氮中1,1,1,2-四氟乙烷气体标准物质的研制

以高纯1,1,1,2-四氟乙烷和高纯氮气为原料,采用称量法制备100～1000μmol/mol氮中1,1,1,2-四氟乙烷气体标准物质。实验考察了机械混匀效果、钢瓶压力变化均匀性以及储存时间稳定性,幵采用与被定值的物质摩尔分数相近的同类型国家一级气体标准物质(GBW06321)迚行比对定值以及迚行不确定度分析。结果表明,研制的气体标准物质标准值为100～1000μmol/mol,相对扩展不确定度为2%(k=2),有效期为12个月,具有良好的稳定性和均匀性,可迚一步应用于制冷剂、环保等相关行业的仪器标定和检测。     

机动车排放监测用四元气体标准物质的研制

随着我国第六阶段机动车污染物排放标准的出台，对机动车的排放要求更加严格，其尾气检测需要有合适的标准物质作为测量依据。通过开展一种四元气体标准物质的研制，将气体逐步充装至气瓶中混合制备，采用称量法定值。该标准物质包含二氧化碳(100～18.0×10⁴)μmol/mol、一氧化碳(100～10.0×10⁴)μmol/mol、丙烷(50.0～1.20×10⁴)μmol/mol、一氧化氮(50.0～0.400×10⁴)μmol/mol,氮气为平衡气。对4种主要组分的分析方法进行了开发，方法精密度较好。对标准气体特性量值的均匀性、稳定性、不确定度进行了评价。结果显示：该气体标准物质在12个月内稳定性良好，特性量值的相对扩展不确定度为1%(k=2)。     

氦中三氟化氮气体标准物质的研制

以高纯三氟化氮为原料气,分别使用红外光谱法及质谱法对其进行定性分析,再利用气相色谱仪及露点仪对其中的杂质进行定量检测,通过质量平衡法测定了原料气的纯度。通过重量法制备氦中三氟化氮气体标准物质,并通过均匀性实验、稳定性实验、重量法定值和不确定度评定对氦中三氟化氮气体标准物质进行了研究。结果表明,其均匀性和稳定性满足F检验和t检验要求,符合标准物质的技术规范,所制备的氦中三氟化氮标准物质具有良好的均匀性和足够的稳定性,相对扩展不确定度为2. 0%(k=2)。该系列气体标准物质可望用于相关仪器的检定校准及半导体生产等相关行业的气体报警器的标定和检测。     

空气中氢气气体标准物质的研制

本研究建立了制备空气中氢气气体标准物质的方法。以氢气、氮气、氧气为原料,采用称量法制备空气中氢气气体标准物质并定值;对气体标准物质的称量过程、均匀性、稳定性及其他因素引入的不确定度进行考察,最终给出其合成不确定度;采用国家二级气体标准物质进行比对分析验证,考察所研制的气体标准物质量值是否准确可靠。结果表明,所研制的浓度为0.400%～2.40%的空气中氢气标准气体具有良好的均匀性和稳定性,其扩展不确定度为1.5%(k=2),有效期为1年,可以满足相关仪器仪表的检测需求,在氢气安全检测方面能发挥其作用。     

一种新型汽车排气标准物质的研制

介绍了一种新型汽车排气标准物质的研制方法。该标准物质是将一氧化碳、二氧化碳、1,3-丁二烯和氮气充装到气瓶中制备而成,采用称量法定值。对原料气体中的杂质进行了测量,对分析检测方法进行了比较研究,对标准物质的稳定性进行了考查。结果显示:该气体标准物质在12个月内的稳定性良好,浓度的相对扩展不确定度为0.5%(k=2)。该标准物质中,一氧化碳的浓度范围为2.000%～8.000%mol/mol,二氧化碳的浓度范围为9.400%～13.60%mol/mol,1,3-丁二烯的浓度范围为40.00×10~(-6)～160.0×10~(-6) mol/mol,氮气为平衡气。     

水中硝酸盐氮溶液标准物质的研制

建立水中硝酸盐氮溶液标准物质的研制方法。以硝酸钾和去离子水为原料,采用重量容量法配制硝酸盐氮溶液标准物质,并进行定值。考察标准物质溶液的均匀性和稳定性,并评定标准物质的不确定度。结果表明,水中硝酸盐氮溶液标准物质的均匀性和稳定性良好,质量浓度为1 000μg/m L,相对扩展不确定度为1.0%(k=2)。该标准物质量值准确可用于水中硝酸盐氮的质量控制及分析方法的确认与评价。     

水中碘离子溶液标准物质研制

研制了水中碘离子溶液标准物质。采用杂质扣除法和硝酸银电位滴定法两种不同原理的方法确定原材料碘化钾的纯度。最终确定碘化钾纯度为99. 80%,相对扩展不确定度为0. 26%(k=2);采用重量-容量法配制水中碘离子溶液标准物质,并采用F检验和趋势线检验考查该标准物质的均匀性和稳定性。结果表明,研制的标称值为100 mg/L的水中碘离子溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性,相对扩展不确定度为1%(k=2)。该标准物质可用来校准仪器和评价分析检测方法。     

三氯卡班纯度标准物质的定值及不确定度分析

建立了三氯卡班纯度标准物质的定值分析、不确定度评定和制备方法。采用两种不同原理的测试方法(质量平衡法和定量核磁共振法)对三氯卡班进行了纯度定值研究,运用液相色谱法对三氯卡班的分装样品进行均匀性检验和稳定性考察(包括短期运输条件稳定性和长期储存条件稳定性),并评定了不确定度。统计结果表明三氯卡班纯度标准物质在95%的置信区间具有良好的均匀性和稳定性。三氯卡班纯度标准物质定值结果的标准值和相对扩展不确定度分别为99. 3%和0. 5%(k=2),对于检验检测工作中三氯卡班的准确测量具有重要意义。     

动态稀释法配制痕量一氧化氮气体标准物质的研究

建立了一套动态稀释法配制痕量一氧化氮气体标准物质的稀释系统。通过控制两个质量流量计的流量,按比例将1.00μmol/mol的NO/N₂标准气体稀释成浓度为9.9、19.8、48.4、78.2 nmol/mol的一氧化氮标准气体,并给出稀释后标准气体的相对扩展不确定度Ur=1.7%(k=2)。同比例稀释试验(99.6μmol/mol NO/N₂标准气体稀释100倍,与1.00μmol/mol NO/N₂标准气体进行比较)证明了稀释后的标准气体浓度准确可靠。结果表明本稀释系统配制的痕量一氧化氮标准气体适用于检校低量程化学发光法氮氧化物分析仪。     

食品防腐剂检测用甲醇中对羟基苯甲酸甲酯标准物质的研制

用重量-容量法制备了甲醇中对羟基苯甲酸甲酯溶液标准物质,并进行了均匀性和稳定性检验,对最后的定制结果进行了评定。结果表明,研制的甲醇中对羟基苯甲酸甲酯标准物质均匀性和稳定性良好,定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2)。该标准物质可用于对羟基苯甲酸甲酯防腐剂日常分析检测中的方法评价和仪器校准。     

甲苯中苯标准物质的研制

以甲苯和苯为原料,采用称量-容量法研制了浓度为5 mg/mL的甲苯中苯溶液标准物质。所研制的标准物质通过均匀性检验、稳定性检验和与GBW(E)130101的比对,标准值的相对扩展不确定度为3%(k=2),有效期限为24 m。     

异丙醇-水中利血平溶液标准物质的研制

研制的标准物质以利血平、异丙醇和分析实验室一级用水为原料,采用基准方法重量-容量法准确制备特性量值为1.00 ng/μL的异丙醇-水中利血平溶液标准物质,其主要用于利血平成分分析、液相色谱-质谱联用仪的检定和校准、分析方法的确认与评价等。通过制备方法控制,研制的标准物质通过了均匀性和稳定性考察,并与GBW(E)130412进行比对,标准物质定值结果的相对扩展不确定度为U=2%(k=2),有效期限为18个月。     

温室气体监测用4种氟氯烃混合标准气体的研制

介绍了氮气中三氯一氟甲烷、二氯二氟甲烷、1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷、一氯三氟甲烷4种氟氯烃混合标准气体的制备方法和定值方法。考察标准气体在气瓶内壁的吸附作用、制备重现性、均匀性和稳定性。浓度水平为5~9μmol/mol的4种氟氯烃混合标准气体采用称量法制备,采用气相色谱法测定。经瓶内均匀性考察,瓶内均匀性良好。经时间稳定性考察显示,4种氟氯烃混合标准气体使用有效期为1年。标准气体的不确定度包含样品定值不确定度、瓶内不均匀性和不稳定引起的不确定度,经评估和计算,其扩展相对不确定度为3%(置信度为95%)。4种氟氯烃混合标准气体可以为温室气体环境监测提供标准技术支持。     

水环境监测用钒质量控制标准样品的研制

制备和研究了水质监测用钒标准样品,介绍了样品的制备方法,包括比对验证、均匀性和稳定性检验、分析定值和测定数据的统计检验等。用称量法制备样品,以GB/T 5750.6—2006电感耦合等离子质谱法对样品进行均匀性和稳定性研究,并进行不确定度评估。结果表明,钒标准样品的均匀性良好,至少可稳定24个月以上;标准值为0.234 mg/L,相对扩展不确定度为3.4%(k=2),国家标准样品编号为GSB 07-3175—2014。     

异辛烷中八氟萘溶液标准物质的研制

异辛烷和八氟萘作为原料,采用称量-容量法研制了特性量值为100 pg/μL标题化合物,其主要用于八氟萘含量分析、气相色谱-质谱仪检定与校准、分析方法确认等。研制的标准物质通过了均匀性和稳定性考察,并与GBW(E)130245进行比对,标准物质定值结果的相对扩展不确定度为U=2%(k=2),有效期限为24个月。     

氮气中溴甲烷和1,2-二溴乙烷混合标准气体的研制

介绍了溴代烷烃的危害,提出了氮气中溴甲烷和1,2-二溴乙烷混合标准气体的制备和定值方法。对制备的标准气体的重现性、均匀性和稳定性数据进行了分析和总结。结果显示,溴甲烷和1,2-二溴乙烷混合标准气体标准值为3μmol/mol,相对扩展不确定度为4%,在有效期12个月标准气体的均匀性良好,并与国内外同类标准气体具有较好的一致性。     

水污染监测用水中苯胺标准样品的研究

研制了水污染监测用水中苯胺标准样品。介绍了研制方法,包括试剂的验证、均匀性和稳定性检验、分析定值和测定数据的统计检验等方面。采用重量法制备,用国家标准分析方法《苯胺重氮偶合分光光度法》对样品进行均匀性和稳定性研究,并进行不确定度评估。结果表明,苯胺标准样品的均匀性良好,至少可稳定36个月以上;标准值为1.02mg/L,相对扩展不确定度为3.9%(k=2)。     

二甲基砷溶液标准物质的研制

以高纯度的二甲基砷酸钠为原料,采用重量法制备了二甲基砷溶液标准物质。在对制备的标准物质进行定性检测的基础上,通过高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法对制备的标准物质进行比较法定值。同时,对标准物质的均匀性、稳定性进行考察。二甲基砷溶液标准物质的质量浓度为22. 1μg/g,扩展不确定度为U=0. 8μg/g(k=2),有效期为12个月。     

铟单元素溶液标准物质的研制

通过研究建立铟单元素溶液标准物质的制备方法。以高纯度铟为原材料，采用重量-容量法配制铟单元素溶液标准物质并定值。通过电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、惰性气体熔融-红外吸收法和惰性气体熔融-热导法3种方法测定铟溶液中杂质含量，采用杂质扣除法为纯度定值。对铟单元素溶液标准物质进行均匀性和稳定性考察，并进行不确定度评定。结果表明，铟单元素溶液标准物质浓度为1 000μg/mL,均匀性和稳定性良好，相对扩展不确定度为1.0%(k=2)。该标准物质量值准确可用于铟元素的质量控制及分析方法的确认与评价。     

乙醇中对羟基苯甲酸乙酯制备及不确定度评定

利用重量-容量法研制了特性量值为1 000μg/mL的乙醇中对羟基苯甲酸乙酯溶液,分别采用F检验和t检验对标准物质进行均匀性、稳定性检验,并对定值结果的不确定度进行评定。结果表明,该标准物质均匀性和稳定性良好,有效期为12个月,定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2),已被批准为国家二级标准物质,编号为GBW(E)085317。该标准物质可用于食品、环保、医药、职业卫生系统、质量监督检验系统等单位日常分析和检验;也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制;同时也适合作为认证考核现场专用标准物质;为各类型环境监测提供有效的技术支持。