白鲜皮化学成分分离与鉴定

白鲜皮乙醇提取物乙酸乙酯萃取层采用反复硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、制备HPLC分离得到单体化合物,通过光谱方法对其化学成分进行结构鉴定。从白鲜皮乙醇提取物的乙酸乙酯萃取层中分离得到6个化合物,分别鉴定为3-醛基吲哚(1),5-羟基-2-羟甲基吡啶(2),白鲜碱(3),大叶桉亭(4)邻苯二甲酸二丁酯(5),β-谷甾醇(6)。其中化合物1及化合物2为白鲜皮种内首次分离。     

西沙掘海绵Dysidea fragilis的化学成分研究

目的研究中国西沙掘海绵Dysidea fragilis的化学成分。方法运用正相硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱(ODS)、凝胶柱色谱(Sephadex LH-20)以及高效液相色谱(HPLC)等多种柱色谱手段对其化学成分进行分离纯化;通过理化性质、波谱分析方法并结合文献对照,鉴定化合物的结构。结果从掘海绵D.fragilis的乙醇提取物中共分离鉴定了7个单体化合物:邻苯二甲酸二-(2-乙基)己基酯(1)、邻苯二甲酸二正丁酯(2)、邻苯二甲酸二异丁酯(3)、methyl(2Z,6R,8R,9E)-3,6-epoxy-4,6,8-triethyl-2,4,9-dodecatrienoate(4)、5,5’-diisobutoxy-2,2’-bifuran(5)、5,8-epidioxy-cholest-6-en-3b-ol(6)。结论化合物1~6均为首次从该属海绵中分离得到,且化合物6为首次从海洋生物中分离得到。     

狭瓣鹰爪花枝叶中化学成分研究

综合运用硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱以及制备型高效液相等色谱分离技术,对番荔枝科鹰爪花属植物狭瓣鹰爪花Artabotrys hainanensis枝叶中的化学成分进行系统研究。结合理化性质和多种现代波谱技术,并通过与文献进行对照,鉴定了从狭瓣鹰爪花枝叶90%乙醇提取物的中分离得到6个化合物,分别鉴定为:5-羟基-7,8-二甲氧基二氢黄酮(1)、litseachromolaevane A(2)、liguducin A(3)、1β-hydroxy-4(15),5E,10(14)-germacratriene(4)、(9E,11Z)14-hydroxyoctadecan-9,11-dienoic acid(5)和benzyl benzoate(6)。其中化合物1为黄酮类化合物,化合物2-4为倍半萜类化合物,化合物5为脂肪酸类化合物,化合物6为芳酸类化合物,所有化合物均为首次从鹰爪花属植物中分离得到。     

刺果番荔枝根化学成分研究

目的研究刺果番荔枝(Annona muricata L.)根皮的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、高效液相色谱分离根皮乙醇提取物中的化合物,根据理化性质和波谱技术分析确定所得化合物的结构。结果从提取物中分离得到6个化合物,分别鉴定为annomontine(山番荔枝辛,1)、methoxyannomontine(2)、Isohemigossylic acid lactone-2-methyl ether(3)、1-(4'-Met hoxybenzyl)-5,6,7-trimethoxyisoquinoli(4)、thalimicrinone(5)、liriodenine(鹅掌楸碱,6)。结论化合物1~6均为首次从该植物中分离得到。     

石韦的化学成分研究

目的:研究石韦的化学成分。方法:应用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱技术对石韦化学成分进行分离纯化,利用NMR、MS和IR等波谱分析方法进行结构鉴定。结果:从石韦石油醚萃取部位分离得到4个化合物,鉴定为:何帕-22(29)-烯(hop-22(29)-ene)(1),β-谷甾醇(β-sitosterol)(2),胡萝卜苷(daucosterol)(3),山奈酚(kaempferol)(4)。化合物1首次从该植物中分离得到。     

柳蒿化学成分的分离与鉴定

研究柳蒿Artemisia integrifolia Linn.地上部分的化学成分。采用溶剂萃取、硅胶柱色谱、硅胶薄层色谱的方法进行分离纯化,通过化合物的理化性质和核磁共振谱等数据进行结构分析鉴定。柳蒿地上部分的共分离鉴定4种化合物,分别鉴定为:对香豆酸十二酯(1),5-羟基-6,7,3',4'-四甲氧基黄酮(2),泽兰替灵(3),棕榈酸辛酯(4)。化合物1、4为首次从蒿属植物中分离;化合物3为首次从柳蒿中分离。     

长序三宝木枝叶中化学成分研究

综合运用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱以及制备型高效液相等色谱分离技术,对大戟科三宝木属植物长序三宝木Trigonostemon howii枝叶中的化学成分进行系统分离与纯化。结合理化性质和多种现代波谱技术,并通过与文献对照,鉴定了从长序三宝木枝叶90%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位中分离得到8个化合物,分别鉴定为:lyoniresinol(1)、松脂醇(2)、落叶松树脂醇(3)、8-羟基松脂醇(4)、蛇菰脂醛素(5)、咖啡酸乙酯(6)、阿魏酸乙酯(7)和对羟基苯乙酮(8)。化合物1-5为木脂素类化合物,化合物6-8为酚酸类化合物,所有化合物均为首次从长序三宝木中分离得到。     

超临界CO_2流体色谱分离2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚

采用超临界CO_2流体色谱分离酚类同分异构体化合物:2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚。通过单因素法考察了色谱柱类型、改性剂种类、改性剂浓度、色谱柱温、背压对容量因子和分离度的影响,确定了较佳的分离条件:色谱柱Sepax SFC-Pyridine(250 mm×4.6 mm,I.D.5μm);流动相:V(CO_2):V(乙醇)=90:10;流速:3 m L/min;柱温:35℃;背压:100bar;紫外检测波长:270 nm;进样量:30μL浓度为1.0 mg/m L的2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚的甲醇溶液,此时,分离时间在5 min以内,分离度达到4.68。     

新一代气相色谱柱——溶胶-凝胶毛细管柱

介绍了一种新型的色谱柱——溶胶 -凝胶 ( Sol- Gel)气相色谱毛细管柱的原理及其特性。与传统的制柱技术相比 ,溶胶 -凝胶法制柱时间短 ,色谱柱耐热性能好 ,柱容量大 ,对各类化合物 ,包括游离的脂肪酸、胺类等强酸、碱性化合物都有极好的分离     

五味子化学成分的分离和结构鉴定

目的研究五味子中木脂素类化学成分。方法应用正相硅胶柱色谱、ODS柱色谱、制备型和分析型HPLC及重结晶等方法对五味子提取物的乙酸乙酯部位的化学成分进行了系统研究。结果从五味子乙酸乙酯部位中分离得到了8个化合物,鉴定化合物为五味子醇甲(化合物1)、邻苯二甲酸二丁酯(化合物2)、五味子甲素(化合物3)、柠檬酸双甲酯(化合物4)、柠檬酸单甲酯(化合物5)、五味子酯丙(化合物6)、Schinlignan E(化合物7),当归酰戈米辛H(化合物8)。结论化合物2为首次从本植物中分离得到。     

海洋真菌Aspergillus fumigatus YK-7次级代谢产物的研究

对一株海洋真菌Aspergillus fumigatus YK-7的次级代谢产物进行了分离纯化、结构鉴定和抗肿瘤活性测定。利用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、凝胶柱色谱、高效液相色谱等方法从该菌株发酵液的乙酸乙酯萃取物和菌丝体的丙酮提取物中分离得到10个化合物。通过核磁与质谱数据分析结合理化常数鉴定化合物的结构,分别为:5α,8α-过氧-(22E,22R)-麦角甾-6,22-二烯-3β-醇(Ⅰ)、(22E,24R)-麦角甾-8,22-二烯-3β,5α,6β,7α-四醇(Ⅱ)、环(脯-色)二肽(Ⅲ)、环(苯丙-丝)二肽(Ⅳ)、4,8-二羟基-α-四氢萘酮(Ⅴ)、苔黑酚(Ⅵ)、苔黑酚羧酸(Ⅶ)、原儿茶酸(Ⅷ)、2-acetylamino-3,5,14-trihydroxyicos-6-en-4-olide(Ⅸ)、1-单亚油酸甘油酯(Ⅹ)。其中,化合物Ⅸ为新天然产物,化合物Ⅱ、Ⅶ、Ⅷ、Ⅹ从曲霉属真菌中首次分离得到,化合物Ⅳ、Ⅵ从该种真菌中首次分离得到。化合物Ⅳ、Ⅴ、Ⅸ对选定的人肿瘤细胞具有一定的体外抗增殖活性。     

1-（3-甲基喹喔啉-2-基）-3-苯基-2-丙烯-1-醇的合成

喹烯酮是国家的一类新型兽药。由于其在生物体内的利用率低,喹烯酮代谢物1-（3-甲基喹喔啉-2-基）-3-苯基2-丙烯-1-醇难于从生物的排泄物中分离与鉴定。文章以喹烯酮为原料,经三氯化磷以及四氢锂铝还原后,首次合成喹烯酮的代谢物1-（3-甲基喹喔啉-2-基）-3-苯慕2-丙烯-1-醇,两步收率达75％。各步化合物经高效液相色谱、质谱、氢核磁谱等分析手段,验证结构符合。     

红树植物老鼠簕根化学成分的研究

采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、高效液相色谱分离化合物,通过波谱技术确定所得化合物的结构。从老鼠簕根乙醇提取物中分离得到11个化合物,分别鉴定为:2-benzoxazolinone(1),4-hydroxy-benzoxazolinone-2(3H)-one(2),benzoxazolinone-2(3H)-one(3),4-O-β-D-glucopyranosyl-benzoxazolinone-2(3H)-one(4),benzoxazolinone-2(3H)-one(5),4-hydroxy-3,5-dimethoxybenzoic acid(6),erigeside C(7),glucosyringic acid(8),(2R)-2-O-β-D-glucopyranosyl-2H-1,4-benzoxazin-3(4H)-one(9),7-chloro-(2R)-2-O-β-D-glucopyranosyl-2H-1,4-benzoxazin-3(4H)-one(10),(2R)-2-O-β-D-glucopyranosyl-5-hydroxy-2H-1,4-benzoxazin-3(4H)-one(11)。化合物5~8为首次从该植物中分离得到。     

狗舌草化学成分及其细胞毒活性研究

研究中药狗舌草(Tephroseris phaeantha)全草的化学成分并对分离得到的化合物进行了细胞毒活性试验。采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱等方法分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。从狗舌草中分离并鉴定了5个化合物,分别为正二十六烷醇(1),β-谷甾醇(2),白桦脂酸(3),对羟基苯乙酮(4),东莨菪内酯(5)。化合物1～5均为首次从狗舌草中分离得到。并对得到的化合物2、3进行了人体肺癌细胞模型VA-13和人体肝癌细胞HepG2的细胞毒活性试验。化合物3显现出一定的抗癌活性。     

鄂西清风藤的化学成分研究

采用75%乙醇对鄂西清风藤进行提取,利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱和重结晶等方法对提取物进行分离纯化,并通过理化性质与波谱数据并结合文献对化合物结构进行鉴定,且从该植物中首次分离出6个化合物:齐墩果烷-9(11),12-二烯3-酮(1)、β-谷甾醇(2)、邻苯二甲酸异丁酯(3)、茴芹苦素(4)、3-oxo-11α-methoxyolean-12-ene(5)、3-氧-■-齐墩果二烯(6)。同时采用MTT法检测了化合物对Con A肝损伤细胞存活率的影响,结果显示化合物3,5和6,具有一定的抗肝损伤活性。     

海洋稀有放线菌Actinomadura sp.SCSIO 4388次级代谢产物的研究

目的研究海洋稀有放线菌Actinomadura sp.SCSIO 4388的次级代谢产物。方法采用ODS反相硅胶中压柱色谱,正相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱等方法分离纯化次级代谢产物;采用核磁13C NMR、1H NMR等波谱技术并结合已发表文献数据来鉴定其结构。结果从菌株Actinomadura sp.SCSIO 4388的发酵液萃取物中分离得到5个化合物,分别鉴定为:(3Z,6E)-1-N-甲基-3-苯亚甲基-6-亚异丁基-2,5-二酮哌嗪(1),(3Z,6E)-1-N-甲基-3-苯亚甲基-6-(2S-甲基-3-羟亚异丙基)-2,5-二酮哌嗪(2),环(4-羟基-L-脯-L-苯丙)二肽(3),环(甘-L-亮)二肽(4),二羧酸吡咯(5)。结论化合物1–5均为首次从马杜拉放线菌属Actinomadura sp.SCSIO 4388中分离发现。     

茶藤中生物碱的成分研究

为了进一步探索山橙属植物中的生物碱。采用酸碱萃取、硅胶柱层析色谱、ODS柱色谱、以及Sephadex LH-20凝胶柱色谱对山橙属植物茶藤进行生物碱分离工作。通过核磁共振波谱及文献对各个化合物分别鉴定为meloscandonine (1)、Melaxilline A (2)、epimeloscine-N4-oxide (3)、scandine N4-oxide (4)、scandine (5),其中化合物1、2、3、4为首次从该种植物中分离。与传统萃取方法相比,酸碱萃取法适用于生物碱类化合物类化合物的快速富集,使后期分离纯化过程更加迅速便捷。     

DBF—偶氮胂的干柱层析法提纯

一种用层析硅胶作固定相,用正丙醇-氨水(2:1)作淋洗剂的干柱层析法提纯 DBF-偶氮胂的新方法。薄层色谱、元素分析及有效成分的测定等证明,提纯效果令人满意。     

海洋来源真菌中二个聚酮类化合物的NMR研究

采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱以及重结晶等方法,从海洋来源真菌Penicillium sacculum发酵液的乙酸乙酯萃取部分中分离得到2个聚酮类化合物：Griseophenone B（Ⅰ）和Griseophenone C（Ⅱ）,通过1DNMR和2DNMR（HSQC,HMBC）等技术确定了化合物的结构。首次报道了化合物Ⅰ的13 CNMR数据以及化合物Ⅱ的核磁共振数据,并利用2DNMR技术对2个化合物的核磁共振信号进行了归属。化合物Ⅱ为首次从该种真菌中分离得到。     

苯并呋喃-2-羧酸及其衍生物的合成与杀虫活性

甘薯象甲是危害甘薯的重要害虫之一,其幼虫和成虫期主要危害嫩叶及根部。Williams等首次报道某些苯并呋喃-2-羧酸及其前体化合物香豆素对此类昆虫有活性,是多种氧化酶系统抑制剂。尽管这些化合物活性较差,但可由增效醚增效。 当用酯(1)(图1)的丙酮溶液处理这些害虫时显示很高的活性,LD_(50)为250.5微克/虫(表1)。通过对苯并呋喃-2-羧酸特别是新型化合物(4)类型的盐的研究,合成了羰基取代的酰胺(2、7)和酯(8),并将其对象甲的作用与化合物(1)进行比较。