β相磷酸三钙骨水泥性能研究

为了利用β-磷酸三钙优良的性能,通过实验确定适当的调和液,使不具备水化特性的β-磷酸三钙拥有骨水泥性能,在人体环境下凝同硬化并具有一定的强度,继而对该骨水泥及其碳纳米管(CNTs)复合材料与相应的α-磷酸三钙骨水泥材料进行了对比研究.方法:配制稀磷酸、柠檬酸、柠檬酸钠等调和液,与β-磷酸三钙细粉混合,测定浆体pH值、初凝、终凝时间等.对获得的β-磷酸三钙骨水泥及其碳纳米管(CNTs)复合材料,分别制备φ6mm×12mm圆柱形、4mm×4mm×25mm条形试样,测试样品的耐压强度、抗弯强度、气孔率等机械性能,用SEM对材料的断口进行观察,与相应的α磷酸三钙骨水泥材料进行对比.结果:以柠檬酸作为调和液,β-磷酸三钙骨水泥表现出与α-磷酸三钙骨水泥类似的自行固化硬化性能;但CNTs对β-磷酸三钙骨水泥复合材料力学性能的影响与对α磷酸三钙骨水泥材料不同,并在其断口处观察到一"笼形"结构.     

磷酸钙骨水泥制备方法的改进及其性能研究

采用2种方法探索了磷酸钙骨水泥(CPC)固体粉末的制备,即沉淀法和固相反应法,并合成了CPC;对CPC的固化时间、抗压强度、产物物相组成等进行了分析。沉淀法生成的固相粉末为磷酸三钙、焦磷酸钙,通过实验确定适当的调和液为柠檬酸,使固相粉末拥有骨水泥特性,并探讨了温度、缓冲液、模拟体液浸泡等对其性能的影响。固相反应法制备的固相粉末应为磷酸四钙(TTCP),但在空气中,1 500℃下煅烧6h制得的TTCP结晶度不好且含有杂质CaO。综合2种方法,结果表明以焦磷酸钙、磷酸三钙为主要成分的骨水泥的性能优于以磷酸四钙为主要成分的骨水泥。     

聚丙烯酸对(TTCP MCPM β-TCP)系骨水泥理化性质的影响

用聚丙烯酸(PAA)作为固化液,对磷酸四钙(TTCP)+一水磷酸二氢钙(MCPM)+β-磷酸三钙(β-TCP)系骨水泥理化性质进行研究。结果表明,随着液固比(固化液体积mL/固相总质量g,下同)增大,固化时间延长,液固比为1.0 mL/g时,终凝时间达7 min;抗压强度随液固比增大,先升高后降低,液固比为0.8 mL/g时,达到最大值20.86 MPa;随浸泡时间增加,降解率先增加后逐渐趋于稳定;X射线分析(XRD)结果显示,随液固比改变,固化反应结晶物有羟基磷灰石(HA)和二水磷酸氢钙(DCPD)相出现,晶相的差异造成骨水泥降解率不同。     

快速固化型磷酸钙骨水泥的研究

用模拟体液(simulated body fluid,SBF)作为固化液,对磷酸四钙(TTCP)+一水磷酸二氢钙(MCPM)+β-磷酸三钙(β -TCP)系骨水泥理化性质进行研究.结果表明,随液固比增大,抗压强度先增加后降低,当液固比为0.445时,抗压强度达到最大值15.23 MPa;骨水泥固化较快,液固比为0.594时,t_f为12 min;随着浸泡时间的增加抗压强度逐渐减小;X射线(XRD)和扫描电镜(SEM)分析结果显示,随液固比改变,固化反应结晶物均有羟基磷灰石(HA)相出现;浸泡后的骨水泥没有新物相产生.     

原料粒度对磷酸钙骨水泥的流变性和可注射性的影响

以等质量的磷酸氢钙(DCPA)和部分结晶磷酸钙(PCCP)组成的磷酸钙骨水泥粉体作为研究对象,采用单因素实验,研究了DCPA和PCCP粒度变化对骨水泥流变性和可注射性的影响.结果表明:随着DCPA粒径的减小,骨水泥浆体的粘度和屈服应力有所增大,但对可注射性影响较小.而PCCP的粒度变化对骨水泥的流变性能和可注射性影响较大.随着PCCP粒径的减小,骨水泥浆体的粘度和屈服应力明显提高,可注射性则明显降低.综合考虑骨水泥的可注射性、抗压强度和凝结时间的变化,在0.5的液固比下,当DCPA平均粒径为2μm左右和PCCP平均粒径为23μm左右时所配成的磷酸钙骨水泥的性能最好.     

磷酸铋作为磷酸钙骨水泥的显影剂及其对材料性能的影响

以部分结晶磷酸钙-磷酸氢钙体系骨水泥为研究对象,探讨了添加磷酸铋作为显影剂对磷酸钙骨水泥的显影性能、凝结时间、流变性、可注射性能、抗压强度、相组成和显微结构的影响.结果表明:添加磷酸铋能显著增强磷酸钙骨水泥的显影性能,当添加磷酸铋达到9%以上时,骨水泥获得了明显的显影效果.添加磷酸铋使磷酸钙骨水泥粘度下降,可注射性显著提高,抗压强度增大,凝结时间延长.但磷酸铋加入量大于12%时会使材料强度下降,综合考虑,加人9%左右的磷酸铋较为合适.磷酸铋有望成为一种新的磷酸钙骨水泥显影剂.     

羧甲基壳聚糖/磷酸钙骨水泥生物复合材料探讨

为了提高α-磷酸三钙骨水泥的力学性能,利用可溶性羧甲基壳聚糖良好的生物活性和胶黏性,制得羧甲基壳聚糖/d-磷酸三钙骨水泥生物复合材料,并检测了含不同添加剂复合材料的力学性能、产物组成和微观结构。方法:按不同配比称量相应质量的羧甲基壳聚糖与d-磷酸三钙骨水泥粉体,混合均匀,以蒸馏水为调和液,成型(测凝固时间)养护后获得4mm×4mm×25mm条形试样,测样品的抗弯强度、气孔率,采用XRD检测复合材料的产物组成,SEM观察断口微观结构。结果:羧甲基壳聚糖可以改善磷酸钙骨水泥的力学性能,但并不是随其加入量呈正比关系,而是有最佳值,当加入量为0.5%时增强效果最明显,抗折强度比未加羧甲基壳聚糖时提高38.13%;XRD及SEM检测发现,羧甲基壳聚糖的加入会影响磷酸钙骨水泥的水化结晶,当羧甲基壳聚糖添加量过高后,骨水泥浆体不能水化形成羟基磷灰石结晶体。     

无水硫酸钙/α-磷酸三钙骨水泥的制备与性能

研究了无水硫酸钙(CSA)及不同固化液对α-磷酸三钙(α-TCP)体系骨水泥的显微结构、固化时间、力学强度及物相组成等的影响.结果表明,无水硫酸钙的加入对骨水泥的固化时间及晶形结构产生明显的影响,并可导致骨水泥抗压强度的提高.无水硫酸钙/-磷酸三钙骨水泥体系是一种可以达到有效控制固化时间,提高抗压强度,影响可降解速度的新型生物材料.     

α-磷酸三钙骨水泥自固化制备多孔磷酸钙复相陶瓷

以聚氨酯泡沫为多孔模板,α-磷酸钙骨水泥为浆料体系,将浸渍法和骨水泥自固化特性相结合,制备大孔尺寸为200～400 μm、贯穿式微孔尺寸约为1μm的多孔磷酸钙复相陶瓷支架.研究了分散剂聚丙烯酸钠对羟基磷灰石成核、生长的影响,以及烧成温度与相组成的相关性.结果表明:浆料中分散剂聚丙烯酸钠对羟基磷灰石的成核有明显抑制作用;骨水泥水化反应过程中生成的针状、片状羟基磷灰石通过交联形成微孔结构,可避免干燥时裂纹的产生;经1 200℃烧结的多孔陶瓷支架由羟基磷灰石、β-磷酸三钙和少量未水化完全的α-磷酸三钙组成.     

钙磷摩尔比对新型PCCP+DCPA体系骨水泥性能的影响

用化学沉淀法合成了不同钙/磷摩尔比并含碳酸根的部分结晶磷酸钙(partially crystallized calcium phosphates,PCCP),用PCCP和无水磷酸氢钙(dicalcium phosphate anhydrous ,DCPA)配制了PCCP DCPA体系磷酸钙骨水泥,用去离子水作为骨水泥的固化液.通过相组成的X射线衍射分析、扫描电子显微镜观察、孔隙率和抗压强度测定,研究了钙磷摩尔[n(Ca)/n(P)]对PCCP DCPA磷酸钙骨水泥性能的影响.结果表明:随着部分结晶磷酸钙中n(Ca)/n(P)的提高,磷酸钙骨水泥试件的抗压强度明显下降,但磷酸钙骨水泥水化产物羟基磷灰石的结晶度提高,固化体中大于100 nm的孔隙增多、固化体的孔隙率增大,可见,n(Ca)/n(P)对磷酸钙骨水泥的性能有重要影响,在制备磷酸钙骨水泥时应选择适当的n(Ca)/n(P).     

医用双相磷酸钙陶瓷的制备工艺研究

医用双相磷酸钙（BCP）陶瓷是β-磷酸三钙（β-TCP）和羟基磷灰石（HA）的复合体,其成分与骨矿物组成类似,在生理环境下能发生不同程度的降解,被组织吸收。通过化学沉淀法制备纳米羟基磷灰石,然后通过可溶性钙盐和磷酸盐反应工艺制得的β-磷酸三钙,最后将二者进行机械复合而制得双相磷酸钙,将所得样品用X射线衍射仪（XRD）对样品进行了表征。结果显示：所得的双相磷酸钙中掺杂有β-焦磷酸钙,但是它的结晶较好,并且可以改善双相磷酸钙陶瓷的力学性能。     

磷酸钙骨水泥的制备条件对物性的影响

研究了原料颗粒大小、Ca与P摩尔比、调和液组成等制备条件对由磷酸四钙(TTCP)和无水磷酸氢钙(DCPA)组成的磷酸钙骨水泥(CPC)体系的凝结时间和抗压强度的影响，分析了CPC固化过程中涉及的物理化学变化、浆体微观结构的变化与力学性能的关系，为选择与优化工艺和性能提供了依据。     

IP6-HA改性磷酸镁基复合骨水泥的制备与性能研究

本文以氧化镁(MgO)和磷酸二氢钾(KH₂PO₄)作为磷酸镁骨水泥的固相成分，并引入不同含量的植酸改性羟基磷灰石(IP6-HA)粉末，制备多种不同镁磷比的磷酸镁基复合骨水泥。通过调整磷酸镁粉末中MgO和KH₂PO₄的比例和IP6-HA含量，改善了骨水泥的力学性能和固化时间，并研究了骨水泥的固化机理。结果表明，当镁磷比为4且固相中的IP6-HA含量为5%(质量分数)时，鸟粪石晶体(MgKPO₄·6H₂O)的生长效果最好，固化时间为7.5 min,抗压强度可达49 MPa,固化四周后强度可达69.3 MPa。试验所得的IP6-HA改性磷酸镁基复合骨水泥力学性能较好且固化时间适宜，具有潜在的生物医学应用前景。     

医用双相磷酸钙陶瓷的制备工艺研究

医用双相磷酸钙（BCP）陶瓷是β-磷酸三钙（β-TCP）和羟基磷灰石（HA）的复合体,其成分与骨矿物组成类似。它具有良好的生物相容性,在生物医学领域具有非常广阔的应用前景。且在生理环境下能发生不同程度的降解,被组织吸收。通过化学沉淀法制备纳米羟基磷灰石,然后通过可溶性钙盐和磷酸盐反应工艺制得β-磷酸三钙,最后将二者进行机械复合而制得双相磷酸钙,将所得样品用X射线衍射仪（XRD）进行了表征。结果显示：所得的双相磷酸钙中掺杂有β-焦磷酸钙,但是它的结晶较好,并且可以改善双相磷酸钙陶瓷的力学性能。     

硅磷酸钙骨水泥固化性质及生物降解性

共沉淀反应法制备硅酸三钙(C3S),研究了含硅酸三钙(C3S)的磷酸钙系(磷酸四钙+磷酸氢钙)骨水泥(CPC)材料的固化性质和在模拟体液(SBF)中浸泡后材料降解性。与CPC骨水泥相比,复合C3S骨水泥的固化时间延长,一定量的C3S可提高CPC的抗压强度。在模拟体液浸泡设定时间后,含C3S骨水泥降解率明显增加。含C3S的骨水泥水化反应产物有缺钙型羟基磷灰石(CDHA)相生成,因此有良好的生物相容性,有可能作为一种可降解的骨组织再生材料使用。     

硅酸三钙骨水泥浆体的可注射性能研究

本文优化了骨水泥浆体的注射性能研究方法,综合研究硅酸三钙(Ca3SiO5,C3S)骨水泥浆体的液固比(L/P)、凝结时间、固化体力学强度等与可注射性的关系.结果表明高L/P易导致静置后C3S骨水泥浆体注射比的突降,固化体孔隙率增加,强度下降,不利于临床操作和应用;低L/P下,采用较小注射器可以提高C3S骨水泥浆体的注射比,也可避免静置后C3S骨水泥浆体注射比的突降.采用较小的注射器和较小L/P,可以在兼顾骨水泥浆体固化性能和力学性能的基础上,实现C3S骨水泥浆体具有较大的注射比.     

固化液组成对磷灰石/硅灰石生物玻璃骨水泥性能的影响

为了进一步提高磷灰石/硅灰石(apatitv-wollastonite,AW)生物玻璃骨水泥的性能,采用不同组成的柠檬酸/磷酸盐溶液作为固化液,与溶胶-凝胶法制备的AW生物玻璃调合制备了AW-玻璃骨水泥(AW-glassbone cement,AW-GBC).利用X射线衍射和扫描电镜对骨水泥的晶相组成和显微结构进行了研究,探讨了固化液组成对骨水泥固化时间、生物活性及力学性能的影响.结果表明:采用柠檬酸/K2HPO4/KH2PO4复合固化液制备的骨水泥固化后,浸泡于模拟体液7 d,即生成较多的羟基磷灰石,且抗压强度较高,说明复合固化液更有利于获得较高生物活性和力学性能的AW生物玻璃骨水泥.     

固化条件对掺锶羟基磷灰石骨水泥凝结时间的影响

在类生理条件下制备了新型掺锶羟基磷灰石骨水泥,系统考察了固化条件,包括固化液浓度、固／液质量比、晶种含量、固化温度及掺锶量等对其凝结时间的影响规律。结果表明：合理选取稀磷酸固化液浓度、控制固／液质量比可以使该类水泥的凝结时间符合临床应用标准。固化液浓度较低时,加入适量的晶种可以有效缩短凝结时间。固化温度对掺锶羟基磷灰石骨水泥的固化过程有显著影响,提高温度促进水化进程,缩短了凝结时间。此外,相同固化条件下,掺锶量对该类水泥凝结时间有一定影响,表现出锶元素对羟基磷灰石结晶过程的阻滞效应。     

可降解β-磷酸三钙的制备及应用

磷酸三钙、羟基磷灰石以及它们的混合物等磷酸钙陶瓷，其成分与骨矿物组成类似，生物学相容性好。它们在生理环境下能发生不同程度的降解，被组织吸收，称为生物降解或生物吸收。本文对可降解β-磷酸三钙进行了综述，介绍了可降解β-磷酸三钙的制备、应用及以后研究的发展趋势。     

最新磷酸钙、亚磷酸盐专利文摘

可在体内降解成孔的磷酸钙骨水泥的制备方法;等离子喷涂羟基磷灰石涂层后处理方法;生物活性硅酸三钙自固化材料、制备方法及用途；纳米结构化可降解生物医用复合材料及其制备方法；药物载体磷酸钙纳米线及其制备方法；抗菌过磷酸钙及其制作方法。[第一段]