顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析玉兰花的挥发性成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,对白玉兰花和黄玉兰花的挥发性成分进行分析。两种玉兰花共鉴定出91种挥发性成分,其中共有成分检出31种。白玉兰花的主要挥发性成分为2-甲基-丁酸甲酯(42.04%)、丙酸甲酯(13.89%)、苯乙醇(4.86%)、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(4.61%)和石竹烯(3.80%);黄玉兰花的主要挥发性成分为3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(41.34%)、安息香酸甲酯(9.68%)、4-(2,6,6-三甲基-2-环己烯-1-基)-2-丁酮(7.93%)、苯乙醛(6.70%)、(E)-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-3-丁烯-2-酮(4.29%)、β-月桂烯(4.06%)和D-苧烯(3.55%)。对于萘(樟脑)类化合物,白玉兰花测得的相对百分比为5.20%,黄玉兰花未检出;对于甲酯类化合物,白玉兰花测得的相对百分比为62.10%,黄玉兰花测得的相对百分比为11.60%;对于醇类化合物,白玉兰花测得的相对百分比为9.47%,黄玉兰花测得的相对百分比为42.70%;对于烯烃类(含萜烯)化合物,白玉兰花和黄玉兰花测得的相对百分比分别为17.80%和10.30%。研究结果显示,两种玉兰花的挥发性成分及其相对百分比存在很大差异。     

顶空萃取-气相色谱-质谱法分析风油精中挥发性成分

采用顶空萃取-气相色谱-质谱联用技术分析鉴定风油精中挥发性成分。结果表明：经Nist质谱数据库检索和文献对照,共确定11种成分。其中,主要成分为薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯、桉叶油、丁香酚等。其他成分包括α-蒎烯、β-蒎烯、β-月桂烯等。     

顶空-气相色谱/质谱法同时测定涂层中21种有机溶剂残留量

建立了用顶空-气相色谱/质谱法同时测定涂层中21种溶剂残留量的方法。将1 g样品放入顶空瓶,加入三乙酸甘油酯至10 mL,进行顶空-气相色谱/质谱法分析。用HP-INNOWax柱进行分离,选择离子监测模式测定。21种目标物的测定低限为1.0~10 mg/kg。加标回收率在82.3%~106%之间,相对标准偏差在2.62%~4.86%之间。     

顶空-气相色谱串联质谱法测定修正液中六种苯系物

采用顶空-气相色谱串联质谱法测定修正液中六种苯系物,选用硅油作为基质,通过实验确认顶空平衡温度和平衡时间为:90℃和10 min,并进行了色谱条件的优化。该方法简单可靠,准确度高,线性范围为0.1~100 mg/kg,最低检测浓度为0.1 mg/kg,方法回收率为91.2%~96.4%,相对标准偏差为4.3%~7.9%。该方法可以准确定性、定量测定修正液中的6种苯系物。     

顶空-气相色谱质谱法同时测定地表水中氯苯和二氯苯

本文建立了顶空-气相色谱质谱法同时测定地表水中4种氯苯类化合物（氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯和1,4-二氯苯）残留的方法,并对水样pH值、Na Cl加入量和顶空温度等进行优化选择。本方法操作简便,定性、定量准确,灵敏度高,精密度和加标回收率良好,可用于地表水中氯苯、二氯苯等氯苯化合物残留的检测。     

顶空-气相色谱质谱法快速测定土壤和固废中二甲基亚砜的含量

本文针对固体样品,通过无水Na₂SO₄消除水分对二甲亚砜的干扰,利用顶空-气相色谱质谱联用技术建立了一种土壤和固废中二甲基亚砜的测定方法。结果表明,该方法二甲基亚砜峰形良好,检测灵敏度高,线性相关系数R²大于0.999,检出限为0.02mg·kg^-1,不同固体样品不同浓度平均加标回收率为96.0%～112%,其相对标准偏差为0.8%～14.9%。该方法前处理简便,自动化程度高,快速灵敏,满足土壤和固废等固体样品对二甲基亚砜的检测要求。     

顶空/气相色谱-质谱法测定地表水中四乙基铅的方法验证报告

根据《水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱-质谱法》（HJ 959-2018）[1]建立顶空进样、气相色谱-质谱测定地表水中四乙基铅的方法。通过测定检出限、测定下限、准确度、精密度和对实际样品加标回收进行分析和研究,验证该方法在实验室内的准确可行性。结果显示：实验室测定四乙基铅的检出限为0.018μg/L,测定下限为0.072μg/L,标准偏差为3.0%～5.9%,回收率为97.5%～102%,结果均满足HJ 959-2018的要求。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱法分析香水中的化学成分

采用一维气相色谱-飞行时间质谱法(1DGC TOF-MS)和全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC TOFMS)分析了香水的组成情况,对部分常见物质进行了定性分析。结果表明,对于同一香水样品,1DGC TOF-MS只鉴定出样品中匹配度大于750的共172种化合物,分别为萜烯类34种、醇类25种、酯类37种、醚类15种、酮类23种、醛类12种、酸和其他杂环烃类26种;GC×GC TOF-MS软件对经过数据自动处理,并结合标准谱图辅助定性和手动扣除,定性出匹配度大于750的共722种化合物,分别为萜烯类125种、醇类168种、酯类79种、醛类33种、酮类92种、其他杂环和饱和长链烃类等225种。     

顶空气相色谱-质谱法测定地表水中的四氯化碳

建立了顶空气相色谱-质谱检测地表水中四氯化碳残留量的方法,选择性离子扫描模式检测,在10～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998,在30、50、80μg/L添加水平下,四氯化碳的加标回收率在98.7%～101.9%之间,方法的检出限为2.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中四氯化碳残留量的检测和确证方法。     

顶空-气相色谱法测定化妆品中甲基丙烯酸甲酯含量

建立了化妆品中甲基丙烯酸甲酯的顶空-气相色谱测定方法。样品经丙酮溶解后,采用顶空-气相色谱-氢火焰离子化检测器检测,以外标法定量。方法检出限为6 mg/kg,定量限为20 mg/kg。甲基丙烯酸甲酯在10～500 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 7,在水基类、粉类、霜乳类、油类化妆品中的平均回收率为98.2%～103.0%,相对标准偏差为2.8%～7.6%。方法前处理简单,灵敏度高,经过8家检测机构的验证,准确可靠,可满足水基类、粉类、霜乳类以及油类化妆品中甲基丙烯酸甲酯的检测要求。     

顶空-气相色谱法测定水中的丙烯腈和吡啶

采用顶空-气相色谱法对水中丙烯腈和吡啶进行分析测定,并对实验的色谱条件、顶空条件进行了优化,实验结果表明该方法在丙烯腈0.01~1.0mg·L-1以及吡啶0.05~5.00mg·L-1范围内,线性相关系数在0.9995以上,相对标准偏差为1.9%。对4种水样中,加标质量浓度分别为0.05mg·L-1的丙烯腈和0.2mg·L-1的吡啶,以及质量浓度分别为0.2mg·L-1的丙烯腈和1.0mg·L-1的吡啶测定7次,其回收率为89.6%~100%。测试结果表明该方法操作简单,灵敏度较高,适用于水中丙烯腈和吡啶的测定。     

顶空-毛细管气相色谱法测定地表水中氯丁二烯

建立了顶空-毛细管柱-FID气相色谱检测地表水中氯丁二烯的方法。采用HP-INNOWAX色谱柱分离,优化了分流比及顶空条件,氯丁二烯在1～90μg/L的范围内获得了良好的线性关系(r=0.9994),检出限(S/D=10)为0.01μg/L,地表水实际样品的加标回收率为98.5%～104.3%,相对标准偏差为2.45%。该方法操作简便、快速、灵敏度高,准确度和精密度均能满足检测要求,适用于地表水中氯丁二烯的检测。     

静态顶空-气相色谱质谱法测定地表水中硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯的研究

建立静态顶空-气相色谱质谱法测定地表水中硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯化合物的方法。采用正交试验讨论了平衡温度、平衡时间和加盐量等因素对测定结果的影响,结果表明,最优的实验条件为平衡温度85℃、平衡时间20min、加盐量3.0g。在此条件下,硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯能够有效分离,在2.0～100μg·L^-1范围内线性良好,相关系数r>0.999,检出限为0.19～0.40μg·L^-1,加标回收率为88.8%～108.9%,相对标准偏差(n=8)为2.2%～8.9%。以地表水为基体做加标回收试验,加标回收率达到93.5%～113.1%,相对标准偏差在3.3%～5.1%。     

顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法(HS-SPME-GC/MS)鉴定火场残留物样品中生物柴油的研究

本文利用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(HS-SPME-GC/MS)对火场残留物样品中的生物柴油进行分析鉴定研究。通过SPME条件的优化、筛选实验和GC/MS分析条件的设立,建立了生物柴油的顶空固相微萃取-气相色谱质谱(HS-SPME-GC/MS)定性分析鉴定方法,其中SPME优化条件为微萃取头：100μm PDMS(红);加热温度：70℃;加热时间：50 min。实验结果表明该方法是一种简便高效、灵敏准确,分离分析效果好,抗干扰能力强的分析鉴定火场残留物样品中生物柴油的方法。     

顶空-气相色谱/质谱法检测水质中56种挥发性有机物的方法检出限筛选方法探讨

水质中56种挥发性有机物(VOCs)同时检测时,由于被分析物的物理、化学性质差异较大,导致它们在顶空-气相色谱/质谱法检测系统中的灵敏度和精密度参差不齐,测定方法检出限时难于严格按照HJ 168—2010进行。综合分析6个VOCs加标质量浓度水平的统计结果,把方法检出限的筛选分为6类,分类目的是使得到的样品结果均值与对应的计算方法检出限比值接近4,且较小的计算方法检出限作为最终的被分析物方法检出限(0.09～2.4μg/L);总量的方法检出限参照异构体的筛选方法,得到1,2-二氯乙烯、二甲苯、三氯苯的总量方法检出限分别为2.4、0.33、3.9μg/L。方法检出限筛选方法可供同行参考。     

顶空-气相色谱-质谱法测定富马酸二甲酯(DMF)胶囊中硫酸二甲酯(DMS)的定性、定量分析方法

采用气相色谱-质谱法对富马酸二甲酯(DMF)胶囊中残留硫酸二甲酯(DMS)进行测定。并采用顶空富集方法,与溶剂萃取富集法比较,此文中提出的顶空分离法具有不需用大量萃取溶剂,简化了操作步骤,加快了分析速度等优点。质谱中选择EI离子源-选择离子检测模式。方法简单、快速、选择性好,硫酸二甲酯(DMS)的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系。同时考察了方法的最低检测浓度和重复性。     

溶剂蒸馏气相色谱-质谱法研究菜籽油挥发性成分

溶剂蒸馏气相色谱-质谱法是一种有效的检测挥发性物质的研究方法,在本研究中对菜籽油中挥发性成分进行分析：将菜籽油和乙酸乙酯（V／V=2：1）混合溶解后蒸馏出溶剂,同时将蒸馏出来的挥发性组分进行富集,然后加热并用N2吹扫蒸馏液浓缩得到待测液,最后用GC／MS分析检测待测液成分。结果检测到挥发性成分46种,通过NIST 2006标准谱库检索、Wiley数据库和文献比较确定挥发性成分28种,分别是酮类、醛类、烷烃类、烯烃类以及其他少量化合物。     

紫花苜蓿挥发性成分的气相色谱-质谱分析

采用同时蒸馏萃取法提取紫花苜蓿中的挥发性成分,通过气相色谱-质谱联用技术分离出83种成分,并鉴定了其中72种化合物.采用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量,其中主要的化合物为植醇(13.36%)、棕榈酸(7.25%)、1-庚烯-3-酮(7.00%)、(E)-2-正己醛(5.59%)、苯基乙醇(5.31%)、β-紫罗兰酮(3.38%)、2-戊基-呋喃(3.04%)和棕榈酸甲酯(2.99%)等.     

气相色谱顶空法测定天然水中苯系物

文章采用顶空-自动、毛细管柱进样对天然水中苯系物(包括苯及其同系物甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯和邻二甲苯)进行了测定,通过气相色谱法分析水中苯系物,结果表明用顶空法气相色谱分析测定天然水中苯系物方法是可行的,实用性强,精密度准确度高,检出限在O.001～0.002 mg/mL,均能达到国家标准方法的测定要求.     

顶空-气相色谱/质谱联用法检测食品添加剂中的甲醇

建立了一种快速准确的顶空-气相色谱/质谱联用检测食品添加剂中甲醇含量的方法。该方法选择去离子水作为顶空基质校正剂,样品检测不需要过多前处理,操作简便快捷,甲醇标准工作曲线的相关系数大于0.9990,方法检出限和定量限分别为0.80mg/kg和2.67mg/kg,实际样品的加标回收率范围为96.37%～99.95%。结果表明,该方法可实现食品添加剂中甲醇的快速准确测定。