粗铟真空蒸馏除镉的研究及生产实践

粗铟真空蒸馏除镉的试验结果表明,在450～500℃、真空度20～30 Pa、蒸馏时间2 h的条件下,除镉率可达97%～99%.生产实践表明,采用该工艺除镉,粗铟含镉可降至0.01%,除镉后的铟能够满足电解工艺对原料的要求.     

砷碱渣/高砷锑烟尘协同脱砷及有价金属回收

采用砷碱渣代替碳酸钠与高砷锑烟尘进行协同脱砷并回收其中的有价金属。将碳酸钠、低砷碱渣、高砷碱渣分别与高砷锑烟尘按一定比例混合,通过焙烧-浸出-过滤工艺得到含砷浸出液和有价金属富集渣。结果表明,当原料配比分别为m_碳酸钠∶m_{高砷锑烟尘}=0.8、m_低砷碱渣∶m_{高砷锑烟尘}=3.0、m_高砷碱渣∶m_{高砷锑烟尘}=1.0时,砷浸出率分别为97.5%、96.9%、99.2%; 铅、锑浸出损失少而富集于浸出渣中,渣中有价金属总含量大于68.7%,且浸出渣中砷含量小于1.0%。该工艺砷脱除率高、有价金属回收率高,证明将堆存的砷碱渣直接用作脱砷剂,可以实现以废治废、资源回收,有效降低脱砷成本。     

粗铟真空蒸馏除镉的研究及生产实践

粗铟真空蒸馏除镉的试验结果表明，在450-500℃、真空度20-30Pa、蒸馏时间2h的条件下，除镉率可达97％～99％．生产实践表明，采用该工艺除镉，粗铟含镉可降至0．01％。除镉后的铟能够满足电解工艺对原料的要求．     

锂云母复合盐焙烧-水浸提取锂铷铯

采用复合盐焙烧-水浸工艺从锂云母中提取锂、铷、铯,研究了焙烧工艺参数及浸出工艺参数对锂、铷、铯浸出率的影响。结果表明,锂云母精矿焙烧时,复合盐焙烧效果优于单一盐添加剂,CaCl₂+Na₂CO₃组合添加剂具有焙烧时氯气排放少、焙烧矿浸出效果好等优点。从锂云母中回收锂、铷、铯,较佳的焙烧-浸出工艺条件为: CaCl₂+Na₂CO₃组合为焙烧添加剂,锂云母精矿∶CaCl₂∶Na₂CO₃(质量比)=1∶0.5∶0.2,锂云母精矿焙烧温度900 ℃、焙烧时间2 h,对焙烧矿进行室温水浸,浸出时间1 h、液固比2∶1,此时锂、铷、铯浸出率分别为86.64%、92.58%、85.37%。含锂浸出液经2次调节pH值净化除钙,升温至95 ℃后加入饱和Na₂CO₃溶液,结晶得到碳酸锂,样品纯度为99.08％,产品纯度及杂质含量达到一级碳酸锂标准。沉锂母液采用溶剂萃取法分离铷、铯,铯萃取率达到99%以上,铷洗脱率达到96%左右。     

二氧化锰浸出方铅矿工艺条件的正交法优化

用正交实验法优化了在盐酸体系中二氧化锰浸出方铅矿精矿的工艺参数。直接分析和方差分析结果表明: 5种工艺参数对铅浸出率影响由大到小的顺序为: 反应体系中总液体与总固体质量比m_总液/m_总固, 二氧化锰与方铅矿精矿质量比m_二氧化锰/m_方铅矿, 盐酸浓度, 反应时间, 反应温度。最佳实验方案组合为:m_总液/m_总固=10、m_二氧化锰/m_方铅矿=1.3、盐酸浓度为3 mol/L、反应时间为60 min、反应温度为80 ℃, 该组合能使方铅矿精矿中的铅浸出率大于99.5%。     

二次铝灰酸浸——微量加碱法制备聚合氯化铝

二次铝灰是再生铝工业生产中的主要副产物之一,已被列为危险废物,长期堆放或随意处置会引发许多环境问题。采用武汉某再生铝公司的二次铝灰,通过控制加碱改进的酸浸工艺制备聚合氯化铝。研究了酸浸物料投加比、酸浸温度、酸浸时间对铝灰中铝浸出率的影响及碱化度B值、加碱速率、加碱时温度对铝离子水解聚合形态的影响。结果表明,二次铝灰最优浸出条件为物料投加比m_铝灰∶m_HCl∶m_水=1∶4∶4、酸浸温度85℃、酸浸时间2.0 h,此时铝的浸出率达60.30%;向优化条件下制得的酸浸液中缓慢滴加15%Na₂CO₃溶液制备聚合氯化铝,当碱化度B值为2.4、加碱速率为3.6 m L/min、加碱时温度为80℃时,聚合氯化铝中Alb含量最高,达57.49%。该工艺成功制备了聚合氯化铝,实现了二次铝灰的资源化和无害化处理。     

新型硫醚萃取剂萃取分离钯、铂的性能

介绍了一种新型萃取剂--丁基苯并噻唑硫醚(简写为S_N)对钯、铂的萃取性能。结果表明: S_N对钯的萃取性能很好。并通过正交试验方法确定了S_N萃取分离钯、铂的最佳萃取条件为: CCl₄作稀释剂; φ(S_N)=12%; c(HCl)=3 mol/L; 萃取时间为10 min; 相比O/W=1∶1。在该条件下可以有效地分离钯和铂, 且钯的一次萃取率可高达99%, 铂的萃取率仅为1.4%。载钯有机相用NH₃·H₂O进行反萃取, 一次反萃取率也达99%。     

锌系统沉铁渣综合回收工艺优化研究

对侧吹烟化炉中处理锌系统沉铁渣时粉煤用量、Fe₂O₃/SiO₂比、CaO/SiO₂比、反应温度、反应时间对熔炼过程的影响进行了研究, 确定了最优工艺技术参数。结果表明, 在m_粉煤/m_渣样=1/2.8, CaO/SiO₂=0.75, Fe₂O₃/SiO₂>1, 烟化温度1 250 ℃, 烟化时间1 h条件下获得铅锌挥发率均大于96%。     

铝电解废旧阴极酸浸液除氟回收锂工艺研究

铝电解废旧阴极经过硫酸浸出得到了含有Na、Li、Al、F等有价元素的浸出液,具有回收价值的同时伴随着严重的二次污染。采用冰晶石结晶法两次除氟,除氟后回收锂。实验结果表明：当反应pH=9、n(Al):n(F)=1∶6、反应温度为50℃、反应时间为90 min、晶种添加量为0.8 g/L时,溶液中残氟浓度为48 mg/L,一次除氟率为98.15%,锂除去率为1.38%;经过二次除氟后,溶液中氟的浓度为49 mg/L,二次除氟率为85.12%,锂除去率为2.13%;经过两次除氟后,氟总除去率为99.38%,锂总除去率为1.31%;制备出的Li₂CO₃纯度大于99.5%。     

CsPbIBr2钙钛矿太阳能电池的制备及光电性能研究

通过改变二氧化钛浆料和无水乙醇的质量比(m_18NRT∶m_Eth=1∶4,1∶8,1∶10,1∶12),并调节钙钛矿薄膜的退火温度(160,190,220℃)探究钙钛矿太阳能电池最优制备条件.结果显示,当质量比为1∶10且钙钛矿薄膜退火温度为190℃时,薄膜晶粒大且致密,缺陷密度低,最终电池效率为5.43%,短路电流密度(J_sc)为10.05 mA/cm²,开路电压(V_oc)为1.14 V,填充因子(FF)为45.29%.     

高纯铟的制备方法

介绍了由粗铟生产制备高纯铟的几种方法, 包括升华法、区域熔炼法、真空蒸馏法、金属有机物法、离子交换法、萃取法、电解精炼法等。采用预先纯化和电解精炼相结合的方法, 控制电解液成分以及电解条件, 可除去粗铟中的大部分杂质, 所得铟产品的纯度符合国家In-05 标准。     

电解精炼—区域熔炼法制备高纯铟的实验研究

本文联合电解精炼与区域熔炼法,制得99.9999%的高纯铟。通过实验探讨了电解精炼的原理,并分析了区域速度、区域次数对铟纯化的影响。实验表明：粗铟通过电解精炼可以制得99.999%的高纯铟,再经区域速度为20mm/h,区熔次数为8次的区域熔炼可以获得99.9999%以上的高纯铟。     

高纯铟电解精炼提纯方法的研究

本文研究了铟电解精炼提纯的方法及工艺。设计了以铟离子浓度、NaCl浓度、电解液pH值以及电流密度为实验因素的L9(3,4)正交实验,以期能够获得铟电解精炼较优工艺参数。结果显示,当铟离子浓度为70 g/L、NaCl浓度为60 g/L、电解液pH为1.5、电流密度为65 A/m2时,样品的电解精炼效果最好,铟的主含量达到99.9998%以上,其他杂质达到5N高纯铟YS/T 264—2012的标准。     

从HDS废催化剂提钒残渣中回收镍的研究

研究了以HDS废催化剂提钒后的残渣为原料制备NiSO4·7H2O的工艺方法,实验结果表明,用浓度为3mol/L、摩尔比为3∶1的盐酸与硝酸混合酸在温度373K下浸取残渣3h,镍提取率可达90%以上。通过调节溶液pH值,可水解除去Al3+、Fe3+、Cu2+,通过加入NaF可除去Ca2+和Mg2+,制得的NiSO4·7H2O样品纯度可达到99%以上。     

三氧化二铟的制备

采用硝酸分解法可制取纯度高于 99%的三氧化二铟 .本法具有设备少、操作简单、成本低、见效快等优点 .     

金属钙及高纯钙制备技术

简述了目前国内外工业金属钙的两种主要制备方法:电解法和热还原法,重点综述了真空蒸馏法制备高纯金属钙的工艺、设备及进展。电解法和热还原法属于化学提纯方法,难以制备出纯度较高的金属钙。以工业钙为原料,采用真空蒸馏法可以制备出纯度超过99.999%(5N)的高纯金属钙。     

拜耳循环母液镓吸附—萃取富集试验

针对拜耳循环母液回收镓过程中溶液钒、铝、硅等杂质影响后续电解高纯金属镓的纯度和电解效率等问题,采用螯合树脂吸附-酸解吸-磷酸三丁酯（TBP）萃取—反萃取工艺除杂富集镓的试验。结果表明:（1）偕胺肟螯合树脂对氧化铝循环母液中的镓具有良好的选择吸附性能,当吸附时间为60 min、吸附温度为35 ℃、吸附树脂质量4 g时,镓的吸附率达82%;酸对含镓树脂具有良好的解吸效果,1.5 mol/L的盐酸在室温10 min对镓的解吸率达72%,硅和钒基本不解吸;（2）萃取结果表明,体积分数为20%的TBP（煤油为稀释剂）在3 mol/L的盐酸体系下对解吸下来的镓进行萃取,镓的萃取可达到99%以上,铝萃取率基本为零;采用1~4 mol/L的氢氧化钠,反萃取率可达到85%~97.41%,氢氧化钠中镓浓度达5 000~6 400 mg/L,不含铝、硅、钒,实现镓的富集提纯。采用树脂吸附和萃取联合工艺,可获得高浓度含镓溶液,与现有工艺相比提高10倍,且不含钒、铝、硅等杂质,获取等质量Ga（OH）₃时明显减少酸碱用量,降低药剂成本。      

铟电解提纯中明胶的影响

研究了铟电解提纯中明胶对阴极过电位、槽电压、阴极铟表面质量、杂质含量的影响。实验结果表明, 加入明胶可以增加阴极过电位, 细化晶粒, 抑制阴极尖端晶粒生长, 得到光滑、致密的阴极铟, 降低杂质含量, 同时增大槽电压;在铟的电解过程中, 明胶加入量为1 g/L时, 可以获得光滑、平整的阴极铟, 总杂质含量低, 达到YS/T 264-2012高纯铟In-05标准。     

锑掺杂立方相ITO水热制备研究

以铟锭、SnCl₄·5H₂O、SbCl₃和尿素为主要原料, 按In₂O₃∶SnO₂∶Sb₂O₃的质量比为95∶5∶0、93∶5∶2、90∶5∶5制备前驱体, 使用水热法制备锑掺杂In(OH)₃纳米粉末, 然后马弗炉中煅烧得到锑掺杂ITO。利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、热重-差热(TGDSC)、红外光谱和分光光度计等手段分析研究不同制备条件对产物的影响。结果表明 温度是水热反应的决定性因素, 水热温度为160 ℃时制备的水热产物为立方纯相;尿素用量与阳离子浓度对水热结果的影响不明显;添加适量分散剂PVP可以减少团聚, 得到均匀分散的产物;锑的掺杂使ITO对红外线的阻隔波段有所变化。