有的脂肪酸进行了分析,共分离鉴定出6种脂肪酸。结果表明:两种方法提取的挥发油的组成及含量存在差异,挥发油中主要为不饱和脂肪酸。水蒸气蒸馏法对无极性和弱极性的萜烯和萜醇类化合物提取效果较好,而同时蒸馏萃取法适于各种极性化合物,对极性稍强的脂肪酸和酯类有较好的提取效果。     

Extraction of volatile organic compounds from leaves of Ambrosia artemisiifolia L. and Artemisia annua L. by headspace-solid phase micro extraction and simultaneous distillation extraction and analysis by gas chromatography/mass spectrometry

This study was designed to analyze the volatile organic compounds in the leaves of Ambrosia artemisiifolia L. and Artemisia annua L. from Korea. For extraction of volatile compounds, headspace-solid phase micro extraction (HS-SPME) and simultaneous distillation extraction (SDE) were applied and analyzed by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS). From the results, SDE extraction was found to give the highest concentration of volatile compounds with an average concentration of 1,237.79 mg/kg for A. annua L. leaves compared to 1,122.73 mg/kg by HS-SPME technique. A total of 116 volatile organic compounds were identified, including 76 similar volatile organic compounds detected by both the methods of extraction in leaves of subject species at varying concentrations. Among these 33 volatile organic compounds were reported for the first time from the subject plant species. Thus the present research findings extend the characterization of volatile organic compounds from leaves of A. annua L. and A. artemisiifolia L. species and reported some distinguishing compounds which may be used for their discrimination.     

大曲制曲过程中挥发性组分变化规律的研究

考察了不同萃取方式对顶空固相微萃取一气质联用（HS-SPME／GC-MS）技术萃取效果的影响,并剖析2种不同类型大曲挥发性组分的特点。结果表明,直接萃取的效果较好;高温大曲（叙府大曲）与2种中高温大曲（泸州老窖大曲、丰谷大曲）分别含26种、12种和21种挥发性组分,主要包括酯类、芳香族类、杂环及其他等4类。不同类型的大曲不仅所检出组分数量差异较大,且含量亦有区别。在不同种类大曲的制曲过程中,多数酯类的相对含量逐渐减少,芳香族亦呈类似的变化规律,多数的杂环化合物也仅是中间代谢物。丁子香烯则是大曲中后期合成的主要产物之一。     

同时蒸馏萃取法和固相微萃取法分析棕榈油与菜籽油复合火锅底料中的风味物质

采用同时蒸馏萃取法和固相微萃取法对棕榈油与菜籽油复合火锅底料中的挥发性风味物质进行提取,并通过气相色谱-质谱联用分析及鉴定。采用2 种方法共鉴定出82 种化合物,其中包括醇类17 种、醛类15 种、酯类9 种、萜烯类16 种、酮类5 种、烃类13 种和其他化合物7 种。其中采用同时蒸馏萃取法检测出58 种化合物,采用固相微萃取法检测出41 种化合物,2 种方法检测出的化合物均以芳樟醇相对含量最大,其次为茴香脑。     

不同萃取方法提取青稞老酵馒头挥发性成分的比较

该研究采用顶空固相微萃取（HS-SPME）法和同时蒸馏萃取（SDE）法提取青稞老酵馒头样品中的挥发性风味物质,采用气相色谱-质谱（GC-MS）法对其进行检测,比较不同提取方法对青稞老酵馒头挥发性成分的提取效果。结果表明,两种方法提取物中共检测到91种挥发性化合物,共同检出成分为7种。其中HS-SPME法提取物中共检测到63种,以醇类、醛类、烯烃类为主;SDE法提取物中共检测到35种,以醇类、醛类、酮类、酯类、羧酸类为主。两种方法提取的青稞老酵馒头挥发性风味物质差异明显,且HS-SPME法提取物中检测出的挥发性风味物质数量高于SDE法。说明两种方法各有优劣,相互补充,结合分析可为青稞老酵馒头挥发性成分的鉴定提供更全面、完整的信息。     

SPME-GC/MS联用技术分析蜂胶中挥发性成分的研究

用固相微萃取(SPME)及溶剂(乙醇、乙酸乙脂)提取法对蜂胶挥发性成分进行提取,用GC毛细管柱进行分离,归一化法测其相对含量,气相色谱-质谱联用法对蜂胶中不同挥发性成分进行测定.结果SPME技术对蜂胶中萜烯类物质有简单快速,提取效率高、溶剂消耗低及一定的浓缩富集作用等优点,蜂胶含主要挥发性成分28种,可检测到十几种萜烯类及醇类物质.通过SPME-GC/MS联用技术对蜂胶挥发性成分的研究,为蜂胶的开发利用及指纹图谱的建立提供实验依据.     

不同加工方式茶籽油挥发性风味成分聚类分析

分析不同加工工艺对茶籽油挥发性风味物质的影响,探索茶籽油特征风味物质。以物理压榨、精炼及溶剂浸提茶籽油为原料,采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)提取,用气相色谱-质谱法(GC-MS)对挥发性风味成分进行鉴定。结果表明:茶籽油中风味物质以醛类化合物为主,壬醛和辛醛是其主要成分,烯烃类、酮类等其他成分受加工工艺变化的影响较为显著。物理压榨茶籽油中杂环类化合物峰面积比例明显高于精炼及溶剂浸提茶籽油,溶剂浸提茶籽油中酯类化合物峰面积比例是三者中最低的。根据关键挥发性物质聚类分析结果,E-2-辛烯醛和辛醛对茶籽油风味影响较为突出。