优化2,4-二氯苯氧乙酸合成的工艺研究

为了优化2,4-二氯苯氧乙酸合成的工艺,以氯乙酸和苯酚为原料,探讨先缩合后氯化合成过程中的最佳反应条件如pH值、温度、时间等条件.结果在制备苯氧乙酸过程中pH值为3、沸水浴时间为17 min,在制备对氯苯氧乙酸滴加H2O2前不需加热,这样得到的2,4-二氯苯氧乙酸产率最高.以氯乙酸和苯酚为原料先缩合后氯化合成2,4-二...     

2,4-二氯苯氧乙酸的绿色合成

[目的]开发一种2,4-二氯苯氧乙酸的绿色合成新工艺,实现该产品生产的清洁化。[方法]采用先醚化后氯化工艺,以苯氧乙酸为起始原料,利用"氧化剂+氯化氢"为氯化剂,通过一步氯化取代反应,得到2,4-二氯苯氧乙酸产品。[结果]以O_2/盐酸为氯化剂、FeCl_3/POMs为催化剂,原料摩尔比为2.05∶1,反应温度40~50℃,反应60 min时,2,4-二氯苯氧乙酸的总收率达到97%,产品含量大于98%。[结论]该工艺绿色清洁,条件温和,反应效率高,产品质量好,工艺稳定性好,适合产业化推广应用。     

2,4-二氯苯乙酸合成工艺研究

以2,4-二氯氯苄为原料,经过氰化和碱性水解反应,中间体不纯化分离,得到目标化合物2,4-二氯苯乙酸。总收率达到84.8%,含量99%以上。对反应过程中产生的副产物进行了分离和结构表征。     

十六烷基三甲基溴化铵催化合成2,4-二氯苯氧乙酸

利用十六烷基三甲基溴化铵催化氯乙酸和2,4-二氯苯酚合成2,4-二氯苯氧乙酸,十六烷基三甲基溴化铵具有较高的催化活性,可以加快合成2,4-二氯苯氧乙酸.反应过程考察了2,4-二氯苯酚与氯乙酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度对产率的影响以及催化剂的重复使用性能.反应的最佳条件为:在85℃下,2,4-二:氯苯酚和氯乙...     

2,4-二氯苯氧乙酸合成方法的正交试验研究

改进2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)传统的合成工艺。主要反应不是采取先氯化的方法,而是先以苯酚和氯乙酸缩合后,再用次氯酸钠进行氯化的后氯化法,进而用正交试验,确定了新方法的最佳工艺条件:投料比为苯氧乙酸/g∶冰醋酸/mL=1∶9,次氯酸钠投入量为18mL(滴加),反应温度为冰水浴中进行,酸化至pH<1条件下,产品收率最高。测定了产品的mp IR和NMR,均与文献值相符。     

2,4—二氯苯氧乙酸的后氯化法合成

将苯酚与氢氧化钠成盐,然后与一氯乙酸的钠盐在碱性水溶液中缩合生成苯氧乙酸钠,再经氯化、酸化成2,4-二氯苯氧乙酸,收率可达95％。     

相转移催化合成2,4-二氯苯氧乙酸新工艺研究

以2,4-二氯苯酚和氯乙酸为原料,在碳酸钾作用下筛选相转移催化剂(四丁基溴化铵、四乙基溴化铵和PEG-600)进行醚化反应,制备2,4-二氯苯氧乙酸。所获得的最佳工艺条件是:催化剂选PEG-600/KI为最佳,二氯苯酚和氯乙酸原料物质的量比1∶2,相转移催化剂PEG-600用量为二氯苯酚的6%,KI用量为二氯苯酚量的10%。在此合成条件下,2,4-二氯苯氧乙酸收率达94.2%。     

一种2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法

正本发明提供了一种2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法,包括:A)卤代乙酸与醇反应得到卤代乙酸酯;苯酚与碱反应得到苯酚盐;B)卤代乙酸酯与苯酚盐反应得到苯氧乙酸酯;C)苯氧乙酸酯水解得到苯氧乙酸;D)苯氧乙酸在催化剂的作用下氯化得到2,4-二氯苯氧乙酸;所述催化剂选自三氯化铁、三氯化铝、三氟化硼、五氯化铌、三氟甲磺酸盐、氧化铝、三     

一种2,4-二氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸酯组合物的制备方法及应用

正本发明提供了一种2,4-二氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸酯组合物的制备方法,包括以下步骤,首先将卤代乙酸酯与2,4-二氯酚盐进行反应,得到2,4-二氯苯氧乙酸酯;然后将上述步骤得到的2,4-二氯苯氧乙酸酯经过定向水解后,得到2,4-二氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸酯的组合物。本发明调整工艺路线,从基础上进行创造性改进,采用卤代乙酸酯与2,4-二氯酚盐反应,制备2,4-二氯苯氧乙酸酯,而且采用定向水解,可以得到2,4-二氯苯氧乙     

2,4—二氯苯氧乙酸二甲基烷基硅酯的合成

本文以２，４－二氯苯氧乙酸和三甲基氯硅烷为主要原料，四步合成了四种脂溶性２，４－二氯苯氧乙酸烷基酯。根据红外光谱测定数据，碳氢分析及硅含量的测定，证实了合成的结构。     

高纯度2,4—二氯苯氧乙酸的制备

高纯度２,４┐二氯苯氧乙酸的制备吕凤桐（中国进出口商品检验技术研究所,北京１０００２５）２,４－二氯苯氧乙酸（简称２,４－Ｄ）,是一种用途十分广泛的植物生长调节剂,同时也是有机元素Ｃ、Ｈ定量分析的重要标准［１］。为适应我国商检系统对农药残留检测用标准...     

2,6-二氯苯氧乙酸甲酯合成新工艺

以2,6-二氯苯酚、甲醇钠甲醇溶液和氯乙酸甲酯为原料,合成了2,6-二氯苯氧乙酸甲酯。通过实验优化了反应条件,结果发现,当n（2,6-二氯苯酚）∶n（氯乙酸甲酯）=1∶1.3,在加入氯乙酸甲酯之后蒸出2/3甲醇,回流3.5 h即可完成反应,2,6-二氯苯氧乙酸甲酯的收率可达99%以上。用MS、1H NMR及IR对产物结构进行了表征。     

2,4-二氯苯氧乙酸丁酯及其中间产物的急性毒性

2,4-二氯苯氧乙酸丁酯(简称2,4-D丁酯)是使用多年的有机氯除草剂,采用先氯化法生产时,生成有致畸作用的氯苯骈噁英,同时二氯酚的收率低、质量差。现黑龙江省化工所农药室与佳木斯农药一厂合作,采用后氯化法生产2,4-D丁酯,即由苯酚先制成苯氧乙酸丁酯,而后进行氯化,从而消除了上述问题。我们取哈尔滨医科大学动物室繁殖的纯种小白鼠,体重20克±1克,雌雄各半,经口灌胃,观察一周。先用霍恩氏法初测LD_(50),然后用寇氏法(对数等距),取8～9个试验组,     

2,4—二氯苯氧乙酰氯的合成

本文叙述了以２,４－熵酸为原料,分别用五氯化磷,光气为酰氯化剂合成２,４－滴酰氯的方法,两法均有较高的收率,尤以光气法更为经济合理。     

2,4-二氯苯丁酮合成工艺研究

以间二氯苯、正丁酰氯为反应原料,采用傅克反应机理合成2,4-二氯苯丁酮。考察投料比、加料温度、反应温度等因素对2,4-二氯苯丁酮收率的影响;结果表明,最佳反应条件为间二氯苯∶三氯化铝∶正丁酰氯的摩尔比为1.5∶1.5∶1,加料温度40℃、加料时间0.5 h,反应温度110℃,反应时间2 h,最终所得产品的收率可达94.4%。     

2,4-二氯苯氧乙酸烃基二甲硅基甲酯的合成及其生物活性

以三甲基氯硅烷、烃基溴化镁和２，４ 二氯苯氧乙酸为原料，经氯化、格氏反应、亲核取代和脱氯化钾等步骤，合成了一类新型植物生长调节剂———２，４ 二氯苯氧乙酸烃基二甲硅基甲酯和２，４ 二氯苯氧乙酸二乙基甲硅基甲酯，其结构经元素分析、ＩＲ和１ＨＮＭＲ表征。生物活化试验表明，与母体化合物２，４ 二氯苯氧乙酸相比，使柑桔产量提高７％。     

一种2,4-二氯苯氧乙酸及其盐的制备方法

正本发明提供了一种2,4-二氯苯氧乙酸及其盐的制备方法,包括以下步骤:S1)苯酚和氯乙酸酯在碱性条件下进行反应,得到苯氧乙酸酯;S2)苯氧乙酸酯在催化剂A和催化剂B的作用下,和氯化剂进行选择性氯化反应,得到2,4-二氯苯氧乙酸酯;所述催化剂A为路易斯酸;所述催化剂B为C5～22的硫醚、噻唑、异噻唑、噻吩或它们的卤代衍生物;S32,4-二氯苯氧乙酸酯在酸性条件下进行水解反应,     

2,4-二氯苯氧乙酸的表面增强拉曼光谱快速检测

[目的]建立2,4-滴的快速检测方法,为食品安全快速筛查提供技术参考。[方法]采用便携式拉曼光谱仪,以纳米金溶胶作为增强基底,建立2,4-滴的快速检测表面增强拉曼光谱方法,并进行不确定度的分析评定。[结果]2,4-滴在830、992、1022、1201、1373、1444 cm~(-1)等处显示稳定的拉曼信号,其中特征峰峰强I_(992)/I_(1444)与质量浓度间具有较好的线性关系,线性范围为2.5~20 mg/L,R~2为0.9932。[结论]该方法具有较好的重现性、准确度和精密度,检测耗时短、设备操作简便,为食品安全监测的现场、实时、快速筛查提供技术参考。     

2,4-二氯苯异氰酸酯的清洁工艺合成研究

以双(三氯甲基)碳酸酯为原料制备2,4-二氯苯基异氰酸酯,研究了反应时间、温度、物料配比、催化剂用量对2,4-二氯苯基异氰酸酯产率的影响,并以反应温度、反应时间、物料配比为考察因素,采用RSM响应面分析法,确定了2,4-二氯苯基异氰酸酯制备的最佳工艺参数,即反应时间为2.76h、反应温度为67.41℃、物料配比n(2,4-二氯苯胺)∶n(双(三氯甲基)碳酸酯)为0.14∶1。在此优化工艺下2,4-二氯苯基异氰酸酯产率预测值为39.07%,验证实验中实际测得2,4-二氯苯基异氰酸酯产率为38.01%,预测值与实际值无显著差异。     

2,4-二氯苯腈的合成

我们在完成氨氧化法制备邻氯苯腈、2,6-二氯苯腈的研究基础上,从价廉易得的2,4-二氯甲苯(以下简称DCT)出发,采用氨氧化法,一步制得2,4-二氯苯腈(以下简称DCBN).其衍生物,如2,4-二氯苯甲酸、2,4-二氟苯腈、2,4-二氟苯甲酸、2,4-二氟苯甲酰胺及2,4-二氟苯胺等均是重要的有机中间体,可广泛地应用于医药、农药、染料、工程塑料和感光材料等行业.其合成路线如下: