电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜合金中铁含量不确定度评定

采用电感耦合等离子发射法测定铜合金中的铁含量,对其不确定度的来源进行了分析,对其测定结果的不确定度进行了评定,为提高实验室检测和控制能力提供了可靠的参考依据。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定复合肥料中铊含量的不确定度评定

根据国家标准《肥料中有毒有害物质的限量要求》(GB 38400—2019),采用盐酸-硝酸(3+1)混合酸消解提取,甲基异丁基甲酮萃取,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定复合肥料中铊的含量,并对测定过程中的不确定度来源进行了分析。按《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)的规定进行不确定度计算,结果表明复合肥料中铊含量的测量不确定度来源主要为系列标准溶液稀释、样品测量重复性。复合肥料中铊含量的合成标准不确定度为0.23 mg/kg,扩展不确定度为0.46 mg/kg,测定结果为(7.32±0.46) mg/kg(k=2)。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属硅中硼的不确定度评定

对电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测金属硅中硼的不确定度来源进行了详细分析,对测定过程中的主要不确定度进行了合理的评定,包括:样品称量引入的不确定度、校准曲线引入的不确定度、容量瓶和移液管体积引入的不确定度以及测量的重复性和仪器引入的不确定度,最后合成标准不确定度乘以95%置信概率下的扩展因子2,获得测量结果的扩展不确定度,并确定了分析结果的置信区间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业硅中磷的不确定度评定

对电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定工业硅中磷的不确定度来源进行了详细分析,依次对测量重复性、测量溶液浓度、样品溶液体积、样品称量以及回收率产生的不确定度进行了评定,合成了标准不确定度,最后获得测量结果的扩展不确定度,结果表明测量重复性引入的不确定度贡献最大。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷矿中铬镉

采用在160℃电热板上经盐酸-高氯酸-氢氟酸消解处理样品,盐酸酸化提取定容后,选择Cr 267.716 nm、Cd 228.802 nm为分析谱线,选取高灵敏度进样系统,寻找出最佳测量条件,铬、镉的校准曲线线性相关系数大于0.9999;方法检出限为1.0～2.1μg/g,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.2％...     

电感耦合等离子体发射光谱法测定原油中钙含量的不确定度评定

文章对电感耦合等离子体发射光谱法测定原油中钙含量的不确定度产生的原因进行了分析,并对样品中钙含量的测定结果的不确定度进行了评定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫化胶中氧化锌含量

研究电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫化胶中氧化锌含量。优化仪器条件为:射频功率1 300 W,雾化气流量0.55 m L·min~(-1),进样量1.2 m L·min~(-1),等离子气体流量8 L·min~(-1);在0.1~20 mg·L~(-1)线性范围内,锌离子测定标准曲线的相关因数为0.999 8,方法的检出限为0.003 mg·L~(-1),回收率为90%~105%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定焦化石脑油中硅含量

为了快速准确测定焦化石脑油中硅含量,加强焦化石脑油中硅含量监控,采用异辛烷有机稀释溶剂对焦化石脑油稀释,通过电感耦合等离子体原子发射光谱法进行样品的测定。本方法焦化石脑油和异辛烷最佳质量比为1∶5,泵进样量为0.50 mL/min,采用异辛烷有机稀释所建立的标准曲线良好,线性相关系数r≥0.999 9,方法检出限为10μg/kg,方法定量限为50μg/kg,精密度良好,相对标准偏差为0.46%～2.38%,该方法避免了元素的污染,能够提高效率,适用于焦化石脑油中硅含量检测。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫化胶中氧化锌含量

研究电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定硫化胶中的氧化锌含量。采用干法灰化法对硫化胶进行前处理,灰化温度为550℃,灰分经无机酸溶解后,采用ICP-OES法测定试样溶液中的锌含量。结果表明:锌含量测定标准曲线相关因数为0.99991,检出限为0.005 mg·L-1;方法的加标回收率为99.3%~107.3%,测定结果的相对标准偏差小于4%。ICP-OES法测定硫化胶中的氧化锌含量简便、快速,结果准确可靠。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定黑芝麻中元素含量

本文采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES法),同时测定微波消解后的黑芝麻样品中的Zn、Mg、Mn等13种元素含量。结果显示,在所测定的元素中,Ca含量最高,为10926.00μg·g~(-1),K次之,为5369.00μg·g~(-1),第三为Mg,含量为3074.00μg·g~(-1);含量最低的是P,仅0.62μg·g~(-1)。Fe、Zn、 Mn的含量在黑芝麻中也较丰富,分别为92.35、50.00、34.53μg·g~(-1)。这13种元素含量由高至低依次为CaKMgNaAlFeZnMnSrBaBTiP。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定玩具材料中钡的不确定度评定

按照EN 71-3:2013标准要求对玩具材料进行前处理,并采用电感耦合等离子体发射光谱法测定萃取液中的钡含量,分析了方法的不确定度,不确定分量包括称量、标准样品的配制以及测试、样品的重复性测试以及萃取液体积,进一步对各分量进行计算,比较各分量的影响大小,最后得出了方法的扩展不确定度。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中锌的结果不确定度评定

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中锌含量的不确定度分析方法。在分析了不确定度的重要来源基础上,对各种不确定度分量进行计算,并计算出合成不确定度及扩展不确定度,以评定测量结果的可信度。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电池用磷酸铁中磷含量

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电池用磷酸铁中磷含量的分析方法。试样经盐酸在低温条件下溶解,选择P 177.499 nm作为仪器分析谱线,铁基体效应的影响经直接稀释和两点背景校正法后得以消除。结果表明,在磷质量浓度为0~50 μg/mL时,标准曲线线性相关系数大于0.999,方法检出限为0.02%。将该方法应用于电池用磷酸铁样品中磷含量的测定,其相对标准偏差小于0.50%,测定结果与HG/T 4701—2014《电池用磷酸铁》测定值基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定化学合成反应液中铑含量

为了更加快速准确的测定化学合成反应液中铑含量,建立微波消解前处理与电感耦合等离子体原子发射光谱的组合监测方法。采用硝酸-硫酸混合酸体系对样品进行微波消解前处理,将有机铑络合物体系转化为无机酸体系。在相同的条件下分别选用铑元素233.477 nm、249.077 nm、343.489 nm三个波长进行样品的测定,铑元素的质量浓度在(0～1.0) mg·L^-1线性良好,线性相关系数r≥0.999 7,方法检出限分别为0.01 mg·L^-1、0.03 mg·L^-1、0.10 mg·L^-1。波长343.489 nm具有更好的灵敏度,更适合铑元素的检测,样品回收率98.0%～102.5%,相对误差为2.8%～3.4%,相对标准偏差为0.2%～1.1%。该方法是在密闭空间进行样品前处理,避免了元素的损失,操作简便,耗时短,精密度高,适用于化学合成反应液中铑含量检测。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铼合金中铼含量

加入过氧化氢溶解钨铼合金试样,经电感耦合等离子体原子发射光谱法对钨铼合金中铼元素的含量进行测定,铼元素分析谱线为221.426 nm,基体匹配法将基体钨带来的干扰影响加以消除,铼质量分数在0%～3%时光谱强度线性关系良好,线性系数超过0.999,定量下限0.0040%。测定结果相对标准偏差低于2%(n=11),样品加标回收率96.0%～102.0%。该方法优势较为突出,主要体现在样品处理过程简单方便、测量结果准确快速,工厂生产钨铼合金样品测定需求可得到很好的满足。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆化合物中的杂质含量

将试样用盐酸分解,直接用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定,建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆化合物中钙、铪、钛、钠、铁、铬、镉、锌、锰、铜、镍、铅含量的方法。方法相对标准偏差为0.46 % ～4.25 %,加标回收率为96.8 %～104.4 %。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿中全铁

用四硼酸钠-碳酸钠混合熔剂熔融铁矿,用稀盐酸浸出.选择较高稳定性且无光谱干扰的Fe 248.327nm为分析线,加入钇为内标元素,Y 371.030nm为内标线,检测铁矿中的总铁。分析的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.29%～0.39%,有证标准物质分析结果同证书值相对误差值均在0.3%以内。