ICP-AES法测定银铜合金中铅、锌和镉的不确定度评定

建立了测定银铜合金中铅、锌、镉含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法),方法简便、快速,灵敏度和重现性好。根据该方法的原理建立数学模型,分析了该方法测定过程中的不确定度来源,并计算了各标准不确定度分量,以及合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,影响测定结果可靠程度的主要原因是样品处理中测定元素分离富集的回收率。     

ICP-AES法测定镍铂合金中16个杂质元素

为提高电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法分析检测镍铂合金中杂质含量的准确性,针对Ni-5Pt、Ni-15Pt、Ni-60Pt展开全面的干扰效应研究,对受基体效应严重的Pb、Sn采用基体分离法测定;对直接测定有干扰的元素,通过调节基体与被测元素的测定浓度比例,对应其杂质含量选择整理出的谱线,即能达到准确检测范围;最后通过加标回收的方式验证方法准确度。方法检测范围：Ag、Au:(5～50)×10^-6;Al、Co、Cr、Cu、Mg、Mn、Pd、Pb、Si、Sn、Ti、Zn、Zr:(5～500)×10^-6;Fe:(5～1000)×10^-6。能满足镍铂靶材在市场交易中所需的杂质分析要求。     

电位滴定法测定银、铜、镍、锰合金中的锰

建立了高锰酸钾电位滴定测定锰的方法,研究了不同合金中测定锰的条件.结果表明:在焦磷酸钠介质中,采用Pt指示电极和Ag参比电极指示滴定终点,用KMnO_4溶液滴定Mn(Ⅱ)为Mn(Ⅲ),测定6.00～30.00 mg Mn,相对误差≤±0.33%,加标准回收率在99.60%～100.40%.方法准确度高,重现性和选择性好,操作简便,终点敏锐,已应用于锰质量分数为7%～98%的银、铜、镍、锰等合金中锰的测定,结果满意.     

ICP-AES法测定抗癌药物奥沙利铂中微量银、钯、镉

将试样先灼烧,HCl- HNO3溶解后,在20%盐酸介质中,用ICP-AES法直接测定抗癌药物奥沙利铂中微量银、钯、镉.对试样处理方法、元素分析谱线、基体铂的影响、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件.测定范围为0.0005%～0.12%,加标回收率为96.4%～106.3%,相对标准偏差为2.53%～3.64%.方法操作简便、快速、准确.     

ICP-AES法测定铝合金中合金元素含量

采用电感耦合等离子体发射光谱仪对各种铝合金中硅、锰、铬、铁、钛、铜、镁、镍、锌的分析进行了试验研究,着重研究了试样的化学处理方法,及载气流量、输入功率、观测高度等条件对测量铝合金中各元素的影响,通过试验找到了一个分析铝合金的准确可靠的方法,灵敏度及准确度高,操作简便、快速。     

ICP-AES法测定气门座圈中合金元素的含量

采用ICP-AES法测定气门座圈中合金元素的含量,各元素分析谱线分别选择:谱线Mn 257.611 nm、谱线Cu 327.754nm、谱线Cr 267.716 nm、谱线Mo 202.030 nm、谱线V 292.464 nm、谱线W207.911 nm.通过测定AR20-1、AR20-2、AR20-3、AR20-4、AR20-5的光强值,得到含量与光强值的回归曲线,回归系数R分别为Mn 0.999 93、Cu 0.999 88、Cr 0.999 97、Mo0.999 99、V 0.999 99、Co 0.999 96、W 1.000 00.试验结果表明,ICP-等离子发射光谱仪同时测定合金铸铁中Mn、Cu、Cr、Mo、V、W、Co等元素的方法稳定、可靠、灵敏度高,分析结果误差符合国标要求.     

ICP-AES法测定钛钽铌合金中Ta、Nb元素

研究了用高分辨率全谱直读等离子体发射光谱仪(ICP-AES)进行钛钽铌合金中钽、铌元素的测定。通过对试样溶样方法的选择,最终采用盐酸+氢氟酸溶解样品;对样品溶解酸度、元素分析谱线选择、背景校正扣除、样品基体及待测元素间干扰等因素进行了分析。采用基体匹配与背景扣除法消除钛基体对待测元素的光谱干扰,选择了最佳实验条件。结果表明:各元素的加标回收率为98.0%～104.0%,相对标准偏差小于2.0%。本法测定已用于钛钽铌产品的检验。     

ICP-AES法测定钕铁硼磁体中的元素含量

建立了钕铁硼合金中镝、铁、镨、钕、钆、钬、铝、硼、铜、钴、镓、铽、铈和锆各元素的电感耦合等离子体发射光谱分析(ICP-AES)方法.采用盐酸(1+1)溶液溶解样品,定容后用ICP-AES检测.为了提高测量准确度,减小基体效应对元素测量的影响,对高含量元素50倍稀释后进行测试,低含量元素则通过基体匹配法进行检测.进行了加...     

ICP-AES法测定RhCl3中微量杂质元素

用等效浓度差减法扣除Rh基体对杂质元素测定的干扰,用ICP-AES测定了RhCl3化合物中13个杂质元素含量.方法操作简便、快速,避免了直流电弧发射光谱分析方法烦琐的操作步骤并节约了大量的Rh基体,在精密度和准确度上也优于直流电弧发射光谱法.方法检测范围:Pb、Sn为0.003%～0.3%;Mg、Cu为0.0005%～0.05%;Fe、Ni、Cr、Zn、Al为0.001%～0.1%;Pt、Pd、Si为0.002%～0.2%.除Sn外的12个杂质元素的加标回收率为92.7%～117.3%,方法精密度为1.0%～8.5%.     

ICP-AES法测定三氯化钌中铁、铜、钙和镁的量

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定三氯化钌中杂质元素含量的分析方法。通过优化仪器条件,选择合适的测定谱线、扣除背景测定样品中的杂质元素,各待测元素的精密度(RSD)为6.00%~16.4%,加标回收率为90.00%~110.0%。方法能满足三氯化钌产品中杂质元素的分析要求。     

ICP-AES法测定Au-RE合金中的稀土元素

试样用王水溶解,制成盐酸浓度为１０％（φ）的溶液后用ＩＣＰ－ＡＥＳ法直接测定Ａｕ－ＲＥ合金中０．０１￣１０的ＲＥ,测定结果的最大误差为９％,分离富集后测定可以降低相对分析下限。选择了合适的分析线,研究了Ａｕ及其他共存元素的干扰。方法准确、简便、快速。     

还原、沉淀分离 ICP-AES法测定纯银中20个杂质元素

采用还原、沉淀分离ICP-AES法测定纯银中20个杂质元素:Al、As、Au、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、 Mg、 Mn、 Ni、Pb、Pt、Pd、Sb、Se、Sn、Te和Zn.方法的相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为0.9%～6.9%和93%～108%;方法准确、快速、简便,已用于纯银中杂质元素的分析.     

ICP－AES法对Pt－Pd－Rh－RE合金中各组分的同时测定

研究了ＩＣＰ─ＡＥＳ法对ＰｔＰｄＲｈ、ＰｔＰｄＲｈＣｅ、ＰｔＰｄＲｈＹ合金中Ｐｄ、Ｒｈ、Ｃｅ、Ｙ的同时测定方法。通过对同一样品不同测定方法对照，认为本方法简便、快速、适用性广。本法测定的范围是；Ｃｃ、Ｙ０．１～１％；Ｒｈ０．６～６％；Ｐｄ２～２０％。相对误差最大为２％，变差系数＜１％。     

ICP-AES法测定千足黄金饰品中银含量的不确定度评估

建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)测定千足黄金中银的相应数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,分别对A类不确定度(由测量的结果统计分布计算的不确定度)或B类不确定度(基于经验或其他信息的概率分布估计的不确定度)进行评定。对各不确定度分量合成和扩展,得到千足黄金中银质量分数测定的不确定度为507±17.2 mg/kg(k=2),此不确定度的主要来源于标准溶液系列的配制和校准曲线的测定。     

湿法分离-ICP-AES法测定粗铜中金、银

采用湿法分离铜基体后以微孔滤膜抽滤,将抽滤所得不溶物以混合酸溶解,于电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定粗铜中金银,研究了电感耦合等离子体发射光谱测定粗铜中金、银的分析方法,考察了铜基体对被测元素的干扰,所建立的方法,分析结果与行业标准方法的对照数据吻合,加标回收率在96%~103%,15次测定的RSD为1.45%~1.50%,该方法能够满足粗铜中金银的分析要求。     

ICP-AES法测定钼合金中的镧元素

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）测定钼合金中镧的分析方法。对试样溶样方法和酸度进行了研究，最终采用浓硫酸＋硫酸铵溶解样品，以纯钼粉打底进行基体匹配消除基体干扰，选择了最佳元素分析谱线，确定了背景校正的最佳波长位置及最佳的仪器分析参数。结果表明：该方法回收率为98％-103％，RSD小于3．0％，且简便、快速、准确度高，已用于钽合金产品的检验。     

ICP-AES测定银内胆水杯中有害元素迁移量

建立了一种基于电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定银内胆水杯中6种有害元素(砷、镉、铬、镍、铅和锑)迁移量的方法。结果表明,待测元素在标准曲线浓度范围内均呈良好线性关系,加标回收率86.1%～103.3%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。在酸性迁移条件下,部分样品可检出一定量的锑元素迁移量,锑迁移量为0.00868～0.0304 mg/dm2。可为银餐具安全评价提供技术支持。     

镧作载体ICP—AES法测定纯银及其合金中的杂质

用镧作载体,共沉淀分离富集杂质,ICP—AES法同时测定银及银合金中的杂质元素(铁、铅、锑、铋)。铜含量小于100μg/ml对测定影响不大,也考察了其它元素对测定的干扰。此法测定范围:Fe0.002～0.5％,Pb、Sb0.001～0.25％,Bi0.0016～0.4％,相对误差<±25％,变差系数<5％。     

ICP-AES法测定钯炭中铅、铜和铁量

采用硝酸-高氯酸分解试样,ICP-AES法同时测定铅、铜和铁。建立了一个准确、快速、简便的测定方法,适用于新制和失效钯炭中铅、铜和铁量的测定。Pb、Cu、Fe测定范围为0.01%~0.1%;方法的加标回收率为95.8%~100.9%;相对标准偏差RSD5%。