Yb:Gd3Ga5O12多晶粉体的制备及性能表征

采用溶胶-凝胶法合成了Yb:Gd3Ga5O12(Yb:GGG)多晶粉体.利用X射线衍射、热重-差热分析、扫描电镜、红外光谱、荧光光谱测试手段,对前驱体及煅烧的粉体的结构、形貌及光谱性能进行了研究.结果表明:950 ℃煅烧的粉体已是属于体心立方的晶体结构的Yb:GGG纯相.热重-差热分析表明:Yb:GGG超细粉体的总的质量损失为29.13%,初晶化温度在830.6 ℃附近,粉体在1 246 ℃左右晶化程度较高.随着煅烧温度的提高前驱粉体粒度不断增加,形成Yb:GGG纯相的最佳的煅烧温度为950 ℃,所获得的纳米粉体粒度约为80～100 nm,粒径均匀、分散性和流动性较好.荧光光谱表明,主要发射峰位于1 030 nm,是Yb3 的基态2F7/2与激发态2F5/2能级跃迁导致的荧光发射.     

Y_2O_3:Yb~(3+)/Er~(3+)纳米片的制备及其上转发光性能研究

采用共沉淀法制备了Yb~(3+)/Er~(3+)共掺的Y_2O_3上转换荧光材料,利用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光光谱仪(以980 nm激光器作为光源)对合成样品的结构、形貌、发光性能进行了表征。分析结果表明:所制备的样品物相与Y_2O_3基质的物相基本一致;在扫描电子显微镜观察下,Y_2O_3:Yb~(3+)/Er~(3+)呈片状;当用980 nm激光激发样品时,可以观测到波长位于525 nm、550 nm处的绿色发射和波长位于660 nm处的红色发射光谱,分别对应于Er~(3+)的2H11/2,4S3/2→4I15/2和4F9/2→4I15/2特征跃迁。     

Yb:YVO4多晶粉体的合成与性能表征

采用液相共沉淀法合成了Yb:YVO4多晶粉体.利用X射线衍射、热重-差热分析、扫描电镜、红外光谱、荧光光谱测试手段,对前驱体及煅烧粉体的结构、形貌及光谱性能进行了研究.结果表明:粉末样品的衍射峰的分布和相对强度与标准YVO4的基本一致.热重分析表明,1 000℃煅烧时,Yb:YVO4粉体总质量损失为13.59%,随着煅烧温度的提高,前驱粉体颗粒尺寸不断增加.800℃煅烧后的粉体为纳米级Yb:YVO4纯相粉体,1000℃煅烧后的粉体粒度约170nm、粒径均匀、分散性和流动性好.荧光光谱表明:主要发射峰位于1 025.76nm,是Yb3 的基态2F7/2与激发态2F5/2能级跃迁导致的荧光发射.     

Er3+,Yb3+:YGG激光陶瓷粉体制备与性能研究

本文以Y2O3,Ga2O3,Er2O3,Yb2O3,柠檬酸为原料,利用溶胶-凝胶法制备出Er3+,Yb3+∶YGG激光陶瓷前驱粉体.对粉体进行XRD测试,结果表明在本实验条件下,粉体的最佳煅烧温度为800℃.红外光谱表明800℃时NO;,OH-等离子已被分解.扫描电镜观察发现,粉体颗粒为似球形,粒径约为35 nm,结合XRD数据计算,发现一个颗粒由2～3个晶粒组成,可见溶胶-凝胶法制备的粉体团聚程度相对较低.对粉体进行荧光光谱测试,结果表明由于Er3+的4I13/2-4I15/2的能级跃迁引起的荧光发射,其最强峰位于1530nm处.     

Nd：GGG多晶原料的制备与表征

采用固相反应法制备了Nd:GGG晶体原料.XRD测试结果表明,固相反应法合成Nd:GGG原料的最佳温度为1300 ℃;扫描电镜观察发现,粉体颗粒呈球形,平均粒径约为1 μm;荧光性能的分析表明,荧光发射的最强峰位于1061.54 nm处,是Nd3+4F3/2-4I11/2跃迁产生的荧光发射.     

YAG:Er~(3+)纳米粉体的合成及上转换发光的研究

以稀土氧化物、硝酸铝为原料,采用溶胶-凝胶法合成了铒掺杂的钇铝石榴石(Y3Al5O12,YAG)纳米晶粉体.用X射线衍射(XRD)及傅里叶红外光谱(FTIR )确定前驱体和不同温度处理的粉末的相组成,同时表明在1200 ℃形成了结晶完全的YAG相.该粉体在波长为980 nm的半导体激光器激发下发射出中心波长为666 nm的红色上转换荧光及525 nm、556 nm的绿色上转换荧光,分别对应于Er3+离子的4F9/2 → 4I15/2,2H11/2 → 4I15/2,4S3/2 → 4I15/2跃迁.其中666 nm的上转换荧光为双光子过程,激发态吸收和能量转移是主要的上转换机制.     

均相共沉淀及凝胶燃烧法制备Yb:GGG纳米粉的比较(英文)

用均相沉淀法和凝胶燃烧法分别合成了掺镱钆镓石榴石粉体(Yb3+Gd3Ga5O12,gadolinium gallium garnet doped with ytterbium,Yb:GGG).借助X射线衍射、透射电镜、热分析、红外光谱及荧光光谱等手段对制备粉体的结构、形貌、热分解过程及光谱特性进行对比分析.结果表明:在900℃煅烧8 h后,2种方法均能获得单相立方的Yb:GGG纳米粉体.均相沉淀法及凝胶燃烧法得到的粉体平均粒径分别约为80 nm和47nm.在488nm激发波长下,2种方法获得的Yb:GGG粉体的荧光光谱相似,荧光发射的最强峰位于1 027nm处,是Yb3+的2F7/2→2F5/2谱相导致的荧光发射.     

煅烧温度对白色发光材料Y_2O_2S:Tb~(3+),Eu~(3+),Mg~(2+),Ti~(4+)发光性能的影响

采用溶胶-疑胶法及后续硫化过程制备了Y_2O_2S:(Tb~(3+),Eu~(3+),Mg~(2+),Ti~(4+))白色长余辉发光材料,研究了煅烧温度对样品的物相、发射光谱、余辉衰减等性能的影响。结果表明:在不同煅烧温度下样品的物相均为纯Y_2O_2S相。用262 nm波长光激发样品,不同煅烧温度下制备的样品中Tb~(3+)和Eu~(3+)发射峰的位置与形状基本相同,其中位于416 nm处蓝光与544 nm处黄绿光的主发射峰归属于Tb~(3+)的~5D_3→~7F_5与~5D_4→~7F_5跃迁,位于626 nm处红光的主发射峰归属于Eu~(3+)的~5D_0→~7F_2跃迁,混合产生白光。在烧结温度为1200℃下制备的样品有最佳的色度坐标值(0.295,0.300)和余辉时间值1051s(≥1 mcd/m~2)。     

铒镱双掺氧化镥钆透明陶瓷的制备及发光特性

采用柠檬酸燃烧法,1 000℃煅烧2 h得到Gd~(3+)掺杂量为25%(摩尔分数,下同)的Er,Yb:(LuGd)_2O_3陶瓷粉体。研究了Er~(3+)、Yb~(3+)掺杂量对粉体发光强度的影响。粉体的发光性能表明,掺杂量为4%Er~(3+)和5%Yb~(3+)的粉体样品的激发和发射光谱强度最大,在563和661 nm处有较强的发射峰,对应Er~(3+)的~4S_(3/2)/~2H_(11/2)→~4I_(15/2)跃迁和~4F_(9/2)→~4I_(15/2)跃迁。采用掺杂量分别为4%Er~(3+)、5%Yb~(3+)和25%Gd~(3+)在1 000℃煅烧的Er,Yb:(LuGd)_2O_3粉体作为原料,用冷等静压–真空烧结技术在1 800℃烧结20 h制备出Er,Yb:(LuGd)_2O_3陶瓷,尺寸为?10 mm×l mm陶瓷样品的平均透过率为68.7%。陶瓷样品的上转换发射峰强度高于粉体样品。     

Gd_3Al_5O_(12)∶Eu~(3 )柠檬酸盐硝酸盐燃烧法合成及其发光性能研究

采用柠檬酸盐硝酸盐燃烧法,在较低的温度(900℃)下成功地合成单一晶相Gd3Al5O12∶Eu3 发光粉体,紫外激发荧光光谱分析表明,粉体615 nm和593 nm荧光发射源于Eu3 的5D0-7F2和5D0-7F1跃迁.该方法中各工艺条件(如pH值、柠檬酸/金属离子比、煅烧温度)对Gd3Al5O12∶Eu3 发光性能均有影响,通过试验得出了获得最佳发光性能荧光粉体的工艺参数.     

Y_2O_3∶ Nd透明陶瓷的制备

以氧化钇、氧化钕和碳酸氢铵为原料,制备出了前驱物经煅烧后颗粒尺寸为40～60 nm的Y_2O_3∶ Nd纳米粉体.该粉体先模压成型、再经冷等静压成型,通过真空烧结和热等静压成功制备出红外平均透过率达72%的Y_2O_3∶ Nd透明陶瓷.     

Ce_(0.8)Y_(0.2)O_(1.9)氧化物的烧结及晶粒生长动力学研究

通过对Ce0.8Y0.2O1.9(YDC)素坯烧结行为的考察,得到了试样的密度、晶粒大小随烧结温度(1000~1500℃)的变化规律。利用扫描电子显微镜对烧结体的晶粒尺寸分布进行统计分析表明:Ce0.8Y0.2O1.9晶粒生长在两个烧结温度区域内分别遵循不同的速率方程,在1000~1300℃较低的温度范围内,晶粒成长的活化能较小(171.1 kJ/mol),即烧结温度对晶粒成长的影响较小;在1300~1500℃较高的温度范围,晶粒生长的活化能较大(479.8 kJ/mol),即晶粒成长对烧结温度的高低表现为非常敏感,并且晶粒尺寸分布显著宽化。烧结体的密度在1000~1400℃范围内随温度的升高几乎直线上升,在1400℃时相对密度达98.5%,1400℃以上则提高的幅度变得很小。     

聚苯胺/氧化钇复合材料的合成及热稳定性研究

合成了对甲基苯磺酸(p-TSA)掺杂的导电聚苯胺(PANI)及聚苯胺/氧化钇(PANI/Y2O3)复合材料.比较了不同实验条件对两种材料电导率的影响,研究了两种材料的热稳定性及粒径分布.结果表明,在所研究实验条件下,PANI/Y2O3的电导率低于PANI,而热稳定性则优于PANI;Y2O3的掺入使PANI的粒径减小.     

草酸共沉淀法制备的Y2O3:Eu2+发光性能

采用草酸共沉淀法,利用草酸盐的自氧化还原,制得了以Y2O3为基质及Eu2 为发光中心的荧光粉Y2O3:Eu2 .该法煅烧温度低、操作简单,不需要外界置入任何还原性物质,可将高价阳离子Eu3 还原为Eu2 ,降低了反应的危险性和生产成本.对Y2O3:Eu2 的荧光性质进行了表征,并进一步探讨了Eu2 荧光发射主峰产生较大红移现象的原因,以及发光强度与煅烧温度和Eu2 含量的关系.     

均相沉淀法制备掺钕钇铝石榴石纳米粉末的研究

掺钕钇铝石榴石（Nd：YAG）多晶透明陶瓷具有容易制造、成本低、光学性能好、热导率高等优点,是一种很有前途的激光工作物质。以AI（N03）·9H2O,Y2O3,Nd2O3,（NH4）2SO4和尿素为原料,正硅酸乙酯为添加剂,采用均相沉淀法制备出分散均匀、纯YAG立方晶相的Nd：YAG纳米前驱体粉末。采用XRD、FT-IR、TEM等测试手段对前驱体粉末进行表征。研究结果表明：Nd：YAG前驱体粉末在800℃时为无定型态,当温度达到890℃时析出大量的中间相YAlO3（Y=AP）和少量的Y3Al5O5（YAG）,当温度达到1000℃时就全部转化为YAG立方晶相。     

金属阳极溶解法制备纳米氧化物NiAl2O4

在乙醇和乙酰丙酮混合溶液中,50～55℃,导电盐Bu4NBr浓度为0 040mol/L,控制阳极电流0 2A电解铝片6h,再电解镍片2h,制得前驱体NiAl2(OCH2CH3)(8 y)(acac)y[acac为乙酰丙酮基]。将电解液控制pH=8 5直接水解形成凝胶,凝胶经洗涤、干燥后在350℃煅烧2h,制得纳米NiAl2O4粉体,粒径20～30nm。用红外(IR)、差热-热重分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)、电子透射技术(TEM)等手段对前驱体和纳米NiAl2O4进行了表征。     

掺钕钨酸钆钠晶体生长、结构及光谱特性

采用提拉法生长了尺寸为φ(30～35)mm×80mm的掺钕钨酸钆钠[Nd:NaGd(WO4)2,Nd:NGW]晶体。生长Nd:NGW晶体的最佳工艺参数为:晶体的提拉速率为1～2mm/h,晶体转速为15～18r/min,冷却速率为10℃/h,液面上轴向温度梯度为0.7～1℃/mm。通过热重-差热分析(thermogravimetry-differential thermal analysis,TG-DTA),X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)对晶体进行表征。测试了晶体的红外及Raman光谱,分析了晶体的振动模式,并将晶体振动光谱进行归属。由TG-DTA曲线得到晶体熔点为1251.7℃。XRD分析表明:晶体属于四方晶系、白钨矿结构、I41/a空间群,晶胞参数a=0.53213nm,c=1.13070nm。吸收光谱表明:Nd:NGW晶体在805nm附近有较强、较宽的吸收峰,吸收截面积为3.581×10-20cm2,适合于激光二极管泵浦。     

Lu_2O_3:Tb薄膜的制备、结构和发光性能

采用Pechini溶胶-凝胶法结合旋涂技术在单晶硅衬底上制备出了均匀、无裂纹的掺Tb3+的Lu2O3(Lu2O3:Tb)薄膜。用热重-差示扫描量热法分析了前驱体干凝胶在室温至1000℃下发生的热分解现象。利用X射线衍射和Fourier红外光谱和原子力显微镜研究了热处理温度对Lu2O3:Tb薄膜的晶相、化学组成和表面形貌的影响。结果表明:在550～1000℃间热处理的Lu2O3:Tb薄膜为多晶氧化镥立方结构,晶粒尺寸随温度升高而逐渐长大至30nm左右。在220nm紫外光激发下,Lu2O3:Tb薄膜呈现出较强的绿光发射,主发射峰分别位于542nm和551nm处。随着热处理温度的提高,Lu2O3:Tb薄膜中缺陷减少,发光强度增强。     

纳米氧化铁红颜料的室温固相合成

以FeSO4.7H2O和NH4HCO3为原料,在少量表面活性剂聚乙二醇(PEG)-400的存在下,先在室温下充分混合研磨进行固相反应,然后用水洗去反应混合物中的可溶性无机盐并烘干,即得氧化铁红的前驱体,前驱体再经热解即得氧化铁红产品。采用TG/DTA、IR、XRD和SEM对前驱体及其热解产品进行了表征。结果表明,前驱体的热解是经一步完成的,烘干后的前驱体碳酸亚铁已基本上分解成了氧化物;在550℃下热解前驱体2 h,得到了纯晶相的三方Fe2O3,其粒度约为43 nm。     

AlN陶瓷中的晶界第二相

晶界第二相是ＡＩＮ陶瓷显微结构的重要组成部分，对ＡＩＮ陶瓷的热导率有重大的影响。本工作研究了以Ｙ＿２Ｏ＿３为烧结助剂的无压烧结ＡＩＮ陶瓷中，晶界第二相的组成、含量及其分布，结果表明：晶界第二相的组成主要取决于配料中的Ｙ＿２Ｏ＿３／Ａｌ＿２Ｏ＿３比值，同时也受工艺因素影响；随着Ｙ＿２Ｏ＿３加入量增多，晶界第二相含量呈线性增加，其分布也变成从三个晶粒连接处延伸到所有晶界。还讨论了晶界第二相对热导率的影响。认为只要ＡＩＮ晶格完整无缺，ＡＩＮ相保持连通，即使存在少量的Ｙ＿４Ａｌ＿２Ｏ＿９和／或Ｙ＿２Ｏ＿３第二相材料，预期仍可获得高的热导率。