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《纤维素科学与技术》2016,(1):55-60
在无水乙醇中,对羟基苯甲醛与壳寡糖直接反应得到希夫碱化合物,并以此为配体合成了它与Cu~(2+)以不同摩尔配比的配合物,通过元素分析、红外光谱、紫外―可见吸收光谱和差热―热重对这些化合物进行了结构性能的表征。此外,研究了希夫碱及配合物的抗氧化活性。结果表明,希夫碱的-C=N中氮原子、酚羟基中氧原子、伯仲羟基中氧原子均参与配位。循环伏安结果表明了生成的配合物具有电化学活性,在扫描速率为0.025~1.0 V/s范围内,配合物在玻碳电极上的反应主要由扩散过程控制。对超氧负离子自由基和羟自由基的清除能力依次为Schiff-Cu13>Schiff-Cu11>PCS,Cu~(2+)含量与希夫碱配合物的抗氧化活性有关。 相似文献
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铜物理显影动力学和机理——电化学探讨 总被引:1,自引:1,他引:0
本文采用镀铜铂电极和暂态恒电流阶跃的方法测得了铜物显(铜物理显影)体系的极化曲线。结果表明,单电极Cu~(2+)还原的阴极极化曲线与NaBH_4氧化的阳极极化曲线交点的混合电位E_(mp)=—715mV,对应的i_R为8.9×10~(-4)Acm~(-2)。这与直接测得的铜物显体系的E_(mp)=—720mV,和i_R=8.7×10~(-4)Acm~(-2)很相近。这意味着应用混合电位理论来分析铜物显过程是合理的。在铜物显的混合电极系统中,Cu~(2+)还原的阴极反应与BH_4~-氧化的阳极反应相互影响很小。当镀铜电极表面涂有明胶时,反应速率降低(6.09μgcm~(-2)min~(-1)),与动力学测得的结果(4.82μg cm~(-2) min~(-1))比较接近,而在不涂明胶的电极上反应速率则大得多(17.12 μg cm~(-2) min~(-1)),这表明了明胶对物显过程的显著影响。根据Tafel方程,从极化曲线斜率可求碍转移系数α=0.48,并推测铜沉积过程是两步单电子转移反应,且第一个电子的转移是控制步骤。 相似文献
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《广州化工》2016,(12)
采用滴涂法在玻碳电极上修饰氧化石墨烯及多壁碳纳米管,通过电化学还原方法制备石墨烯/多壁碳纳米管复合材料及相应修饰电极(ERGO/MWCNTs/GCE)。运用循环伏安法研究多巴胺(DA)在修饰电极上的电化学行为。研究表明:与裸玻碳电极相比,多巴胺在修饰电极上氧化峰与还原峰电位差为70 m V,峰电流显著提高,表明该电极对多巴胺具有较好的催化氧化作用。高浓度抗坏血酸的存在不影响多巴胺的测定。在优化实验条件下,多巴胺在4.8×10~(-7)~1.1×10~(-5)mol/L和1.1×10~(-5)~2.93×10~(-4)mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为8.7×10~(-8)mol/L,RSD为4.3%。 相似文献
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根据金属电沉过程中添加剂的整平原理和Cu~(2+)、Fe~(3+)离子在铂电极上的电化学氧化还原特性,采用DZ-1B型电镀添加剂浓度测定仪快速测定氯化物镀锌液中添加剂和Cu~(2+)、Fe~(3+)离子的浓度. 相似文献
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《现代化工》2017,(3)
制备了双硫腙修饰的玻碳电极,利用阳极溶出伏安法并通过超声波富集测定痕量重金属离子Hg~(2+)。Hg~(2+)与电极表面的双硫腙通过螯合作用而被富集在电极表面,在-1.20 V时还原成Hg0,当电极电势从-0.50 V到0.70 V扫描时,被还原为单质的Hg0从电极表面溶出,在0.20 V左右形成灵敏的阳极溶出峰。选择0.1 mol/L的Na Cl溶液为支持电解质并对pH、富集时间、富集电位、双硫腙的修饰量等参数进行优化。在优化条件下,Hg~(2+)浓度为5.0×10~(-8)~2.0×10~(-4)mol/L时与溶出峰电流呈现良好的线性关系,检出限为1.1×10~(-8)mol/L,重现性良好,可用于水样中痕量重金属离子Hg~(2+)的快速检测。 相似文献
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本文根据Fe~(3+)和Cu~(2+)离子在静止铂电极上的电化学还原特性,提出酸性镀铜液Fe~(3+)和Cu~(2+)离子浓度的快速测定方法。实验结果表明,Fe~(3+)离子阴极还原的电流值不因Cu~(2+)离子存在而受影响,因此可根据IRFe~(3+)~CFe~(3+)的关系测定镀铜液中Fe~(3+)离子的浓度。为避免Fe~(3+)离子对Cu~(2+)离子浓度测定的干扰,采用外加Nacl于待测溶液,则可由Cu~(2+)离子阴极还原的IR·Cu~(2+)~CCu~(2+)关系测定Cu~(2+)离子的浓度. 相似文献
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合成了具有可逆特性的二茂铁表面活性剂N,N-二甲基二茂铁甲基正辛烷基溴化铵(Fc8),并以玻碳电极为工作电极,采用循环伏安法研究了Fc8在0.1 mol/L NaCl溶液中的电化学行为,讨论了pH、扫描速度及底物浓度对Fc8电化学行为的影响。结果表明,Fc8在pH<8的条件下具有良好的可逆性,可在氧化态(I2+)与还原态(I+)之间实现变换;Fc8在玻碳电极上的氧化峰电流(Ipc)与扫描速度呈现线性关系(R2>0.998),说明Fc8的电化学行为是受扩散控制的可逆过程;Ipc和扩散系数(D)在Fc8的临界胶束浓度(CMC)附近出现突变,在CMC以上,Ipc与D随表面活性剂浓度缓慢变化,该规律与Fc8表面张力变化趋势吻合,表明峰电流和扩散系数随Fc8浓度变化较快。 相似文献
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运用循环伏安法、差分脉冲伏安法等测试技术研究了溴氰菊酯在石墨烯修饰电极上的电化学行为,建立了一种间接测定溴氰菊酯的电化学分析方法。结果表明,与玻碳电极相比,石墨烯修饰电极能显著提高溴氰菊酯水解产物的还原峰电流。在优化的实验条件下,溴氰菊酯水解产物的还原峰电流与在1.0×10~(-6)~1.0×10~(-4)mol/L范围内的溴氰菊酯浓度呈较好的线性关系,最低检出限为5.7×10~(-7)mol/L。该石墨烯修饰玻碳电极具有较好的重现性,用于测定陈皮中的溴氰菊酯,效果良好。 相似文献
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报道了一种新型聚吡咯-酰基吡唑啉酮复合膜修饰玻碳电极(Ppy/HPMαFP/GCE)对酚磺乙胺(ETH)电化学性质及其反应机理的研究。酚磺乙胺的电化学性质检测运用循环伏安法和脉冲伏安法。实验表明,与裸GCE和Ppy/GCE相比,Ppy/HPMαFP/GCE修饰电极对酚磺乙胺有良好的催化作用。聚吡咯与酰基吡唑啉酮产生了协同增效作用。在pH=5.5的磷酸盐(PBS)缓冲溶液中,该修饰电极测试ETH的CV曲线于0.35V和0.4V出现一对灵敏的氧化还原峰,峰电位差△Ep较裸玻碳电极降低510mV,比Ppy修饰电极降低100mV,峰电流显著增加。在最佳条件下,氧化峰电流与ETH浓度于2.0×10-6~1.0×10-4mol.L-1范围内呈现良好的线性关系,检出限为6.0×10-7mol.L-1。 相似文献
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在含有三聚氰胺单体的溶液中,采用循环伏安法电聚合成功制备了导电聚合物聚三聚氰胺薄膜修饰玻碳电极,研究了该修饰电极在不同浓度的盐酸溶液中电化学响应。研究表明,循环伏安图中具备一对可逆性良好的氧化还原峰,且氧化峰的峰电位与盐酸浓度在0.1~10.0 mol/L范围内分两段呈线性关系:在0.1~1.2 mol/L和1.4~10.0 mol/L,线性回归方程分别为Epa(V)=0.5256CH++0.1977,R2=0.9936;Epa(V)=0.01908 CH++0.2421,R2=0.9935;并进一步考察了对模拟强酸稀土提取液的酸度检测,具有良好的选择性和稳定性。该导电聚合物薄膜修饰电极制备方法简单快捷,可广泛应用于高酸度水溶液酸度的直接测定。 相似文献