ICP-OES测定茶叶中锰含量的不确定度评价

对电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-OES)测定3种茶叶中锰含量的不确定度进行评定,通过分析测定过程,确定了测量不确定度主要来源,建立了ICP-OES测定茶叶中锰的不确定度方法。试验表明,锰测量结果的合成标准不确定度分别为0.7 mg/kg,0.7 mg/kg,0.4 mg/kg;当k=2,置信水平为95%时,扩展不确定度分别为1.3mg/kg,1.3 mg/kg,0.8 mg/kg;且标准曲线最小二乘法拟合是该不确定度的主要来源,3种茶叶中锰的质量分数可分别表示为(588.1±1.3)mg/kg,(600.4±1.3)mg/kg,(1278.9±0.8)mg/kg。     

ICP-MS法测定小龙虾中镉含量的不确定度评定

评定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定小龙虾中镉含量的不确定度。依据CNAS-GL006-2019《化学分析中不确定度的评估指南》及JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的要求和方法,从称样量、试液体积、测量重复性、标准溶液配制、工作曲线拟合5个因素进行分析和评定。工作曲线拟合、测量重复性引入的不确定为主要因素。小龙虾中的镉含量为0.158 mg/kg,扩展不确定度为0.017 mg/kg,k=2。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中铅、镉、砷的不确定度评定

评定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定化妆品中铅、镉、砷的不确定度。采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法,以72Ge、115In、209Bi作为内标,同时测定化妆品中铅、镉、砷。根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)方法,建立数学模型,对化妆品中铅、镉、砷的精密度、回收率进行验证,同时分析测定过程中的不确定度来源,并评定各标准不确定度的分量。由实验结果可知,化妆品中砷含量测定结果不确定度为(2.04±0.18) mg/kg,k=2;镉含量测定结果不确定度为(4.84±0.28)mg/kg, k=2;铅含量测定结果不确定度为(10.1±0.6)mg/kg,k=2。该方法影响检测结果不确定度的主要因素为标准物质、校准曲线、加标回收率及测量重复性。     

ICP-OES测定塑料中4种元素的不确定度评定

探讨了微波消解后利用ICP-OES测定塑料中镉、铬、汞、铅含量的不确定度来源。结果显示了几个最主要的不确定度来源,当镉、铬、汞、铅含量分别为34.83 mg/kg,472.8 mg/kg,394.0 mg/kg和263.8 mg/kg时,对应的扩展不确定度分别为0.872 mg/kg,10.6 mg/kg,10.4 mg/kg和5.73 mg/kg。     

电感耦合等离子体质谱法测定竹荪中铅、镉、砷的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定竹荪中铅(Pb)、镉(Cd)和砷(As),分析测定过程,确定不确定度来源,建立不确定度评定数学模型。本方法测定不确定度的主要来源为5个方面:重复测量、标准溶液配制、样品称量、定容体积、标准曲线拟合。对单个不确定度分量进行合成和扩展,建立ICP-MS测定竹荪中铅、镉和砷的不确定度评定方法。结果表明:Pb含量为(1.02±0.1)mg/kg,k=2;Cd含量为(0.17±0.03)mg/kg,k=2;As含量为(0.59±0.05)mg/kg,k=2。本研究为电感耦合等离子体质谱法测定竹荪中重金属元素的不确定度评定和质量控制提供参考。     

ICP-OES法测定土壤中的铅、镉的不确定度评定

ICP-OES法测定土壤中的铅、镉的方法进行不确定度评定。通过数学建模对不确定度的来源进行分析,包括样品质量、定容体积、浓度和重复测量等引入的不确定度。当铅和镉的含量分别约为120和12 mg/kg时,相对扩展不确定度分别为6%和4%。不确定度的主要分量为曲线拟合和样品的重复测量。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中镉的不确定度评定

本文采用盐酸、硝酸消解水样品,建立了测定水样中镉浓度的数学模型,对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定水中镉的不确定进行评定。水样中镉浓度为0. 21μg/L时,结果的扩展不确定度为0. 02μg/L(k=2)。对HJ 700-2014《水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》标准方法测定镉的不确定度来源进行分析,其主要来源是标准曲线的线性拟合,并得出了ICP-MS法测定镉浓度的扩展不确定度结果,为结果的符合性判断提供依据。     

石墨炉原子吸收法测定不锈钢食具镉镉元素迁移量的不确定度评估

石墨炉原子吸收法测定不锈钢食具镉元素迁移量的不确定度,依据测量不确定度的评定原理和方法,对GB/T 5009.81-2003中不锈钢食具乙酸浸泡液的镉迁移量进行不确定度来源分析,量化不确定度分量,最后得出扩展不确定度。当测量结果为0.000 30 mg/dm2,合成标准不确定度为0.000 013 mg/dm2,扩展不确定度为0.000 03 mg/dm2(包含因子k=2)。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定鱿鱼中镉的不确定度评定

采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定鱿鱼中的镉含量,综合测量过程和数学模型,确定不确定度来源,分析各部分不确定度的分量,计算合成不确定度,最终得到镉含量测定的扩展不确定度。结果表明,鱿鱼中镉含量为1.27 mg/kg,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.0432 mg/kg(k=2)。按引入的不确定度分量贡献大小排序依次为被测组分浓度、样品定容体积、回收率、试样质量。     

银条中钯含量的不确定度评估

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)可对银条中钯含量进行分析,该方法简便、快速。文章中,钯在银条中的含量通过该方法进行测定,并且钯含量的测量被建立了数学模型。通过分析、计算模型中各参数的不确定度,给出合成不确定度及扩展不确定度,银条中钯含量可以表示为50.8 mg/kg±2.0 mg/kg(k=2)。     

ICP-OES测定天然矿泉水中Zn、Sr的不确定度评定

通过对电感耦合等离子体光谱仪ICP-OES测定天然矿泉水中Zn、Sr的不确定度评价来判断ICP-AES测试水中Zn、Sr的临界值。按照实验模型得出其主要不确定度来自于定容体积、温度校正、稀释倍率、标准曲线几个因素,通过实验发现定容体积、温度校正、稀释、标准曲线引起的不确定都在同一水平上,结果计算得到Zn的不确定度为0.002 mg/L,Sr的不确定度为0.04 mg/L。     

ICP-OES法测定燃香类产品中Cr元素的不确定度评定

采用ICP-OES法对燃香类产品中Cr元素含量进行测定,依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,对ICP-OES法测定燃香类产品中Cr元素的不确定度评定产生的来源进行识别,对不确定度的分量进行计算、合成与评估,得出Cr元素在一定浓度范围内的不确定度。测得样品中W（Cr）=56.7mg/kg,W（Cr）测定结果的扩展不确定度为U=2mg/kg,K=2。结果表明,计量器具的精度和标准曲线的拟合对不确定度的影响较大,实际工作中可通过定期对仪器和计量器具进行校准与检定,来减少对不确定度的影响。通过测量不确定度的评定,掌握ICP-OES法测定燃香类产品中Cr元素含量结果的准确性,从而保证检测工作的质量。     

ICP-OES法同时测定化妆品中砷、铅和镉

建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定化妆品中砷(As)、铅(Pb)和镉(Cd)。方法采用硝酸-双氧水体系,优化了ICP-OES条件。结果表明,3种重金属元素在0.05~1.20 mg/L范围内呈良好线性关系;As,Pb和Cd的相关系数均为0.999 8,检出限分别为0.63,0.30和0.015 mg/kg,定量限分别为2.1,1.0和0.05 mg/kg,平均加标回收率为90.7%~108.6%,相对标准偏差为0.44%~4.59%(n=6)。     

航空燃料中颗粒污染物测定的不确定度评定

按照《测量不确定度评定与表示》和《化学分析中不确定度的评估指南》要求,对实验室过滤法测定航空燃料颗粒污染物含量的过程进行分析,结合实例对测量不确定度进行评定。结果表明影响测量结果准确性的主要因素是重复性测定。颗粒污染物结果为0.30 mg/L时扩展不确定度为0.04 mg/L(k=2)。     

多重标准曲线技术在原子吸收光谱法测定陶瓷铅、镉溶出量中的应用

简述了火焰原子吸收光谱法测定日用陶瓷铅、镉溶出量及多重标准曲线法的基本原理,根据12组标准样液不同的铅、镉浓度范围,从一系列线性拟合回归方程中寻找|A_0-?_0|最小者作为多重标准曲线法测定条件。比较其与国标法及常规法三种不同标准工作曲线条件下,同一样液中重金属浓度测定结果的差异程度并分析原因。推导出当铅、镉浓度低于40.0 mg/L和4.00 mg/L时,其测定结果准确性较高,但对中、高浓度样液的测试准确度偏低。常规方法对浓度介于0.0 mg/L-1.0 mg/L和0.00 mg/L-0.10 mg/L之间样液的测试误差较大,对中、高浓度样液的测试误差较小。而多重标准曲线法对所有浓度样液的铅、镉浓度检测结果不确定度均最小。     

ICP-OES法和过硫酸铵分光光度法测定地表水中锰的方法比较

比较ICP-OES法与过硫酸铵分光光度法测定地表水中锰的差异性.结果 显示,两种方法均线性良好,相关系数均为0.9999;有证的质控样测定结果在不确定度范围内.但当样品质量浓度小于0.05 mg/L时,过硫酸铵分光光度法的精密度、回收率较差;ICP-OES法在高、中、低浓度的测定精密度、准确度、回收率均较好.建议样品浓...     

火焰原子吸收测量水中镉的不确定度评定

根据JJ F1059-1999《测量不确定度评定与表示》和JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》技术规范的要求,对水中镉的火焰原子吸收光谱法测定结果的不确定度进行评定。方法考虑火焰原子吸收光谱法测定水中镉的不确定度的来源包括标准溶液配制、校准曲线拟合、重复测量样品及空白校零等因素,计算出各种不确定度分量并将其合成,以此计算出水中镉锌测定结果的不确定度,结果为(0.298±0.019)mg/L。结果表明,影响镉测量不确定度的主要因素有校准曲线拟合、重复测量样品及标准溶液配制。     

火焰原子吸收测量水中镉的不确定度评定

根据JJ F1059-1999《测量不确定度评定与表示》和JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》技术规范的要求,对水中镉的火焰原子吸收光谱法测定结果的不确定度进行评定。方法考虑火焰原子吸收光谱法测定水中镉的不确定度的来源包括标准溶液配制、校准曲线拟合、重复测量样品及空白校零等因素,计算出各种不确定度分量并将其合成,以此计算出水中镉锌测定结果的不确定度,结果为(0.298±0.019)mg/L。结果表明,影响镉测量不确定度的主要因素有校准曲线拟合、重复测量样品及标准溶液配制。     

电感耦合等离子体发射光谱法测量青海地区矿泉水中锶含量的不确定度

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定矿泉水中锶的不确定度。分析了标准溶液配制过程及仪器测定过程的各种不确定度影响因素,对各不确定度分量进行了评定与计算,当锶的质量浓度为0.8373 mg/L时,测量结果的扩展不确定度为0.0192 mg/L(k=2)。该法适合于以线性回归法得出检测结果的不确定度评估。     

ICP-AES测定废水中铜含量的不确定度评定

以ICP-AES法测定水样中铜元素为例,分析来自标准溶液配制过程和仪器测定过程的各种不确定度影响因素,建立了测量不确定度评定教学模型,对各不确定度分量进行了评定与计算,当铜的质量浓度为0.54mg/L时,测定结果的扩展不确定度为0.02 mg/L(k=2)。