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采用液相色谱-四极杆串联质谱技术分离检测非表面活性剂十二醇聚氧乙烯醚类、十六醇聚氧乙烯醚类和十八醇聚氧乙烯醚类物质。本实验通过对7种脂肪醇聚氧乙烯醚标准品的质谱解析,得出此类物质的质谱解析规律,并推断出标准品中所包含的41种脂肪醇聚氧乙烯醚的组分。通过中性丢失、母离子扫描和子离子扫描对质谱规律进行验证。在电喷雾正离子(ESI)扫描模式下,对此类物质的质谱解析和裂解规律进行了研究。本研究建立了简便、快速的分离方法,并鉴定出不同碳链数和不同加成数的混合脂肪醇聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂的单个组分的检测方法,为环境水体中此类物质的检测提供了依据。 相似文献
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液相色谱-电喷雾质谱联用技术分析人参皂苷 总被引:11,自引:4,他引:11
应用液相色谱 -电喷雾质谱 ( L C-MS)联用技术 ,对 8种人参皂苷单体进行了探讨。发现在电喷雾负离子检测方式下 ,在离子阱和四极杆这两种不同质量分析器的质谱仪中 ,8种皂苷分子所产生的准分子离子峰均为 [M+ 45 ]-峰 ;并根据离子阱多级质谱扫描功能产生的碰撞诱导裂解 ( CID)谱 ,研究了该类化合物分子在电喷雾质谱、负离子检测方式下的裂解特征 ,有助于该类化合物的分子量确定和结构鉴定 ;同时建立了液相色谱 -质谱联用法 ,可用于该类化合物的定性分析 相似文献
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UPLC-Q-TOF/MS技术结合诊断离子方法快速分析连钱草中黄酮类化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术结合诊断离子法快速分析连钱草中黄酮类化合物。采用信息依赖型的扫描(IDA)模式,在电喷雾负离子模式下分析黄酮标准化合物的裂解规律及特征碎片离子信息,并以标准物质的特征碎片离子作为诊断离子,全面鉴别连钱草中的黄酮类成分。在连钱草中共鉴别出35个黄酮类化合物,其中有25个化合物为在该植物中首次发现;除白杨素、芹菜素、毛蕊异黄酮、木犀草素、山奈酚、槲皮素外,其他化合物均以黄酮苷的形式存在。该方法可为连钱草的质量控制及药效学研究提供技术支持。 相似文献
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利用离子阱质谱技术分析了两种典型环亚胺类毒素(GYM和SPX1)在大气压化学电离(APCI)条件下的质谱裂解特征,并与电喷雾电离(ESI)质谱法进行了比较。GYM和SPX1在APCI一级质谱分析过程中易形成准分子离子[M+H]+峰(基峰);在二级质谱分析过程中,母离子[M+H]+通过丢失H2O中性碎片形成稳定的特征子离子峰;并结合三级质谱分析,推测了两种毒素的裂解途径。结果表明:大气压化学电离质谱法(APCI-MS)的灵敏度好于电喷雾质谱法(ESI-MS);液相色谱-大气压化学电离质谱法(LC-APCI-MS2)分析4种不同基质样品中GYM和SPX1的专属性、重复性、稳定性和抗基质干扰能力均好于液相色谱 电喷雾质谱法(LC-ESI-MS2)。综上,APCI-MS法适于典型环亚胺类毒素的分析,本研究可为LC-APCI-MS定性、定量分析不同基质复杂样品中环亚胺类毒素提供参考和依据。 相似文献
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采用电喷雾三重四极杆质谱(ESI-TQ-MS) 以负离子扫描方式对15种双联苄对照品进行质谱研究,通过比较质谱碎片信息,对其质谱规律进行解析,并采用液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)法分析地钱(Marchantia polymorpha L.)和花萼苔(Asterella angusta)两种苔类粗提液,快速筛选其中的双联苄类化合物。通过比较色谱和质谱行为特征,并结合紫外吸收光谱数据,分别检测出5/18种和8/16种已知/未知双联苄化合物。该法选择性强、灵敏度高,丰富了对双联苄类化合物裂解规律的研究,并为筛选其他结构类似物提供了参考。 相似文献
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利用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF MS/MS)技术,在负离子模式下,探讨巴戟天中4种环烯醚萜苷和2种蒽醌成分的质谱裂解途径。通过[M-H]-获得化合物的相对分子质量信息,进一步对[M-H]-进行碰撞诱导解离,获得相应化合物的裂解途径。结果表明,环烯醚萜苷主要的裂解途径是首先脱去母环上的功能基团,如中性丢失H2O、CO2、CH3COOH和糖单元等部分;其次是二氢吡喃环和糖环的断裂,m/z 113、101为环烯醚萜苷母环断裂的特征碎片离子。蒽醌类化合物的裂解行为是连续失去CO,也可以失去CO2。这些质谱裂解行为的研究有助于环烯醚萜苷和蒽醌类化合物的结构解析,也可为其他同类化合物的鉴定提供依据。 相似文献
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两类氟代对三联苯液晶化合物的质谱裂解规律分析 总被引:1,自引:0,他引:1
利用气相色谱-质谱联用法(GC/MS)对两类氟代对三联苯共12个液晶化合物进行电子轰击离子化(EI)质谱分析,并总结其裂解规律。氟代对三联苯液晶化合物的主要裂解过程是苄基裂解失去烷基,某些碎片离子会违背偶电子规则进一步生成m/z 274碎片离子。氟原子取代位置会对裂解产生一定的影响,由于氟原子的吸电子诱导效应,在某种程度上改变了对三联苯之间的共轭度,碎片离子的相对丰度会有明显差异。 相似文献
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芴基荧光聚合物材料合成中间体的质谱分析 总被引:1,自引:0,他引:1
本文报导了新化合物 2 ,7-双 ( 4,4 ,5 ,5 -四甲基 -1 ,3 ,2二氧杂硼烷 -二基 ) -9,9-二辛基芴的 EI和 ESI的质谱 ,利用质谱 -质谱 ( MS/ MS)分析 ,确认了该谱图中母离子和子离子的关系 ,讨论了其碎裂途径 ,为其结构鉴定提供了依据 相似文献
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利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法分析鉴定吴茱萸肝毒性部位的化学成分和给大鼠灌胃毒性部位后的血中原形成分及代谢产物。在优化的色谱和质谱条件下,采用正离子扫描模式对质量范围m/z50~1 200的化合物进行数据采集,分析时间仅为12min。通过UNIFI软件与人工相结合的方式对采集的数据进行分析,根据高分辨质谱提供的母离子与碎片离子的精确质量信息,初步推测了化合物的分子组成;结合标准品和参考文献数据,共鉴定了肝毒性部位中的29个化学成分,其中包括9个吲哚类生物碱、10个喹诺酮类生物碱、5个三萜、3个黄酮、1个其他类生物碱和1个有机酸。进一步比较了体内外样品的基峰离子色谱图,结合质谱数据和化合物裂解规律,共鉴定出21个入血成分,包括15个原形成分和6个代谢产物(1个为未知成分),并推测了代谢产物的代谢途径。该方法可为揭示吴茱萸肝毒性成分提供可靠的数据支持。 相似文献
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为了研究钯催化的2,4-二甲氧基苯甲酸与烯丙基丙二酸二乙酯的脱羧Heck反应的产物结构,建立了(2,4-二甲氧基苯基)烯丙基丙二酸二乙酯同分异构体的分离与鉴定的气相色谱-离子阱质谱方法。首先通过脱羧Heck反应制得(2,4-二甲氧基苯基)烯丙基丙二酸二乙酯异构体混合物,然后利用GC/MS联用技术对混合物进行分析,得到各组分的EI和CI全扫描模式质谱信息。通过对照各组分的分子离子峰确定互为异构体的组分,再对异构体组分采用MS/MS模式获取各自的裂解碎片。通过分析异构体的不同的裂解碎片,讨论质谱裂解方式,从而确定异构体的结构。该方法省时、经济、高效,可为此类化合物的分析与鉴别提供参考。 相似文献
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气相色谱-串联质谱法测定香精香料中的香豆素和黄樟素 总被引:1,自引:0,他引:1
采用乙醇超声提取,丙酸苯乙酯为内标进行定量,气相色谱-离子阱串联质谱法测定香精香料中香豆素和黄樟素的含量。选取香豆素的母离子和子离子分别为 m/z 146和 m/z 118,黄樟素的母离子和子离子分别为 m/z 162和 m/z 131,内标丙酸苯乙酯选择 m/z 104为定量离子。结果表明,香豆素和黄樟素在0.05~5 mg/L范围内呈良好线性关系(r>0.995),方法的检测限(S/N=3)香豆素为0.004 mg/L、黄樟素为0.002 mg/L,加标回收率为90.0%~131.2%。该方法操作简单、快速、灵敏度高,适用于香精香料中香豆素和黄樟素的快速检测。 相似文献
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The isoflavonoids from Iris tectorum were analyzed by electrospray ionization tandem mass spectrometry(ESI-MS/MS). Based on the information of pseudo molecular ions and daughter ions were obtained by using tandem mass spectrometry, 6 compounds including tectorigenin, iristectorigenin A, tectorigenin, tectoridin, 7-O-β-D-glucopyranoyl iristectorin A and iridin were identified from the extraction of the herbs. 相似文献
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类异戊二烯类甘油二烷基甘油四醚(iso-GDGTs)和支链类甘油二烷基甘油四醚(br-GDGTs)是地球化学领域研究古环境的重要生物标志物。本研究使用大气压光致电离源正离子模式(APPI-P)结合高分辨电场轨道阱质谱(Orbitrap MS)表征珠江-海底表层沉积物中GDGTs的分子组成,通过精确质量和串联质谱成功鉴定出14种GDGTs类化合物,并对古菌GDGT-0、crenarchaeol和细菌br-GDGT Ia的分子结构及质谱碎裂特征进行分析。结果表明,APPI-P Orbitrap MS是从复杂基质中直接分析GDGTs分子组成的有效方法。 相似文献