铌酸钾粉体水热法制备的工艺研究

以氢氧化钾和氧化铌为原料，同时氢氧化钾作为矿化剂，通过水热法合成了结晶度高、晶粒发育完整的铌酸钾微晶。借助XRD分析了钾铌物质的量比、反应温度和反应时间对晶相和粒度的影响；并通过SEM分析了铌酸钾的晶粒形貌。研究结果表明：钾铌物质的量比和反应温度是水热合成铌酸钾粉体的关键因素；当反应时间超过24h时，铌酸钾晶相的衍射峰基本无变化。当钾铌物质的量比为4：1、反应温度为220℃、反应时间超过24h时，所得铌酸钾为正交晶相的微晶。     

铌酸钾织构陶瓷用模板粉体的制备

以Nb2O5和KOH为原料,采用水热法成功制备了铌酸钾(KNbO3)织构陶瓷用的片状模板粉体K8Nb6O(19)·10H2O.通过X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)分析了粉体的晶相和表观形貌,考察了水热反应条件和表面活性剂对粉体制备的影响.实验结果表明:在140℃、反应2 h,KOH的浓度为9 mol/L时,...     

铌酸钾水热合成及其光催化性能的研究

以氢氧化钾和氧化铌为原料,通过水热法合成了结晶度高、呈片层结构的铌酸钾（K₄Nb₆O₁₇）微晶。通过XRD、SEM等手段考察了水热反应温度、反应时间和铌钾比对晶相和形貌的影响,研究了该材料对有机染料罗丹明的光催化降解性能。实验得到合成铌酸钾的最佳条件：水热反应为24 h、反应温度为240 ℃、钾铌物质的量比为7、催化剂用量为30 mg、反应时间为100 min。在此最优条件下,可实现对20 mg/L的罗丹明溶液的快速降解。     

不同结晶相和微观形貌的KNbO3陶瓷粉体的合成与表征

通过Nb2O5·nH2O凝胶和不同的钾源(KNO3或者K2CO3)在简单直接反应下可制得具有不同晶相组成和结晶形貌的铌酸钾(KNbO3,以下简写为KN)陶瓷粉体.当采用KNO3时,产物为长度10～20 μm、宽度2～4 μm的正交晶相KNbO3(O-KN)微米片;在其它条件相同的情况下,如以K2CO3替代KNO3作为钾源,只能得到团聚的、微观形貌不规则的菱方晶相KNbO3(R-KN)陶瓷粉体.XRD和SEM分析表征发现,在反应过程中出现的层状中间产物K4Nb6O17直接导致了不常见的O-KN微米片结晶;模板化的结晶过程可以在无任何有机添加剂的条件下实现.     

水热-溶剂热法合成铌酸钾粉体的研究

以分析纯Nb2O5,KOH为原料,通过添加无水乙醇利用水热-溶剂热法合成了结晶度高、晶粒发育完整的KNbO3粉体。借助X射线衍射仪、扫描电子显微镜以及透射电镜对所得粉体进行了表征,研究了合成时间对产物晶相、粒径大小以及形貌的影响。实验结果表明:采用水热-溶剂热法,在矿化剂浓度为6mol/L的条件下反应3h得到了纯正交相结构的KNbO3粉体,反应时间对产物形貌影响较大,随着反应时间的延长KNbO3由棒状晶体转化为规则的六边形晶体。     

铌酸钾粉体的固相法制备研究

以甲酸钾为钾源,草酸铌及氢氧化铌为铌源,少量水为溶剂,充分研磨干燥后得到前驱体。利用红外光谱(FTIR)、热重分析(TG)技术对前驱体及产品进行分析。在氢氧化铌为铌源时,600℃焙烧后可获得较纯净的KNbO3粉体。在草酸铌为铌源时的反应效果较好,能够在较低温度(475℃)下制备出较纯净的KNbO3粉体。     

凝胶燃烧法制备KNbO3纳米粉体

以自制的水合氧化铌(Nb2O.5nH2O)为铌源,硝酸钾(KNO3)为钾源,采用柠檬酸凝胶-燃烧法制备出铌酸钾(KNbO3,KN)粉体。通过TG/DSC研究了前躯体粉末的热分解过程;借助XRD和TEM对样品的晶体结构、微观形貌和粒径进行了表征。结果表明,过多的柠檬酸和羧酸盐在330℃附近分解成碳酸盐,在600℃时KN相开始形成,没有中间相产生。煅烧温度大于600℃即可获得分散良好、粒度均匀、形状规则的纳米KN粉体。随着煅烧温度的升高,KN粉体的结晶度提高,颗粒增大。     

钽铌尾矿在烧结微晶玻璃中的应用研究

通过大量实验 ,研究了钽铌尾矿在烧结法微晶玻璃装饰板中的应用。确定了 Ca O— Al2 O3— Si O2 系统玻璃颗粒的起始烧结温度 ( Ts) ,起始析晶温度 ( Tc)。利用 X射线衍射分析 ( XRD)和扫描电子显微镜 ( SEM) ,对晶化试样的物相进行鉴定和微观结构观察。研究结果表明 ,钽铌尾矿可以作为烧结法生产微晶玻璃的原料 ,并且可以得到主晶相为β-硅灰石的微晶玻璃。     

前驱物碱浓度对水热法制备碱金属铌酸盐铁电薄膜的影响

以Nb2O5为KNbO3/NaNbO3 铌源,采用了水热合成法在Ti基片上制备了碱金属铌酸盐铁电.采用XRD衍射仪测试手段分析了前驱物碱浓度对碱金属铌酸盐的影响.并初步探讨了KNbO3的水热合成机理.     

CaO/MgO质量比对CaO-MgO-Al_2O_3-SiO_2微晶玻璃析晶行为的影响

采用高温熔制法制备了含不同CaO/MgO质量比的CaO-MgO-Al_2O_3-SiO_2(CMAS)微晶玻璃,并借助差热分析、X射线衍射、扫描电子显微镜分析了CaO/MgO质量比对CMAS微晶玻璃的析晶行为的影响规律。结果表明:CaO/MgO质量比为1.4为最合理的配比,该配比下CMAS微晶玻璃析出的透辉石晶相较多,其适宜成核温度和晶化温度分别为660℃和932.5℃;CaO/MgO质量比的下降会降低CMAS微晶玻璃的析晶能力,并改变晶相比例及形状,减小晶粒尺寸。     

KNbO_3粉体的低温合成研究

以尿素为燃烧剂,采用低温燃烧法在较低的温度下合成了纯相的KNbO3粉体。采用XRD、SEM和TG-DSC研究了KN晶相的形成过程。结果表明,采用该法可在550℃下合成纯相的KN粉体,当煅烧温度升高至700℃时,立方相的KN粉体转变成了正交相的KN粉体。本研究还就工艺参数对粉体物相的影响进行了讨论。     

纳米晶体纤维素Ⅱ的制备与表征研究

用硫酸水解棉短绒得到的纳米晶体纤维素Ⅰ(NCC-Ⅰ),经1%的NaOH处理后就可得到纳米晶体纤维素Ⅱ(NCC-Ⅱ)。用X-射线衍射仪、TEM、AFM、FITR和GPC表征,证明NCC-Ⅰ有低的分子量、窄的分子量分布及较高的化学活性;在FTIR谱中,NCC-Ⅰ的羟基波数较之棉短绒的羟基波数有明显的蓝移现象。研究证明纳米晶体纤维素具有十分明显的纳米效应。     

聚砚基纤维素填充复合超滤膜材料的研究

以聚砜为原材料,通过向铸膜液中混入纤维素微纳晶体,采用浸没沉淀相转化工艺制备了纤维素填充聚砜基复合超滤膜材料。测定了超滤膜的水通量、截留率、平均孔径、孔隙率等性能,通过单因素影响试验分析了各个工艺因素对产品性能的影响;考察了膜的化学稳定性以及运行压力对性能的影响;通过扫描电镜观察了膜孔的结构;并通过浊点滴定实验得到膜液的三元相图,分析了纤维素的加入对成膜过程的影响。     

直流电场诱导下TeO2-Nb2O5-BaO-AgCl 系统玻璃的纳米晶析出研究

非线性光学玻璃材料在光电领域中具有广泛的应用前景,而纳米晶掺杂的非线性光学玻璃材料因其较高的三阶非线性效应已成为目前研究的热点。本文主要研究了直流电场诱导下TeO_2-Nb_2O_5-BaO-AgCl系统玻璃的纳米晶析出研究。研究结果表明,因BaO对铌碲酸盐玻璃系统链状网络结构的完善作用,能够较好地抑制TeO2、铌碲酸盐等与玻璃基体相关晶体的析出,使得TeO_2-Nb_2O_5-BaO-AgCl系统玻璃在适当的热处理条件下能够析出单一完整的AgCl晶体。同时,外加辅助电场能够促进铌碲酸盐系统玻璃的成核和晶化,并且能够较好地控制纳米晶体的析出,为今后制备高性能的纳米晶掺杂铌碲酸盐玻璃打下了良好的基础。     

钙钛矿型CaxSr1-xFeO3的光催化活性研究

首先利用柠檬酸溶胶-凝胶法制备了钙钛矿型化合物SrFeO3纳米晶及其掺杂产物粉末,然后利用差热分析找出前驱体干凝胶的灰化温度和焙烧温度分别为400、700℃,利用XRD、TEM等检测手段对催化剂晶体进行了表征。结果表明,柠檬酸溶胶-凝胶法制备的SrFeO3复合氧化物的粒径50～70 nm,属于纳米级;利用紫外-可见光分光光度计测定了SrFeO3对亚甲基蓝溶液的催化性能,发现Ca的掺杂能够明显提高催化剂的催化性能,并得到Ca掺杂5%时（摩尔分数）的催化性能最佳。     

微纳纤维素与聚砜共混体系相容性的研究

通过微纳纤维素一聚砜制膜液的水通量、截留率、黏度的测定、相分离结构分析及凝胶特性分析等,研究其共混体系的相容性.研究结果表明,一定共混比例下,微纳纤维素在聚砜制膜液中分散均匀,黏度曲线呈非线性,该共混体系为部分相容体系.当聚砜质量分数18%,添加剂为PVP K30,添加质量分数为0.3%,蒸发时间为10 s,凝胶浴为水的制膜条件下,微纳纤维素质量分数为5.%时,复合超滤膜水通量最高可达235.27 L/(m²·h),截留率达95.35%.随着凝胶浴温度升高,复合超滤膜膜孔的梯度变好.     

空间晶体生长流体效应的实验研究和理论分析

在空间晶体生长实时观察装置上，利用溶液中形成的铌酸钾微晶作示踪粒子，首次在空间高温氧化物熔液内，实时观察和记录了空间表面和力对流效应。利用测量的结果计算了熔体内空间表面张力对流的速度场，并与地面表面张力对流的速度场进行了对比，理论计算与实验结果基本吻合。探讨了空间均匀分布铌酸钾微晶的形成机理。结果表明：表面张务对流在空间晶体生长过程中起主要作用，是形成均匀分布胞状晶体的主要机理。