熔融结晶法提纯2-氯-5-三氟甲基吡啶

对2-氯-5-三氟甲基吡啶使用熔融结晶的方法进行提纯,考察了结晶过程中的降温速率、结晶终温以及发汗过程中的升温速率、发汗终温等因素对产品收率和纯度的影响,并确定最佳工艺条件:降温结晶速率为0.071℃/min,结晶终温为16~19℃,发汗升温速率为0.062~0.083℃/min,发汗终温为28~30℃。在此条件下,通过单次结晶可得到纯度为99%的2-氯-5-三氟甲基吡啶产品。     

熔融结晶法提纯对苯二胺

对粗对苯二胺用熔融结晶的方法进行提纯,考察了降温结晶速率、结晶终温、发汗升温速率、发汗终温对晶体纯度和产品收率的影响,并确定了最佳工艺条件:降温结晶速率为0.05℃/min,结晶终温为124℃,发汗升温速率为0.035℃/min,发汗终温为139℃。在最佳工艺条件下,通过单级熔融结晶从质量分数为92%的粗对苯二胺中得到纯度为99.5%以上的精对苯二胺,产品收率大于70%。     

结晶法提纯N-乙烯基吡咯烷酮的工艺

对于应用于食品和医药等领域的N-乙烯基吡咯烷酮聚合物,要求N-乙烯基吡咯烷酮单体的纯度高于99.9%,但精馏法往往达不到要求。为了解决这个问题,本文采用结晶法对纯度为99.5%的工业级N-乙烯基吡咯烷酮进行提纯以制备纯度高于99.9%的医药级产品。考察了晶种添加量、晶种添加温度、降温速率、结晶终温、养晶时间、升温速率、发汗终温和发汗时间对最终产品的收率和纯度的影响,并确定了较为适宜的工艺条件：晶种添加量为原料质量的0.1%,晶种添加温度为11℃,降温速率为6℃/h,结晶终温为6℃,养晶时间为20min,升温速率为6~8℃/h,发汗终温为12℃,发汗时间为30min。在这些条件下通过单级结晶就可以将纯度为99.5%的N-乙烯基吡咯烷酮原料提纯至99.95%以上,收率大于74.5%。该方法相对其他分离方法具有较为明显的优势。     

熔融结晶法提纯邻碘苯胺工艺

利用熔融结晶法对邻碘苯胺混合物进行分离提纯,考察并分析了降温速率、结晶终温、养晶时间、升温速率和发汗终温对产品收率和纯度的影响。邻碘苯胺质量分数为70. 95%时的最佳结晶工艺:以降温速率0. 3 K/5 min降温到结晶终温301. 15 K,使固体熔融液结晶,养晶时间为2 h;再升温发汗,升温速率为0. 2 K/5 min,升到发汗终温至313. 15 K结束。实验得到质量分数为99. 07%的邻碘苯胺,产品收率为61. 75%。     

熔融结晶分离精制2,5-二甲酚

采用熔融结晶分离提纯2,5-二甲酚,考察结晶终温、降温速率、发汗终温对结晶的影响。优化的精制工艺参数为:将物料在熔融状态73℃恒温20 min,按温度控制曲线进行操作,降温速率以3℃/h降温10 h;结晶终温43℃,恒温20 min;然后以3℃/h升温10 h,发汗终温70℃;恒温20 min,最后快速升温至78℃,收集样品,得到含量达99.5%的2,5-二甲酚产品,收率达76.3%。     

低温控温结晶法分离提纯1,8-桉叶油素的工艺

采用全结晶工艺对原料桉叶油[w(cineole)=63.24%]进行分离提纯,在无晶种添加下,降温速率4℃/h、结晶终温-30℃、发汗速率5℃/h、发汗终温-19℃时,可将原料油提纯至77.52%。添加晶种后,可有效提高操作温度,缩小结晶温度的操作范围,提高产品的纯度,在降温速率4℃/h、结晶终温-25℃、发汗速率4℃/h、发汗终温-6℃的操作条件下,将原料油提纯至89.63%。实验得到了低温控温添加晶种结晶法分离提纯1,8-桉叶油素的适宜工艺流程和操作参数,该方法相对其他分离方法具有较为明显的优势。     

熔融结晶法从异丙苯装置污苯中回收苯的研究

研究了熔融结晶法从异丙苯装置脱苯塔的塔顶产物(污苯)中回收苯的工艺条件。考察了不同操作条件对污苯结晶效果和苯回收率的影响,确定了熔融结晶操作的最佳条件。降温结晶的最佳操作条件:结晶恒温时间为90 min,结晶终温为-28℃。发汗操作的最佳操作条件:恒温时间为90 min,升温速率为0.10℃/min,发汗结晶终温为-15.0℃。在最佳工艺条件下,单级熔融结晶实验所得产品纯度在86.0%~96.0%之间,苯的回收率大于35.0%,将污苯经两级熔融结晶最终可得到苯质量分数大于99.50%的产品,可以作为合成异丙苯的原料被回收利用。     

甲醇合成油中副产品均四甲苯的结晶提纯

采用熔融结晶法对甲醇合成油分离得到质量分数62.3%的均四甲苯富集液进行分离提纯以获得高纯度的均四甲苯副产品。实验中比较了静态结晶和鼓泡结晶的提纯效果,考察了鼓气速率、降温速率、结晶终温、结晶恒温时间、发汗终温和发汗恒温时间等操作参数对结晶过程的影响。最终确定了适宜的操作条件为速率比0.75 L/(h·g)、降温速率0.1℃/min,结晶恒温时间1.5 h和发汗恒温时间2 h。对不同质量分数的富集液进行结晶和发汗实验,得到以结晶终温和发汗终温为变量的操作平衡曲线。对质量分数为62.3%的原料通过三级结晶分离提纯,就可以获得99%以上的均四甲苯产品。通过实验与计算结果表明,本文计算模型与实验数据吻合较好,可以满足工程需要。     

利用熔融结晶法进行芴的提纯

以工业芴为原料，实验研究了利用熔融结晶法制备精芴的工艺过程，考察了结晶降温速率、结晶终温、发汗升温速率及发汗终温对产品纯度及收率的影响，得到了利用熔融结晶方法分离提纯芴的优化工艺条件，产品纯度可达97.4%。同时根据实验结果，对芴与2-甲基氧芴两元物系的固液平衡相图进行了推测分析。     

熔融结晶法回收硝基氯苯精馏废液的研究

采用熔融结晶法对精馏塔处理过的硝基氯苯废料回收进行了研究。考察了指定进料组成下,降温速率、结晶终温、结晶时间等操作条件对对硝基氯苯(p-NCB)和间硝基氯苯(m-NCB)结晶过程的影响,以及对位结晶与间位结晶的差异。给出了2种典型进料组成的最优操作分离条件:进料质量分数w(p-NCB)=89.31%、w(m-NCB)=10.69%时,降温速率0.049 1℃/min、结晶时间480 min、结晶终温60℃;进料质量分数w(m-NCB)=76.03%、w(p-NCB)=23.97%时,降温速率0.015 8℃/min、结晶时间440 min、结晶终温27℃。实验表明,硝基氯苯间位结晶提纯比对位结晶提纯困难得多,采用实验中获得的最佳分离条件,w(p-NCB)≥90%的原料经单级结晶就可以得到纯度99%以上的产品,w(m-NCB)≥90%的原料通过二级结晶也可得到纯度99%以上的产品,而进料质量分数较低时经过多级结晶也能得到纯度99%以上的产品。     

降膜结晶法在高纯硫酸制备中的应用

现行高纯硫酸生产工艺复杂、能耗大且成本高。降膜结晶法具有绿色环保、节能和工艺简单的优势。采用减压蒸馏、降膜结晶工艺对工业硫酸进行净化提纯,可以制备出达到BV-Ⅲ级的高纯硫酸。最佳工艺条件：1）通过减压蒸馏将工业硫酸中的大部分杂质除去;2）通过降膜结晶获得粗晶体,结晶条件为初始结晶温度-5 ℃、降温步长每10 min降温0.6 ℃、结晶时间80 min、料液流量20 mL/min;3）对粗晶体进行发汗提纯,发汗条件为发汗终温 6 ℃、升温速度3 ℃/h、升温方式每10 min升温0.5 ℃。该工艺在高纯硫酸的制备方面有着广阔的应用前景。     

熔融结晶法提纯1-萘酚

从混合萘酚中分离提纯1-萘酚采用熔融结晶技术,通过对降温速率、结晶终温、升温速率及“发汗”终温等因素对粗晶体收率及纯度的影响的综合考虑,经多次反复实验,确定了结晶提纯1-萘酚较佳的工艺参数条件,经过单级结晶1-萘酚的含量由80％上升到了93％。     

蛋氨酸皂化液冷冻除碱过程研究

对蛋氨酸皂化液的冷却结晶除碱过程进行了研究,系统考察了冷却终温、降温速率、晶种添加量等结晶参数对冷却结晶产品十水碳酸钠的纯度以及碳酸钠脱除率的影响。实验结果表明:随着冷却终温的升高,碳酸钠的脱除率逐渐降低,十水碳酸钠的纯度先增加然后几乎保持不变;随着降温速率的增大,十水碳酸钠的纯度逐渐降低,碳酸钠的脱除率变化不大;随着十水碳酸钠晶种添加量的增加,十水碳酸钠的纯度先增加后降低,碳酸钠的脱除率几乎不变。优化工艺条件:降温速率为0.05 ℃/min,晶种添加量为7.5%（以生成结晶产品的质量为基准）,冷冻终温为-10 ℃。在优化工艺条件下制备的十水碳酸钠的纯度为96.41%,皂化液的碳酸钠脱除率为81.2%。     

用熔融结晶技术提纯人造麝香DDHI

用熔融结晶技术从DDHI混合物中分离提纯人造麝香DDHI,结晶的适宜条件为 :结晶时间2h ,降温速率 4℃ /h ,通氮气 ,发汗时升温速率为 6℃ /h ,发汗时间为 30min。经过二级结晶 ,w(DDHI) =99 2 % ,收率为 6 3 2 %。     

山阴低阶煤低温干馏影响因素研究

以山阴低阶煤为原料,采用自制的铝甑干馏设备,考察了加热速率、干馏终温、持温时间、煤粒度等因素对山阴煤出油率的影响。结果表明,在升温速率为7℃/min,干馏终温为450℃,持温时间为20min,煤粒度为0.5mm的适宜条件下,煤焦油出油率达9.8%。     

杉木屑真空热解制备生物油的实验研究

以杉木屑为原料,进行了真空热解制备生物油的实验研究. 考察了体系压力、热解终温、终温保持时间及升温速率等热解参数对生物油产率、生物油组分及其相对含量的影响. 结果表明,热解终温为500℃、体系压力为20 kPa、热解终温保持时间为60 min、升温速率为60℃/min的条件有利于杉木屑真空热解制备生物油的生产,其产率达67%以上. 真空热解过程中,慢速热解可得到较高的生物油产率.     

用精馏-降膜结晶耦合技术提纯对二氯苯

用精馏-降膜结晶耦合工艺分离对二氯苯。考察了降膜结晶操作中冷却剂温度、发汗升温速率对产品的影响,结果表明,冷却剂的温度为38℃,发汗速率为0. 5℃/min,可使w(对二氯苯)≥99 7%,单程收率>58%。与使用精馏工艺相比,总能耗下降71 7%。     

十二烷二酸二甲酯粗品的精馏-结晶纯化

采用精馏-结晶法分离以环己酮为原料合成十二烷二酸二甲酯的粗品,探讨了各种工艺条件对结晶分离的影响.结果表明:结晶分离最佳工艺条件为:m(精馏双酯)∶m(甲醇)=1∶0.8～1.5,结晶溶液始温30℃左右,终温5～8 ℃,降温速率2～3 ℃/min,搅拌速度5～25 r/min;结晶母液中甲醇可通过蒸馏回收循环使用,残留双酯返回精馏系统.所得十二烷二酸二甲酯的纯度可达99.5%以上,符合医药中间体、香料等行业的使用要求.     

山楂核热解特性及其产物研究

为研究山楂核热解特性及其产物分布规律,在不同升温速率及不同热解终温条件下对山楂核粉末进行热重分析,并用自制小型固定床热解炉对山楂核粉末进行了热解实验,考察了热解终温和升温速率对山楂核热解的三相产物产率的影响,结果表明：热解终温对焦油产率影响不大,对热解气和焦炭产率有显著影响,随着热解终温的提高,焦炭产率降低,而热解气产量增加。同一热解终温条件下,随着升温速率由5℃/min增加到10℃/min,焦油产率增加（热解终温600℃时,增加量约6个百分点）,焦炭和热解气产率降低,并且热解终温越大,升温速率对焦油产率影响越大;同时,提高热解终温和升温速率会使反应速率增大。     

苯酚焦油中提取对枯基苯酚工艺

苯酚焦油是异丙苯法生产苯酚过程中的副产物,其中含有的对枯基苯酚附加值较高。通过先将苯酚焦油蒸馏,得到较高浓度的对枯基苯酚,再采用两步结晶方法得到高纯度对枯基苯酚产品。研究结果表明,控制第一步结晶溶剂比m(正己烷)∶m(对枯基苯酚)=5∶1、溶解温度为43℃、降温速度为2℃/h、结晶终温度为24℃;重结晶溶剂比m(正己烷)∶m(对枯基苯酚)=3∶1、溶解温度为55℃、降温速度为2℃/h、结晶终温为25℃,得到对枯基苯酚产品纯度达到99.56%。工艺路线简单,实现了对枯基苯酚清洁生产。