高效液相色谱-串联质谱法快速测定豆芽中4-苯氧乙酸钠的残留量

本文建立一种高效液相色谱-串联质谱法(high performance Liquid chromatography-mass/mass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速测定食品中4-苯氧乙酸钠残留量的方法。豆芽样品经碱性甲醇或乙腈提取,经C18色谱柱分离,甲醇-5mmol乙酸铵溶液梯度洗脱,采用电喷雾负离子模式多反应监测,外标法定量。4-苯氧乙酸(Sodium parachlorphenoxy,4-CPANa)的浓度在1～200μg·L-1以内与峰面积呈线性关系,检测定量限可低至0.01 mg·kg~(-1)。取空白样品在0.01,0.05,0.1 mg·kg~(-1)三个标准加入水平下进行了回收和精密度试验,回收率在91%～107%之间,测定值的相对标准偏差(n=9)在1.7%～3.4%之间。该方法快速简便,准确性强,灵敏度高,适合实验室大批量检测豆芽中4-苯氧乙酸钠的残留量。     

QEChERS提取和LC-MS/MS技术检测金银花中农药残留

本文建立一种QuEChERS提取与高效液相色谱-串联质谱法快速测定金银花中吡虫啉和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的方法。样品经QuEChERS法提取,经C18色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸溶液(5 mmol乙酸铵)等度洗脱,采用电喷雾正离子模式多反应监测,内标法定量。吡虫啉和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐线性、精密度和准确度良好,检测定量限可低至2.5和10μg/kg,回收率在91.1%～105.9%范围之间。该方法快速简便,准确性强,灵敏度高,适合中药材中吡虫啉和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的测定。     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定烟叶中春雷霉素残留量

建立了固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)测定烟叶中春雷霉素残留量的分析方法。样品经0.1%甲酸的甲醇水溶液(7∶3, v/v)超声提取后,采用混合型阳离子(PCX)小柱净化,以Kinetex PFP色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。春雷霉素在烟叶中的最低检测浓度为0.05 mg·kg~(-1),在0.05、 0.50、 2.00 mg·kg~(-1)3个添加水平下,平均回收率为78%～87%,相对标准偏差为3%～8%。     

UPLC-MS/MS测定野拔子蜂蜜中氯霉素残留

采用同位素内标-液质联用法测定野拔子蜂蜜中氯霉素残留量。样品经乙酸乙酯提取,MCS复合型固相萃取柱净化,采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱分离,以0.05%的氨水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式检测,同位素内标法定量。该法氯霉素的浓度为0.1～5.0 ng/mL时,线性关系良好(r0.999),回收率为93.7%～99.3%,定量限为0.15μg/kg,检出限为0.05μg/kg。说明该方法灵敏度及准确度良好,能满足野拔子蜂蜜中氯霉素残留分析的要求。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS测定动物源性食品中虫酰肼残留量

本文建立了动物源性食品中虫酰肼残留量分析方法。样品以乙酸乙腈溶液(1∶99,V/V)为提取剂,经高速匀浆方法提取,样液经过N-丙基乙二胺和十八烷基硅烷净化后,去除样液中脂肪酸、极性色素等极性基质杂质,以乙腈-乙酸-水溶液(梯度洗脱)为流动相经ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,粒度1.7μm)进行分离后,进行质谱检测分析并确证,外标法定量。方法的相关系数(r)为0.9933,最低检出限为1μg·kg~(-1)。在3种(1、50、25000μg·kg~(-1))添加水平下,其平均回收率在79.0%~103.0%之间,相对标准偏差小于10%(n=6)。本方法是一种快速、准确、灵敏度高的分析动物源性食品中虫酰肼残留量的检测方法。     

青海省富硒产业园富硒农产品中有机氯农药残留分析

以海东市富硒产业园区120个不同基体的枸杞、藜麦和燕麦为样本,采用加速溶剂萃取,气相色谱-质谱法测定其有机氯农药残留量。样品经去茎叶或去壳,破碎,冷冻干燥,ASE萃取后脱水浓缩,经Florisil固相萃取小柱净化测定。在气相色谱分离中用TG-5MS石英毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测(SIM)模式,采用内标法定量。样品中各组分曲线相关系数R~2均大于0.999 0,有机氯化合物的检出限为1.21~4.72μg·kg~(-1),线性范围为0.00~0.20 mg·kg~(-1)之间。按实验方法对加标的样品进行测定,所得回收率在73.2%~110.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.2%~4.8%之间。     

蜂蜜中喹诺酮类、四环素类、氯霉素类抗生素的液相色谱-串联质谱测定法

建立同时测定蜂蜜中喹诺酮类、四环素类、氯霉素的液相色谱-串联质谱法。样品以乙腈-水(0.2%甲酸)(体积比80∶20)溶液超声提取,离心,取上清液过Oasis PRIME HLB固相萃取柱,流出液2 mL氮吹近干,用1 mL 0.1%甲酸水∶乙腈(95∶5)定容至1 mL,过PTFE滤膜,LC-MS/MS正负离子同时扫描测定喹诺酮类、四环素类、氯霉素类抗生素的含量。该方法的线性范围0.5～50 ng/mL,相关系数0.995,加标0.5～20.0μg/kg,回收率为71.5%～104.5%,RSD为1.9%～9.6%,喹诺酮类检出限为1.0μg/kg,四环素类检出限为2.0μg/kg,氯霉素类检出限为0.5μg/kg。结论:该方法灵敏、快速、准确,适用于蜂蜜的喹诺酮、四环素、氯霉素检测。     

超高效液相色谱-串联质谱技术同时分析食品中多种植物激素残留

[目的]建立食品中多种植物激素残留量检测的超高效液相色谱-串联质谱的分析方法。[方法]样品经甲醇-水(体积比90∶10)提取,浓缩后经WCX小柱净化,采用Waters C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,外标法定量。[结果]在1～100μg/L的质量浓度范围内,各种植物激素相关系数均大于0.997,该方法的检出限在0.3～0.5μg/kg之间,定量限在1.0～1.5μg/kg之间。添加水平5～20μg/kg范围内,7种植物激素的回收率在80.2%～119.3%之间,日内和日间相对标准偏差在0.65%～7.28%之间。[结论]该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于多种植物激素的测定。     

超高压液相色谱同时检测食品中8种人工合成色素

本研究建立了超高压液相色谱同时测定食品中8种人工合成色素柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红的检测方法。该方法的样品前处理简便,仪器检测快速,能在15min内实现8种合成色素的良好分离。8种色素在0.5～20.0μg·mL~(-1)的范围内线性良好,相关系数均大于0.99980,检出限在0.008～0.067mg·kg~(-1)之间,定量限在0.025～0.223 mg·kg~(-1)之间,加标回收率在81.4%～108.2%之间,相对标准偏差(RSD)在0.76%～4.15%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测葡萄中吡唑醚菌酯、氟吡菌胺及其代谢物（BAM）残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测葡萄中吡唑醚菌酯、氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺(BAM)残留量的方法。葡萄样品用乙腈提取,过0.22μm有机系滤膜后,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)模式测定,基质校正标准溶液外标法定量。结果表明:方法的线性范围为0.05～2.00 mg·kg~(-1),决定系数(r)0.99;在0.05 mg·kg~(-1)、0.50 mg·kg~(-1)和2.00 mg·kg~(-1),3个添加水平下,吡唑醚菌酯、氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺(BAM)的平均回收率为91%～97%、91%～93%和94%～100%,相对标准偏差为4%～7%、1%～3%和2%～3%,定量限为0.05 mg·kg~(-1)。该处理方法准确、简单、快速,是葡萄中吡唑醚菌酯、氟吡菌胺和BAM残留检测理想的办法。     

气相色谱/质谱法测定化妆品中5种麝香类禁限用物质

建立了气相色谱/质谱法同时测定化妆品中5种麝香类物质的方法。将样品用乙醇或乙酸乙酯提取后直接经GC/MS测定。结果显示,此方法简便、快速、灵敏。方法的线性范围为1～500μg/mL,回收率不低于90%,RSD〈5%。     

UPLC波长切换法快速检测市售饮料中的12种添加剂

建立超高压液相色谱(UPLC)配备二极管阵列检测器(DAD)快速测定市售饮料中的安赛蜜、苯甲酸等12种添加剂残留量的检测方法。12种添加剂在0.1～20μg·m L^-1浓度范围内线性良好;相关系数均大于0.999;检测限在0.009～0.026μg·m L^-1之间;回收率(三水平)范围为95.4%～102.4%;精密度(n=6)在5.0%以内。方法具备简便、快速等特点,可以用于常见市售饮料中防腐剂、甜味剂和人工色素的检测。     

响应曲面优化食品接触用纸中异噻唑啉酮类杀菌剂残留量的测定条件

建立了超高效液相色谱-串联质谱法对食品接触用纸和纸板中异噻唑啉酮类杀菌剂含量进行快速测定。样品用甲醇重复提取后,旋转蒸发浓缩,甲醇复溶,同时以回收率为指标,结合响应曲面分析优化前处参数。以流动注射方式优化5种异噻唑啉酮类化合物的质谱参数,以电喷雾离子源正离子模式电离,结合多反应监测模式进行测定。5种异噻唑啉酮类化合物在5.0～200μg·L~(-1)范围内标准曲线线性良好,相关系数r均大于0.998 9,平均回收率为82.1%～95.2%,方法检出限为5.0～10.0μg·kg~(-1),方法定量限为15.0～35.0μg·kg~(-1),相对标准偏差RSDs为5.15%～6.49%。该方法简单高效、回收率高、灵敏度高和重现性好均能达到分析测定要求,可用于食品接触用纸和纸板中异噻唑啉酮类杀菌剂的测定。     

气相色谱-质谱法测定瑜伽垫中甲酰胺残留量

建立一种基于气相色谱-质谱法的准确、快速测定瑜伽垫中甲酰胺残留量的分析方法。以甲醇和丙酮为溶剂,经过超声萃取后,用气相色谱-质谱法对甲酰胺残留量进行定性和定量分析。甲酰胺残留量在0.1～100μg·mL~(-1)范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9993。用甲醇、丙酮浸提甲酰胺测定的相对标准偏差分别在3.0%～3.7%、3.4%～3.8%之间。对30批次瑜伽垫中甲酰胺残留量进行分析。结果表明:EVA和PVC材质瑜伽垫适合用甲醇为溶剂,橡胶材质瑜伽垫适合用丙酮为溶剂进行提取。该法准确、可靠,精密度高,适用于瑜伽垫中甲酰胺残留量的检测。     

液相色谱-串联质谱法检测水稻中噁唑酰草胺及其代谢物残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测水稻植株、稻壳、糙米中噁唑酰草胺及其代谢物(HFMPA、 HPFMPA、 6-CBO)残留量的方法。样品用乙腈提取PSA净化处理,过0.22μm有机系滤膜后,以乙腈-甲酸水为流动相,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)模式测定,用标准溶液外标法定量。结果表明:方法的线性范围为0.05～1.00 mg·kg~(-1),决定系数(R~2)>0.99;在0.05、 0.50、1.00 mg·kg~(-1)3个添加水平下,该方法平均回收率为82%～109%,相对标准偏差为2%～8%,定量限为0.01 mg·kg~(-1)。该处理方法操作简便快速、准确率高、灵敏度高,适用于实际操作,是水稻中噁唑酰草胺及其代谢物(HFMPA、 HPFMPA、 6-CBO)残留检测较理想的办法。     

超高效液相色谱法测定饮料中的苯甲酸和山梨酸

本文建立了超高效液相色谱法检测苯甲酸和山梨酸的方法,并测定了市售某饮料中的两种防腐剂含量。采用超声波除去样品中的二氧化碳,氨水调节pH=7,0.22μm滤膜过滤,230nm处用紫外检测器检测,保留时间定性,色谱峰面积定量。苯甲酸和山梨酸的检出限分别为0.44μg·mL~(-1)和0.32μg·mL~(-1),回收率在74.5%～102.7%之间,相对标准偏差(RSD)分别为4.35%、5.90%,线性范围在0～100μg·mL~(-1),相关系数均为0.9998。测得饮料中苯甲酸和山梨酸的含量分别为0.048～0.05g·kg~(-1)和0.030～0.034g·kg~(-1)。采用本方法检出的苯甲酸和山梨酸含量,低于《GB2760-2014》中规定的碳酸类饮料中允许添加苯甲酸和山梨酸的最大含量0.2g·kg~(-1),符合监测要求。     

气相色谱法测定水产品中硝基苯残留量

本文建立了一种测定水产品中硝基苯残留量的气相色谱-质谱法。样品用乙腈提取,经液液分配后,用中性Al2O3固相萃取柱净化,利用气相色谱-质谱仪测定,外标法定量。硝基苯的浓度在0.005～1.000μg·mL-1范围内时,其相关系数和回归方程分别为r=0.99994和y=8555.93x-30.11。样品平均加标回收率在71.2%～93.6%之间,相对标准偏差为3.34%～4.18%。方法的最低检出限0.002mg·kg-1。     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定甜菜中15种除草剂

[目的]建立了甜菜中15种除草剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。[方法]甜菜样品用乙腈提取,经QuEChERS方法净化后,在超高效液相色谱-串联质谱仪电喷雾正负离子在线切换多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。[结果]15种除草剂在0.1～5.0μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.996,检出限(LOD)为0.001～0.038μg/kg,定量限(LOQ)为0.004～0.127μg/kg。1.0、5.0、10.0μg/kg 3个添加水平下15种除草剂回收率范围为82.8%～109.2%,相对标准偏差为0.81%～6.4%。[结论]该方法高效、准确,灵敏度和精密度均满足甜菜多除草剂残留检测的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中的阿托品

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中阿托品残留量的分析方法。样品用0.1 mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液-乙腈(4∶1)提取,采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×50 mm,2.7μm)为分离柱,以乙腈和0.1%甲酸水作为流动相,梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下(ESI+),用多重反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配外标法定量。在优化的实验条件下,阿托品的检出限为0.5μg/kg,定量限为1.5μg/kg,线性范围为0.10～5.0 ng/mL,相关系数r≥0.999。在1.0、5.0和10μg/kg这3个加标水平下,阿托品的平均回收率为89.5%～95.2%,相对标准偏差(RSD_6)为2.07%～5.03%。该方法简单、灵敏度高、结果准确可靠,可用于牛肉中阿托品残留量的测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中的对甲苯磺酸异丙酯及 GCMS确证

建立了测定化妆品中对甲苯磺酸异丙酯的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈超声萃取,样品提取液高速离心处理,取上清液过0.22μm微孔滤膜,经菲罗门SuperLu C18 (250×4.6 mm,5μm)色谱柱分离后,以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量,GC-MS确证。结果表明,在优化条件下,对甲苯磺酸异丙酯在0.1～10μg·mL~(-1)的质量浓度范围内呈良好的线性范围(R~2=0.9999),方法的检出限为1.0μg·g~(-1),在1.00,2.00,10.00μg·g~(-1) 3个水平下的回收率为95.2%～101.2%,相对标准偏差为1.2%～2.1%。该方法准确有效,适用于化妆品样品中对甲苯磺酸异丙酯的测定。