AES中不同处理方法测定大米中钾含量

采用火焰原子发射光谱法(AES)中湿式消解、干式消解、微波消解处理样品,测定大米中钾含量。通过对数据、批处理样品量、处理时长、试剂用量等方面研究,结果表明:三种方法数据均符合要求,湿式消解和微波消解批处理量大,干式消解处理量小;湿式消解和干式消解处理时间长,微波消解时间短;湿式消解酸用量大,劳动强度大;干式消解和微波消解酸用量少,劳动强度小,对人体健康危害小。本实验研究对样品前处理具有参考价值。     

微波消解-ICP法测定土壤中的铅和镉

为探索不同混酸微波消解土壤对重金属的测定影响,建立微波消解-ICP测定土壤中Pb和Cd含量的方法.采用不同混酸进行微波消解土壤样品,并运用ICP-OES测定了重金属(Pb和Cd)含量.结果表明:采用HNO3-HF-HClO4混合酸微波消解土壤样品,测定结果均在标准参考值范围以内,结果令人满意.该方法用于测定土壤中Pb和Cd,处理效果好,准确率高.     

土壤和沉积物重金属测定中不同前处理和分析方法的比较

采用HNO_3-HCl-HF-HClO_4和HNO_3-HCl-HF-H_2O_2 2种酸消解体系,微波消解和石墨消解两种方式对样品进行前处理,ICP-OES、ICP-MS和AAS三种测定方法对土壤和沉积物标准品中重金属进行测定,结果表明,HNO_3-HCl-HF-HClO_4体系可以使样品完全分解,所有样品中6种元素的测定值与标准值吻合良好,而HNO_3-HCl-HF-H_2O_2体系,微波消解不能用高氯酸,导致6个元素中Mn元素测定值与标准值相比严重偏低,其他元素测定值略微偏低,但在标准值偏差允许范围内。全自动石墨消解仪与微波消解仪相比自动化程度更高,准确度更高,ICP-OES、ICP-MS和AAS均可对土壤和沉积物进行准确测定,不同实验室可根据自身硬件条件选择不同的分析方法。     

常压微波消解分光光度法测定COD的研究

研究了常压微波消解分光光度法测定COD的方法,讨论了加热时间、硫酸银催化剂的用量、硫酸用量、硫酸磷酸的混酸体积比对微波消解法测定COD的影响.结果表明,微波加热60 s测定COD与国际标准测得COD基本一致,回收率达到96%;硫酸银用量对微波消解法影响不大,可实现无银催化,而硫酸用量不能减少;采用混酸代替硫酸后,V(硫酸):V(磷酸)=4:1时微波消解测定COD效果最佳.     

微波消解-化学法测定天然胶乳中的滑石粉

建立了微波消解-化学法测定天然胶乳中滑石粉的方法。最优的消解条件为:加入3.5 m L浓硫酸和1.0 m L氢氟酸,3 min内升温至200℃,并保持30 min;消解温度和时间对测定结果的影响较大,消解试剂用量的影响较小;该方法的检出限为3%。     

硝酸-氢氟酸微波消解-ICPMS测定土壤铜、 锌、 镉、 铅

建立了硝酸-氢氟酸体系微波消解-ICPMS同时测定土壤中铜、锌、镉、铅4种元素的分析方法。优化了微波消解所使用的混合酸体系。在建立的实验条件下,土壤中铜、锌、镉、铅的检出限为0. 02～0. 7μg/g,检测土壤标准物质中的铜、锌、镉、铅,结果均在保证值范围内,准确度较好。实际样品分析结果显示,相对标准偏差范围在1. 0%～6. 9%之间,精密度良好。该方法酸用量少,操作简便,快速,检出限低,准确度高,精密度好,适用于土壤中铜、锌、镉、铅的同时分析。     

外加热消解-风冷管回流在测定土壤有机质含量中的应用

采用电热板加热-风冷管重复回流的重铬酸钾-硫酸消解体系测定土壤中有机质含量,通过研究消解温度、消煮时间、干扰因素对有机质含量的影响。在测定土壤有机质中得出消解温度220℃,消煮时间8 min为最佳消解条件。结果表明:风冷管重复回流可保证消解体系的酸度保持恒定,减少蒸发的同时,有利于土壤有机物的消解。经国家标准物质验证,测定值与标准值吻合,测试结果重现性好,相对标准偏差小于0.88%。该斱法迚一步降低测试成本,且更加环保、可靠、具有环境适应性强、测试效率高等特点,适用于土壤有机质含量的批量快速测定。     

超级微波消解仪在土壤重金属Cu、Zn、Pb、Ni、Cr、Co测定中的应用

超级微波消解仪可以实现消解过程更高的温度,更大的压力,使用更少的溶剂,从而改善消解效果提高消解效率.使用超级微波前处理对土壤成分分析标准物质样品进行消解,比较了超级微波前处理和其他两种常用的土壤样品前处理技术即普通微波前处理以及电热板消解效果,并优化了消解酸体系.使用ICP-MS测定了土壤样品中Cu、Zn、Pb、Ni、...     

无催化微波消解法快速测定炼油污水中的化学需氧量

研究了无催化剂微波消解法测定炼油污水中的CODCr,详细考查了微波消解的有关条件,得到的最佳消解条件为:加入(S∶P=8∶1)混酸占总体积的55%,消解时间为12min,取样量为3.0mL,重铬酸钾溶液(浓度为0.15～2.0mol/L)3.0mL,功率720W。在最佳消解条件下跟踪一段时间,结果和回流法相符,相对误差在5%内。本法具有消解时间短,试剂用量少等优点,适合COD值在150～2000mg/L的炼油污水的测定。     

微波辅助酶法从橙皮中提取果胶的实验研究

以酸提醇沉方法,将微波萃取技术与酶分离法相结合,提取橙皮中的果胶。考察纤维素酶用量、pH值、微波时间、微波温度及料液比等对提取效果的影响。结果表明,当橙皮粉末和纤维素酶的用量一定时,保持提取溶液的pH值为5.5,在料液比为1 g∶25 mL,微波温度50℃,微波时间3 min时,提取率可达到11.49%。     

微波消解-ICP-OES法测定人造革合成革中重金属元素的含量

应用具有温度、压力监控功能的高通量微波化学工作站,使人造革合成革样品在硝酸-氢氟酸-过氧化氢混合酸体系中充分消解,以硼酸消除过量氟离子的影响,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定样品中Pb、Cd、Cr、Cu、Sb等重金属元素的含量。结果表明:优化微波消解条件和ICP-OES分析条件后,检出限为0.0019～0.0430g/ml,3种浓度水平的平均回收率在88.5%～102.8%之间,相对标准偏差小于6.3%;该方法操作简便,多种元素可同时测定,检出限低,线性范围宽,干扰小,并具有良好的准确度和精密度,适用于人造革合成革中重金属元素的日常检测。     

不同酸体系微波消解对聚氯乙烯中Pb和Cd测定结果的影响

本文选取了4种不同酸体系分别对聚氯乙烯进行微波消解,通过电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定聚氯乙烯中的Pb和Cd重金属的含量,探究不同微波消解酸体系对测量结果的有效性。实验结果表明,HN O₃+HBF₄+H₂O₂混合酸体系-微波消解法实现了样品的完全消解,且重金属测定结果基本在标准物质参考值范围内。该方法具有消解完全、污染少、灵敏度高、重复性好等优点,可实现对聚氯乙烯中Pb和Cd含量快速准确的测定,值得进一步推广应用。     

微波碱消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中六价铬

定量分析土壤中六价铬的含量，对于分析土壤污染情况具有重要意义。利用微波消解技术对土壤样品进行处理，通过优化微波消解的温度和时间，保证对土壤样品机体的破坏，将土壤中六价铬全部释放到消解液中，并有效抑制三价铬的氧化。离心后直接测定。结果表明，当样品量2.00 g,微波消解温度95℃,消解时间15 min时，土壤中六价铬能提取完全。方法检出限为0.25 mg/kg,其测定结果准确性和精密度较好。与HJ 1082-2019相比，本方法有样品处理时间短，自动化程度高，提高效率的同时可满足土壤限值要求。     

微波消解-火焰原子吸收法测定土壤中铜锌铅镍锰

讨论了用原子吸收光度法测定土壤中铜、锌、铅、镍和锰。通过硝酸-氢氟酸-高氯酸以及硝酸-盐酸-过氧化氢体系消解液对土壤样品消解,选择出微波最佳消解条件。对硝酸-氢氟酸-高氯酸体系消解液和硝酸-盐酸-过氧化氢体系消解液进行消解对比试验,发现前者将土壤样品中的铜、镍和锰完全消解,后者能将样品中的锌和铅消解完全。微波消解土壤和传统电热板消解在测定前都需将消解液中剩余的酸赶尽,但与传统电热板消解相比,微波消解操作简便快速,可提高工作效率。     

不同消融体系对土壤中重金属的测定实验研究

针对当前土壤中镉和铅超标给人体带来的危害,加强对土壤中镉和铅等重金属的测定,是当前化学领域研究的重点。重点从消解体系的角度探讨了不同消解体系下对基于原子荧光光度法测定重金属离子含量的影响。结果表明,采用HNO_3-HF-HClO_4消解体系得到的铅、镉等重金属的值最大,最接近标准值,同时HNO_3、HF、HClO_4用量分别为4、3、1 mL的情况下,酸的用量最小。由此表明HNO_3-HF-HClO_4消解体系在测定土壤中重金属量的方案可行。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定煤飞灰中6种主要元素

对不同消解温度和HNO3+HF、HNO3+HCl+HF两种酸体系及用量进行考察,建立了一种微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定飞灰中6种主要元素Al、Ca、Mg、Fe、Mn、Si的分析方法。试样微波消解的程序为:取0.1 g飞灰试样,加入5 mL HNO3、1 mL HCl和1 mL HF,15 min加热到155℃保持30 min,冷却后再加入10 mL 5%(W/V)H3BO3溶液进行第二步消解,消解程序同第一步。溶液定容至100m L,取上清液上机测定。该方法测定煤飞灰标准物质GBW08401中6种主要元素,结果与标准值基本一致。该方法用酸量少,消解温度低,准确度高,加标回收率在92.43%～101.03%之间,各元素检测的RSD均小于5%。     

连续光源-GFAAS法测定固体物中的铍和钼的含量

为了准确、快速、高效的测定固体物中的铍和钼，建立了连续光源-GFAAS法测定土壤和沉积物中铍和钼。采用改进的微波消解法和全自动样品消解仪消解法处理标准土壤样品，从灰化温度、原子化温度、基体改进剂的选择及用量优化出连续光源-GFAAS法测定土壤和沉积物中铍和钼的最佳条件，以实际样品检验消解及分析测定方法的应用性。结果表明，改进的微波消解法和全自动样品消解仪消解法简化了消解步骤，缩短了消解时间，提高了消解处理的安全性和准确性，固体废物样品也可以消解完全。两种消解方法均实现了使用同一底液满足多元素测定需求。建立的连续光源-GFAAS法测定固体物中的铍和钼，操作简单，测定结果准确度和精密度高，适用于批量样品的检测，具有很好的应用前景和可推广性。     

石墨电热消解-火焰原子吸收法测定土壤中总铬的研究

由于土壤样品基体较为复杂,在土壤中总铬在前处理过程中容易出现消解不完全或消解温度控制不当会影响土壤铬的测定结果。采用标准《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收法HJ 491—2019》中的石墨电热消解进行土壤总铬的前处理,优化对酸的用量、消解温度、消解时间等实验条件,提高土壤总铬实验的准确性。     

石墨消解仪在测定土壤中铬的应用研究

土壤中铬的测定方法是采用HJ491-2009国标方法,土样消解采用国标中推荐的盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸体系,使用电热板加热消解,由于电热板的温度不好控制,加热温度过高,造成铬挥发损失,测定结果偏低。现改用石墨消解仪消解,温度可控制在设定温度的±1℃范围内,在土壤中铬的测定中,测定结果的RSD%为1.7%,标加回收率为96.3%~102.9%之间,取得满意的实验结果。     

微波消解和电位滴定法测定重整催化剂中氯含量

采用微波加热消解技术对重整催化剂进行样品处理,通过电位滴定法测定重整催化剂中氯含量.在消解时间,功率,温度三方面对该方法的最佳条件进行了探讨。方法:把收集到的样品称量后放入微波消解仪中,用稀硫酸进行消解。采用硝酸银溶液,银-氯化银指示电极系统,通过电位滴定的方法测定氯化物含量。结果:在消解罐平衡消解时间15 min,消解功率为600 W,加热温度为210℃的实验条件下,实验结果完全能够达到UOP291-02法中3%误差要求。结论:微波加热消解法与和普通煮沸法相比,该方法省时,省酸,简便,快速,精度能够满足分析方法的要求。