农药中常见成分的气质联用仪筛查分析

目前市售农药一般是有机磷和菊酯类的混配物;文中利用气质联用仪解析了常见7种菊酯类农药和11种有机磷类农药。结果表明:在本文设定的梯度升温色谱条件下,有机磷农药的保留时间在4~14min,菊酯类农药的保留时间在16~24min;文中共检出16种农药,确定了各自的保留时间,为刑事案件和食品药品犯罪案件常见农药的筛查提供实验数据。     

基于离子淌度的菊酯类农药及其同分异构体的分离研究

本文使用大气压气相色谱电离源-飞行时间质谱(APGC-QTOF-MS)技术,通过优化色谱分离条件,菊酯类农药及其同分异构体均实现色谱基线分离,采用菊酯类农药标准品建立集色谱保留时间、离子淌度、质谱精确分子量、碎片离子信息的数据库,未知样品质谱检测结果与农药电子信息库进行匹配比较,设置匹配指标偏差范围,实现无需标准物质的...     

氰戊菊酯,氯氰菊酯,溴氰菊酯的同柱定量分析

选择“氰戊菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯的同柱定量分析”该法是一种快速、简便测定三种菊酯类农药的气相色谱方法,具有良好的精密度和准确度。     

气质联用法测定叶类蔬菜中的农药残留

本文探讨了利用气相色谱—质谱联用测定叶类蔬菜中的多种农药残留的分析方法,包括有机磷、有机氯和部分菊酯类农药。探讨了不同的前处理方法对分析过程的影响。     

基于QuEChERS法前处理的GC-MS检测梨中7种菊酯类农药残留

[目的]建立一种同时测定梨中7种菊酯类农药的GC-MS方法。[方法]采用GC-MS法,QuEChERS法前处理梨样品,用乙腈溶液提取,PSA净化,对梨中7种菊酯类农药进行了多残留分析。[结果] 7种菊酯类农药在0.01～1.0 mg/L线性范围内,均呈现良好的线性关系,相关系数R20.9952;在0.01、0.1、0.5 mg/kg 3个加标质量分数下,各农药的平均回收率均在73.4%～106.0%之间,相对标准偏差在2.9%～7.8%之间。[结论]所建立的方法可以提供准确的定性和定量分析,操作简单、快速、灵敏度高,符合农药多残留检测要求,且所测梨的农药残留符合国家标准。     

QuEChERS-气相色谱-电子捕获检测器监测浆果类水果常用的5种菊酯类农药残留

目的建立一种利用QuEChERS提取法对浆果类水果进行提取、净化前处理,气相色谱-电子捕获检测器检测5种常用菊酯类农药的分析方法。方法浆果类水果均质后,用乙腈进行提取,提取液经QuEChERS提取法净化后,氮吹至近干,丙酮定容至1mL,0.22μm滤膜过滤后,上气相色谱仪,电子捕获检测器定量检测。结果 5种常用菊酯类农药质量浓度在0.02～5.0μg·mL-1范围内,具有良好的线性,相关系数(R2)均大于0.995;检出限在0.004～0.006mg·kg-1之间;加标回收率在84.5%～108.2%之间;重复性与精密度相对标准偏差(n=6)均在5.0%以内。结论该方法具有检出限低,检测结果准确,前处理简单等优点,适用于浆果类水果中菊酯类农药的检测。     

NK-910等五种化合物对溴氰菊酯、氰戊菊酯的增效活性

近几年来,由于连续使用溴氰菊酯、氰戊菊酯等菊酯类农药,导致我国一些主要棉区的棉蚜对菊酯类农药产生了严重的抗性。为了延缓棉蚜对菊酯类农药产生抗性,我们进行了能对菊酯类农药产生增效活性的研究,评价了NK-910、三唑酮、三环唑、双甲脒、杀虫脒与溴氰菊酯、氰戊菊酯二元混用对蚜虫的联合毒性。NK-910是我所合成的抑菌化合物,其余三唑酮、三环唑、双甲脒、杀虫脒均为商品化杀菌剂和杀螨剂。试验结果表明,NK-910等五种化合物本身无杀虫活性,     

醚醛装置动工建造

我国最大的生产敌虫菊酯类农药的重要中间原料间苯氧基苯甲醛(醚醛)的装置在苏州溶剂厂动工建造。敌虫菊酯类农药是一种高效低毒新杀虫剂,目前我国主要依靠进口。     

柿果实中菊酯类农药残留快速测定方法

建立了柿果实中菊酯类农药的提取及气相色谱测定方法。柿果实样品不经柱净化处理,采用恒温恒流气相色谱法测定的回收率为90．82％～96．83％,变异系数为1．04％～4．60％m=5）,最小检出限为0．001～0．006mg／kg,测定效果优于净化处理及程序升温测定,可以满足柿果实等材料中菊酯类农药残留量测定的质量要求。     

阿维菌素和几种菊酯类农药复配微乳剂的研制

阿维菌素 (Abamectine B1a) 和许多菊酯类农药复配都有不同程度的增效作用,被广泛应用。但这两类农药的复配制剂往往都是乳油,因乳油中含大量有机溶剂,对环境和人类造成了很大的危害,所以开发一种新型、环保、高效的农药剂型十分必要。本文介绍了阿维菌素和几种菊酯类复配农药的新型剂型——微乳剂 (ME) 的研究过程和方法,并分析了该制剂的特点、社会效益及推广前景。     

聚氨酯改性不饱和聚酯的徽观结构与性能

利用与天然纤维具有良好亲和性的聚酯聚氨酯(PU)改性不饱和聚酯(UP),通过扫描电镜（SEM）、傅里叶红外光谱（FT-IR）、接触角和力学性能等,研究了改性不饱和聚酯的微观结构、反应程度和主要性能.研究结果表明,引入PU提高了不饱和聚酯树脂的韧性,增加了与天然纤维的界面浸润性,降低了不饱和聚酯树脂的固化收缩率.所得改性不饱和聚酯的冲击断裂截面表现为韧性断裂;与天然纤维的接触角随着聚氨酯添加量的增加而降低,表明改性不饱和聚酯与天然纤维的浸润性增强.力学性能测试表明,当PU含量为5%时,其冲击强度可提高80%,弯曲模量降低小于20%,固化收缩率低于4%.     

纳米SiO_2杂化粒子的制备及其性能研究

以异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）与纳米SiO2表面Si—OH基团进行反应,制备了表面含—NCO基团的功能化纳米SiO2粒子,进一步用丙烯酸羟乙酯（HEA）对剩余—NCO基进行封端,制备出纳米SiO2/丙烯酸酯粒子,并用红外光谱（FI-IR）、热失重（TGA）、扫描电镜（SEM）等对改性前、后纳米SiO2的分散性进行表征。结果表明,IPDI和HEA均成功地以化学键形式接枝到纳米SiO2表面,接枝率为46.80%;改性纳米SiO2的分散性显著提高,团聚现象明显改善;将不同含量纳米SiO2杂化材料加入紫外光固化涂料中,同比加入未改性纳米SiO2的涂料,改性后的纳米SiO2在使涂料获得较低黏度和较快CC转化率的同时,可以显著地提高固化膜的硬度。     

滴定法快速测定多金属矿石中的铜铅锌铁

采用盐酸、硝酸、硫酸等试剂分解试样,铅形成硫酸铅沉淀,过滤洗涤使硫酸铅沉淀与铜、锌、铁等金属离子分离,沉淀加NaAc-HAc缓冲液溶解,用EDTA标准液滴定测铅.滤液以水定容至100mL,用移液管分别分取2份部分溶液,1份溶液用碘量法测定铜.另1份溶液加过量氨水使锌离子与铁离子等分离,过滤洗涤,滤液用EDTA标准液滴定...     

2-氨基-7-羟基四氢萘水合物的合成

以7-甲氧基-2-萘满酮为原料合成了2-氨基-7-羟基四氢萘水合物。以苄胺与7-甲氧基-2-萘满酮反应,然后以硼氢化钠还原、盐酸酸化得到苄基保护的胺的盐酸盐,再以Pd/C催化氢解得到2-氨基-7-甲氧基四氢萘盐酸盐。将盐以碱处理得到2-氨基-7-甲氧基四氢萘,于无水乙醇中与扁桃酸反应分离手性异构体。分开的异构体先以NaOH中和,然后分别在48%的氢溴酸存在下水解得到2-氨基-7-羟基四氢萘的溴酸盐,再分别以氨水中和后得到2-氨基-7-羟基四氢萘两手性异构体的水合物。两异构体总收率均达到30%以上。     

甘草抗氧化物的提取工艺

对甘草甜素提取后的废渣,分别用不同浓度的乙醇进行粗提,通过活性跟踪检测,筛选出60%乙醇提取物活性最好;再用石油醚、乙酸乙酯进行梯度提取,确定乙酸乙酯提取物的活性更优,测得总黄酮含量为27.73%。并通过实验证明,该提取物与其他抗氧化剂复配后其活性均好于单个抗氧化剂。     

电石渣合成高纯碳酸钙的研究

采用氯化铵水溶液浸出电石渣中的钙,并对溶液进行净化,通入二氧化碳制备高纯的碳酸钙。考察了氯化铵水溶液浓度、过量程度和反应温度等对钙提取和净化的影响规律。在氯化铵溶液浓度为3%~27.11%(质量分数)和过量程度为0~25%时,杂质镁的去除率随氯化铵溶液浓度的增加而增加,随过量程度的增加而稍有增加,对钙的提取率影响不大。在15~70℃,浸出温度对钙的提取率影响不大,但镁的去除率随温度的升高略有下降。浸出和净化电石渣中钙的适宜工艺条件为:氯化铵溶液浓度为10%(质量分数),氯化铵过量10%,室温下反应60 m in。用浓氨水调节氯化钙溶液的pH至12.0,与二氧化碳反应制备碳酸钙的纯度为99.44%,白度为97.8%,杂质镁质量分数为0.015%,颗粒粒度为500 nm。     

MOCVD生长GaN的反应动力学分析与数值模拟

提出了GaN生长的主反应和寄生化学反应模型,用主反应和与主反应平行进行的寄生反应来描述GaN的实际生长过程,并将此数值模拟得到的GaN沉积速率和文献中的实验数据进行了对比,发现与在实际MOCVD反应器上相同反应条件时得到的实验数据吻合较好。此外还发现TMGa浓度对GaN的生长速率有较大影响,但并非简单的线性关系。     

氯氟醚菊酯蚊香的气相色谱测定法

文章采用气相色谱法分析盘式蚊香中氯氟醚菊酯的含量。用1∶1(体积比)甲醇-丙酮溶液作为溶剂,经超声波振荡器振荡2h后,以邻苯二甲酸二戊酯为内标,HP-5石英毛细柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测。分析结果表明,氯氟醚菊酯的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.0026,变异系数为2.90%,回收率在98.93%～100.62%之间。     

双烯树脂废水处理的研究

对双烯树脂生产中的含高浓度有机废水的分步处理方法作了介绍：第一步静置、絮凝、沉降;第二步精馏;第三步活性炭-H2O2催化氧化。3种方法结合在工业实践中收到良好的效果,COD去除率达99％以上。     

杀菌剂噻菌灵在香菇上残留量测定

以丙酮作提取剂，经二氯甲烷萃取，用丙酮定容，然后用ＳＩＧＭＡ－３００型带ＮＰＤ检测器的气相色谱仪测定。其测定结果的准确度和精密均符合残留量测定的要求。