高效液相色谱法测定食品中的甜蜜素

建立了快速测定饮料中甜蜜素的高效液相色谱方法。甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)在强酸性环境中与次氯酸钠反应,生成N,N-二氯环己胺,后者在紫外区具有较大吸收,用正己烷进行萃取后经过高效液相色谱分离,314 nm检测定量。结果表明:Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×150 mm);流动相为乙腈∶超纯水97∶3;流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长314 nm;进样量20μL,食品中的安赛蜜、苯甲酸钠、山梨酸等不影响测定。甜蜜素含量在2～600μg/mL之间时,呈现良好的线性关系,相关系数为0.9979,加标回收率为97.24%～104.09%。     

优化高效液相色谱法和气相色谱法测定食品中甜蜜素的对比研究

建立测定食品中甜蜜素的高效液相色谱法(LC法),进行LC法与气相色谱法(GC法)比对实验,并对两种方法的实验数据进行统计学分析。样品经柱前衍生后,用乙腈提取并碳酸氢钠溶液除去酸性物质,上清液注入高效液相色谱分析,该方法优化了甜蜜素测定中的LC法。结果表明,在给定的实验条件下,LC法和GC法的相关系数r分别为0.9996和0.9989。在添加水平在100~450 mg/kg时回收率分别为84.3%~97.1%和82.9%~96.7%,相对标准偏差RSD(n=6)为3.86%~5.31%和5.64%~8.31%。方法学数据表明,两种方法检测结果之间无明显差异。优化后的LC法较GC法具有准确度高,重现性好的优点,是测定食品中甜蜜素含量的有效方法。     

高效液相色谱法测定食品中的天麻素

建立了测定食品中天麻素的方法。用水对样品进行超声提取 ,以 ZORBAX SB- C18(5 μm,4 .6× 2 5 0 mm)为分析柱 ,甲醇 - 0 .2 %磷酸溶液为流动相 ,流量 1.0 m L· min- 1 ,检测波长 2 2 1nm。天麻素最低检出限为 0 .6 ng,天麻素进样量在 0 .0 15～ 0 .6 μg范围内呈良好的线性 ,线性关系 r=0 .99993,平均回收率 98.6 % ,RSD=0 .87% (n=6 )。方法简便、快速、稳定、灵敏 ,可作为食品中天麻素的质量控制     

毛细管柱气相色谱法测定食品中的甜蜜素

建立毛细管柱气相色谱测定食品中甜蜜素含量的方法,采用Rxi-5ms毛细管柱分离,FID检测器对甜蜜素进行测定。结果表明,在1～10mg范围内,线性回归方程为Y=0.0003X+0.1346,相关系数为0.9998,回收率为90.7%～99.0%,相对标准偏差为2.59%～3.69%。实验结果表明,用Rxi-5ms毛细管柱对甜蜜素进行分离,分离效果好,定量结果准确。     

高效液相色谱法同时测定食品中的多种着色剂

建立了一种高效液相色谱法同时测定冰淇淋、乳酸菌饮品中的柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红等5种着色剂的方法。确定的色谱条件为：选用Shim—pack VP—ODS色谱柱、紫外检测器,检测波长210nm,以pH=6的甲醇-0．02mol·L-1乙酸铵溶液（20：80,体积比）为流动相,采用等浓度洗脱,流速1．0mL·min-1。检测的线性范围为0～50μg·mL-1,相关系数为0．91185-0．9979,最低检测限为2～5μg·mL-1,回收率在95．62％～100％之间。该方法精密度高、操作简单、检测快速,是同时检测食品中多种着色剂的有效方法。     

毛细管柱气相色谱法测定食品中甜蜜素

用国标方法处理样品,用DB-1(30 m×0.25 mm i.d.)弹性石英毛细管柱分离甜蜜素和正己烷,经氢火焰离子化检测器测定,建立了毛细管柱气相色谱法测定食品中甜蜜素的方法.该方法有较宽的线性范围,相关系数达到0.996以上,相对标准偏差为0.052 %,回收率≥95.0 %,检出限≥0.01 μg/kg(1 kg样品).     

高效液相色谱法同时测定食品中的5种添加剂

建立同时检测食品中β-胡萝卜素、安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠等5种添加剂的高效液相色谱（HPLC）分析方法。实验采用等浓度洗脱,以Shim-pack VP-ODS色谱柱,选用紫外检测器,以体积比V（0.02 mol/L乙酸铵）∶V（甲醇）=95∶5为流动相,吸收波长为237 nm,流速为1.0 mL/min对康师傅水蜜桃汁、美年达葡萄味汽水进行检测,一次进样在15 min内完成5种添加剂的测定。该方法的线性范围为0.01～0.1 mg/mL,线性相关系数范围为0.994 5～0.999 9,样品的加标回收率在95%～103%,相对标准偏差为2.01%～4.15%。该方法灵敏度高,重现性好,操作方便,检测快速,是检测食品添加剂的有效方法。     

高效液相色谱法测定食品中纽甜的含量

建立高效液相色谱法测定食品中纽甜的含量。采用Agilent TC C18柱（46mm×250mmi．d．5um）,流动相为乙腈缓冲溶液（体积比为35：65）,流速1．0mL／min,二极管阵列检测器（DAD）,柱温30℃。结果表明,纽甜质量浓度在5～100μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,回收率在90％～99％。方法简便快速,操作稳定,经济环保,适用于食品中纽甜含量的检测。     

高效液相色谱法测定食品中焦糖色素的含量

采用沉淀法纯化了食品级硫酸铵法焦糖色素,用红外光谱,紫外光谱,凝胶色谱,元素分析分析了纯化后的焦糖色素。建立了威士忌酒、可乐、红酒、酱油和粉条中焦糖色素的含量。威士忌酒和可乐直接上机测试,红酒和酱油样品用乙醇沉淀,弃去上清,用水重新溶解后上机测试,粉条样品用水萃取,萃取液上机测试。高效液相色谱采用SCX强阳离子交换色谱柱,二极管阵列检测器。对于威士忌酒、可乐和红酒,方法检测限为20 mg/kg,对于酱油和粉条,方法检测限为100 mg/kg。在两个浓度的添加水平,回收率在81.4%~102%之间,相对标准偏差在0.3%到8.6%之间。方法准确、高效,适合食品中焦糖色素含量的测定。     

高效液相色谱法测定香精香料中的水杨酸

采用高效液相色谱法,二极管阵列（DAD）检测器,通过DIAMONSILC18柱分析香精香料中的水杨酸含量。试验方法中水杨酸质量浓度在0．2～50mg／L范围内呈线性关系,线性相关系数为0．9997,回收率为96．50％～99．92％,相对标准偏差为0．16％。实验结果表明该法快速、简便,重现性好,适合于香精香料中水杨酸的检测。     

高效液相色谱法测定调味品中的糠醛

建立了测定调味品中糠醛的高效液相色谱分析方法。以10%甲醇为提取剂,调味品经超声波辅助提取后进行测定。色谱柱选用Diamonsil C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇/水(16∶84,V/V),等度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长285 nm,柱温35℃。结果表明糠醛在0.50 mg/L～50.0 mg/L范围内线性相关系数为0.9999,平均加标回收率为95.8%～99.3%,方法检出限为1.2 mg/kg,定量限为4.1 mg/kg。该方法简便快速、准确度高和重现性好,可满足复杂基质调味品中糠醛含量的测定。     

高效液相色谱法测定环境空气中的己内酰胺

运用高效液相色谱法测定环境空气中的己内酰胺,同时考察了不同配比流动相对己内酰胺出峰的影响。实验表明：在流动相为V（甲醇）:V（水）=50:50,流速1 mL/min,采用紫外检测器,波长为210 nm,柱温55℃的条件下测定环境空中的己内酰胺,该法平均出峰时间为4.1 min。测定有组织废气,当采样体积为30 L,定容体积为100 mL时,方法检出限为0.11 mg/m³,测定下限为0.44 mg/m³。测定无组织废气,当采样体积为75 L时,定容体积为5 mL时,方法检出限为0.0073 mg/m³,测定下限为0.029 mg/m³。     

高效液相色谱法测定橡胶中的甲醛

建立水蒸汽蒸馏法提取-高效液相色谱法测定橡胶中甲醛的方法。橡胶剪碎后,用蒸馏水浸泡24 h,然后采用水蒸汽蒸馏法提取,高效液相色谱法进行测定。考察了蒸馏时间对甲醛提取效果的影响,优化了高效液相色谱法测定的条件。水蒸汽蒸馏提取30 min可完全提取出橡胶中的甲醛,用V(乙腈)∶V(水)=60∶40为流动相、流速设为0.8 m L/min、检测波长设为350 nm的高效液相色谱条件进行测定,用该方法检测超市、批发市场及橡胶生产厂家的橡胶样品,测定得到的甲醛含量分别为27.2、28.4和30.2 mg/kg。添加8~80 mg/kg的甲醛标准液回收率为85.4%~105.2%,相对标准偏差为1.7%~3.4%。水蒸汽蒸馏法提取-高效液相色谱法测定橡胶中甲醛,具有样品预处理简单、灵敏度高、分析时间短等优点,适用于橡胶中甲醛的测定。     

高效液相色谱法测定大米中的马拉硫磷

马拉硫磷是一种高效、低毒、残效期短、分解快的化学杀虫剂。目前测定马拉硫磷农药残留量的方法是气相色谱法,但分析结果受许多因素影响。本文采用高效液相色谱法,样品中残留的马拉硫磷经提取、分离、净化、浓缩后进样测定,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定化妆品中的保泰松

建立了化妆品中保泰松的高效液相色谱分析法.采用甲醇超声提取样品,氨基固相小柱净化富集,以C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,流动相为20 mmol/L乙酸铵水溶液、甲醇和乙腈,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm,柱温25℃,进样量10 μL.该方法的检出限为2.0 mg/kg,线性范围0.2～100.0μg/mL,加标回收率86.1％ ～90.5％,相对标准偏差为5.79％～9.21％.     

高效液相色谱法测定空气中的呋喃丹

粮食、作物及水中呋喃丹的测定方法,国内外已有报道。本文主要报道了高效液相色谱仪测定空气中呋喃丹的方法。空气中的呋喃丹用玻璃纤维滤膜采集,甲醇洗脱,洗脱液浓缩后注进色谱仪,用YWG-C_(18)反相色谱柱,UV-280纳米进行分离测定。本法的采样效率96％,洗脱效率97％,最小检出量0.5纳克,变异系数0.6～3.4％。     

高效液相色谱法测定水体中的酚类化合物

利用固相萃取-高效液相色谱测定环境水样中酚类化合物.研究了5 种酚类化合物在C18柱上的色谱行为,优化固相萃取条件和HPLC分离及测定条件,进行定量分析.待测物的线性范围为:1.0～10.0 μg/L (相关系数0.999 ),对较高浓度的酚,方法的相对标准偏差不超过1%;对低浓度的酚,方法的相对标准偏差不超过5%,检出限为0.11～0.65 μg/L .样品中酚类化合物的加标回收率为91%～97%,符合微量/痕量分析的要求.本方法简便、准确、灵敏度高,对水样中酚类化合物的检测具有实用价值.     

高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍片含量的优化

目的:优化高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍片含量。方法:采用Waters Symmerty~? C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.005 mol/L磷酸二氢钠与0.01mol/L戊烷磺酸钠混合溶液(磷酸调节pH值3.0)-乙腈(94∶6)为流动相,柱温30℃,流速1.0mL/min,进样量5μL,检测波长233nm。结果:盐酸二甲双胍质量浓度在140.36～421.08μg/mL范围内,线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为99.10%,RSD为0.54%(n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于盐酸二甲双胍片含量的测定。     

高效液相色谱法测定没食子酸

介绍了用美国ＳＳＩ－Ｐ４０００型二元高压梯变液相色谱仪、用甲醇、磷酸、水系统等度洗脱法对没食子酸进行了测定，变异系数０．１６％，回收率９９．４～１００．４％，并应用此方法对没食子酸品质进行了评价。