UPLC法测定绿豆中牡荆苷与异牡荆苷含量

建立了同时测定绿豆中牡荆苷与异牡荆苷含量方法:采用美国Waters ACQUITY UPLC系统,ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱;流动相:甲醇-0.5%冰醋酸溶液(20∶80);检测波长:338 nm;柱温:30℃;流速:1 mL/min;进样量:1μL。结果表明:该含量测定方法的精密度、稳定性、重复性、准确度良好,牡荆苷在0.685～6.85μg/mL,异牡荆苷在0.645～6.45μg/mL线性关系良好。三批样品中牡荆苷与异牡荆苷的平均含量为0.0467%和0.0555%。赤豆及黑豆中未检测到牡荆苷与异牡荆苷。所建立的含量测定方法快速、简便、准确,为绿豆解毒功效的物质基础研究提供质量控制方法。     

板蓝根饮片与水提物的质量相关性研究

目的:研究板蓝根饮片与水提物的质量相关性。方法:比较不同水浴温度下板蓝根水提液中(R,S)-告依春的热稳定性,测定14批板蓝根饮片和相应水提物的浸出物、(R,S)-告依春含量,考察板蓝根饮片与水提物的质量相关性。结果:板蓝根水提液中(R,S)-告依春的热稳定性较好,板蓝根饮片与水提物的浸出物、(R,S)-告依春含量相关系数分别为0.57、0.97。结论:板蓝根饮片与水提物的(R,S)-告依春含量相关性较强,浸出物无显著相关性。     

HPLC法测定龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量

目的:建立龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量测定方法。方法:采用Sunfire C_(18)色谱柱(5μm,250mm×4.6mm);以甲醇-0.2%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温35℃,检测波长为238nm和270nm。结果:龙胆苦苷在0.0661~1.3220μg(r=0.9999),栀子苷在0.1092~2.1840μg(r=0.9999),黄芩苷在0.0971~1.9420μg(r=0.9999)范围内线性关系良好。龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的回收率分别为为99.85%(RSD=1.03%)、98.94%(RSD=1.23%)、99.52%(RSD=1.44%)。结论:该方法简单准确、重复性好,可用于龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量测定。     

高效液相法测定红景天胶囊中红景天苷含量

建立了红景天胶囊中红景天苷含量的测定方法:以十八烷基键合相硅胶为填充剂(150mm×4.6mm,5μm);流动相:V(甲醇)∶V(水)=20∶80,流速1mL/min,柱温为室温,检测波长250nm。结果表明,红景天苷在2.0～300μg/mL浓度范围线性关系良好,R=0.9999;重复性实验RSD为0.0288%;系统精密度实验RSD为0.422%,中间精密度实验RSD分别为0.0264%、0.408%;准确度实验回收率为96.2%～99.2%,其中RSD为1.11%;稳定性实验RSD为0.714%。该实验方法简单、准确,可作为红景天胶囊中红景天苷含量的测定方法。     

HPLC法测定灯盏花素胶囊中野黄芩苷的含量

建立了灯盏花素胶囊中野黄芩苷的含量的测定方法。采用HPLC测定胶囊中野黄芩苷的含量,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温40℃,进样量20 uL,流动相:甲醇-0.1%磷酸(40∶60),流速1.0 mL/min,检测波长:335 nm。野黄芩苷在20～160μg/mL范围内,进样量与峰面积积分值之间线性关系良好,平均回收率为99.1%,RSD为0.46%。本方法操作快速简单,准确可靠,可用于灯盏花素片的含量测定和质量控制。     

丹皮炭饮片质量标准研究

丹皮炭的使用历史悠久,质量标准研究是确保其临床疗效的关键。采用显微、TLC法对丹皮炭进行定性鉴别;采用醇溶性浸出物测定法分析其浸出物,采用UPLC法测定牡丹皮中丹皮酚含量,色谱柱UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%醋酸(A)-乙腈(B)梯度洗脱,检测波长254 nm,柱温30℃,流速0.4 mL/min。结果表明,丹皮炭显微特征清晰;建立了丹皮炭的TLC鉴别方法,斑点清晰,分离度好;浸出物均大于9.0%;建立了丹皮炭中丹皮酚的含量测定方法。     

复元胶囊中山茱萸含量测定方法的探讨

建立复元胶囊中山茱萸的含量测定方法。采用HPLC(高效液相色谱)法对复元胶囊中山茱萸主要成分莫诺苷(C₁₇H₂₆O₁₁)和马钱苷(C₁₇H₂₆O₁₀)进行含量测定；色谱柱Waters Symmetry^?C₁₈柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液进行梯度洗脱，检测波长为240 nm。复元胶囊中山茱萸的两个被测组分的线性范围分别为：莫诺苷2.46～49.21μg/mL(r=0.9991)、马钱苷2.45～48.97μg/mL(r=0.9995);平均加样回收率分别为95.20%、93.42%,RSD分别为0.78%、0.93%(n=6);定量限分别为16.40,16.33 ng/mL;检测限分别为4.92、4.90 ng/mL;稳定性试验、重复性试验、精密度试验均良好，RSD均小于2.0%(n=6)。该方法操作简便、灵敏度高、准确可靠、稳定性和重复性良好，可作为复元胶囊的质量控制...     

HPLC同时测定桂附地黄丸(浓缩丸)中4种活性成分的含量

目的:建立同时测定桂附地黄丸(浓缩丸)中马钱苷、桂皮醛、芍药苷和丹皮酚含量的方法。方法 :采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,以乙腈为流动相A,0.3%磷酸为流动相B,梯度洗脱;流速1.0 mL/min,检测波长240 nm,进样量10μL。结果:马钱苷、桂皮醛、芍药苷和丹皮酚分别在2.09～83.56μg·mL~(-1)、2.01～80.24μg·mL~(-1)、2.08～83.28μg·mL~(-1)、3.03～121.04μg·mL~(-1)的范围内呈良好的线性关系(r分别为0.9994、0.9999、0.9998、0.9996);马钱苷、桂皮醛、芍药苷和丹皮酚平均加样回收率分别为99.6%、96.96%、99.32%、98.86%(n=6),RSD分别为0.72%、1.51%、0.55%、1.47%。结论:该方法操作简便,准确,重复性好,可用于桂附地黄丸(浓缩丸)的质量控制。     

HPLC法测定牡丹籽饼、牡丹叶、牡丹籽外壳中芍药苷的含量

建立牡丹籽饼、牡丹叶、牡丹籽外壳中芍药苷含量的测定方法。采用Agilent5TC-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水溶液(15∶85)为流动相,检测波长225 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样体积10μL。结果表明,芍药苷在0.04~0.2 mg/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系,回归方程为:Y=10 091X+21.22(r=0.999 5),精密度、稳定性、重复性的相对标准差(RSD)分别为1.09%,1.36%,2.24%,平均加样回收率为102.65%,RSD为2.88%。测得牡丹籽饼、牡丹叶、牡丹籽外壳中芍药苷含量依次为10.95,19.32,2.74 mg/g。该方法简便、准确,可用于牡丹籽饼、牡丹叶、牡丹籽外壳中芍药苷含量的测定。     

HPLC法测定牡丹籽饼、牡丹叶、牡丹籽外壳中芍药苷的含量

建立牡丹籽饼、牡丹叶、牡丹籽外壳中芍药苷含量的测定方法。采用Agilent5TC-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水溶液(15∶85)为流动相,检测波长225 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样体积10μL。结果表明,芍药苷在0.04⁰.2 mg/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系,回归方程为:Y=10 091X+21.22(r=0.999 5),精密度、稳定性、重复性的相对标准差(RSD)分别为1.09%,1.36%,2.24%,平均加样回收率为102.65%,RSD为2.88%。测得牡丹籽饼、牡丹叶、牡丹籽外壳中芍药苷含量依次为10.95,19.32,2.74 mg/g。该方法简便、准确,可用于牡丹籽饼、牡丹叶、牡丹籽外壳中芍药苷含量的测定。     

竹叶黄酮牙膏中荭草苷和牡荆苷的含量检测方法研究

目的:建立竹叶黄酮牙膏中荭草苷和牡荆苷含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:以Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-2%冰醋酸(15∶85)为流动相;流速为1.0 m L/min;柱温为25℃;检测波长为360 nm。结果:荭草苷和牡荆苷与各自相邻峰的分离度均在2.0以上;荭草苷和牡荆苷进样含量分别在0.2024~1.0120μg和0.2008~1.0040μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为m荭=0.0021*S+0.006(R2=0.9999)和m牡=0.0021*S+0.0004(R2=1);平均加样回收率分别为98.86%(RSD荭=0.89%),97.46%(RSD牡=1.35%)。结论:本法准确性、重现性良好,可以为竹叶黄酮牙膏的质量控制提供一定的参考。     

反相高效液相色谱法同时测定化妆品中甘草苷和甘草酸的含量

建立了含甘草成分化妆品中甘草苷和甘草酸含量的测定方法。样品经甲醇提取后用反相高效液相色谱法进行测定。色谱柱为CAPCELL PAK MGⅡC18(250 mm×4.6 mm×5μm),乙腈-0.05%(体积分数)磷酸溶液梯度洗脱,检测波长237 nm,流速1.0 mL/min。甘草苷和甘草酸进样量分别在0.0597~1.194μg和0.0547~1.095μg范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r均为1.000,乳液样品的平均回收率分别为101.3%和101.7%,相对标准偏差(RSD)分别为0.82%和0.26%(n=6)。方法准确可靠、重复性好,可用于含甘草化妆品中甘草苷和甘草酸含量的检测。     

高效液相色谱法测定亳芍中芍药苷的含量研究

建立亳芍中芍药苷含量的HPLC测定方法。方法:采用岛津VP-ODS C18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(80∶20,V/V),流速为1.0mL/min,检测波长为230nm,柱温为室温。结果:在0.028mg/mL～0.142mg/mL范围内芍药苷的量与其峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.3%。结论:采用HPLC测定亳芍中芍药苷的含量简便、准确、选择性好,可用于亳芍中芍药苷的含量测定。     

不同产地不同部位巫山淫羊藿中黄酮的HPLC分析

建立HPLC梯度洗脱法同时测定巫山淫羊藿中3种黄酮:淫羊藿次苷Ⅰ,朝藿定C和淫羊藿苷质量分数的方法。采用HPLC法,色谱柱为phenomenex C18分析柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为(A)水,(B)乙腈;柱温35℃;流速1.0 mL/min;检测波长270 nm;线性梯度洗脱条件:B∶15%(5 min),B∶30%(10 min),B∶50%(30 min)。本方法测定淫羊藿次苷Ⅰ,朝藿定C和淫羊藿苷的线形范围在0.20—1.80μg,r=0.999 3,r=0.999 9和r=0.999 7;平均回收率分别为98.43%,97.58%和97.91%,RSD(n=3)分别为2.16%,1.77%和1.90%。该方法简便、准确、重现性好,可作为同时测定淫羊藿次苷Ⅰ,朝藿定C和淫羊藿苷质量分数的方法。     

HPLC法同时测定新疆唇香草总黄酮提取物中3种黄酮类成分的含量

建立了同时测定新疆唇香草总黄酮提取物中3种黄酮类成分(木犀草苷、芦丁、芹菜苷)含量的HPLC法。色谱条件:依利特Hypersil ODS-2(C18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长360 nm,柱温35℃,流速1 mL·min~(-1)。结果表明,木犀草苷、芦丁、芹菜苷质量分别在4.4～44.0μg(R=0.9998)、4.4～44.0μg(R=1.0000)、4.0～80.0μg(R=0.9998)内与峰面积线性关系良好,平均加标回收率分别为99.99%、99.12%、99.74%,RSD分别为1.72%、2.07%、2.41%。该方法简便、快速、准确、可靠、重现性好,可用于唇香草总黄酮提取物的质量评价与控制。     

HPLC法测定肺胀颗粒中橙皮苷和甘草苷的含量

建立同时测定肺胀颗粒中橙皮苷和甘草苷含量的方法。采用HPLC-UV法,Diamonsil C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为0.2%磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,检测波长为283 nm,柱温为30℃,流速为1 mL/min。橙皮苷和甘草苷分别在3.812~114.36μg/mL和1.874~56.22μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.2%,98.87%,RSD分别为1.45%,1.15%。该法简便、准确、灵敏、重现性好,可用于肺胀颗粒中橙皮苷和甘草苷含量的同时测定。     

HPLC同时测定咽炎片中4种指标性成分的含量

建立高效液相色谱法同时测定咽炎片中木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸和芦丁的含量。方法色谱柱为Welch Ultimate XB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,3μm),柱温30℃,采用梯度洗脱,以甲醇为流动相A,0.35%磷酸为流动相B,流速0.6 mL·min~(-1),检测波长280nm,进样量10μL。结果木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸和芦丁进样浓度分别在2.39～71.64μg·mL~(-1)、1.92～57.51μg·mL~(-1)、0.52～15.66μg·mL~(-1)、2.08～62.34μg·mL~(-1)的范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9999、0.9998、0.9994、0.9999),平均回收率(n=6)分别为99.39%、98.98%、98.99%、99.22%。结论该方法简便,准确,重复性好,可作为评价咽炎片的质控方法。     

HPLC法测定肺胀颗粒中橙皮苷和甘草苷的含量

建立同时测定肺胀颗粒中橙皮苷和甘草苷含量的方法。采用HPLC-UV法,Diamonsil C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为0.2%磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,检测波长为283 nm,柱温为30℃,流速为1 mL/min。橙皮苷和甘草苷分别在3.812¹14.36μg/mL和1.874114.36μg/mL和1.874⁵6.22μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.2%,98.87%,RSD分别为1.45%,1.15%。该法简便、准确、灵敏、重现性好,可用于肺胀颗粒中橙皮苷和甘草苷含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定中药洗发水中黄芩苷的含量

采用HPLC法建立了中药洗发水中活性成分黄芩苷含量的测定方法。色谱条件:以十八烷基键合相硅胶为填充剂,ODS-SP柱(150 mm×4.6 mm×5μm);以甲醇-0.4%磷酸(47∶53,体积比)为流动相;流速为1 mL/min;柱温为室温;检测波长为280 nm。结果发现,以黄芩苷对照品作标准曲线,在1.0~7.0μg的进样量范围内线性关系良好(r=0.9999);加样回收率为96.85%。测定方法简便、灵敏、准确可靠,可用于中药洗发水中黄芩苷的含量测定,为制定中药洗发水质量标准提供试验基础。     

和肾络颗粒芍药苷含量测定研究

目的 研究和肾络颗粒中芍药苷含量测定方法。方法 高效液相色谱法,色谱柱:DiamonsilC18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水(16∶84),流速:1mL/min,柱温:25℃,检测波长:230nm。结果 芍药苷进样量在0.26～4.68μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(Y=1189X+35,r=0.9998);平均回收率为99.80%,RSD=1.17%(n=5)。结论 本法可为和络肾颗粒工艺制备和质量标准研究提供依据。