超临界CO2络合萃取乳酸钙中痕量重金属离子的研究

以乙醇为改性剂,超临界CO2络合萃取乳酸钙中痕量重金属离子.考察了络合剂种类及用量、乙醇用量、温度、压力、萃取时间等对萃取效果的影响.结果表明,不同络合剂对不同金属离子的萃取效果有明显差异;乙醇用量对金属离子的萃取效果影响不明显;温度在50℃时,金属离子总萃取率可达80%以上;萃取时间比萃取压力的影响更为显著,表明络合反应控制着该过程.确定优化的萃取工艺条件如下:10 mL乙醇作改性剂、温度50℃、CO2流速13 L·h-1、压力20 MPa、萃取时间90 min、二乙基二硫代氨基甲酸钠与四丁基溴化铵复配物用量为样品质量的2%.     

不溶性硫磺的萃取和热稳定性研究

研究了用二硫化碳作萃取剂时萃取时间、萃取温度、萃取剂用量等因素对不溶性硫磺含量的影响,并考察多种稳定剂对不溶性硫磺热稳定性的影响。试验结果表明,在室温条件下萃取时间60 min、不溶性硫磺粗品与二硫化碳质量比1：5时,可获得不溶性硫磺质量分数90%以上的高品质不溶性硫磺产品。在105℃石蜡油恒温15 min条件下,采用橡胶促进剂类复合稳定剂和有机锡类复合稳定剂时试样的热稳定性较好,最高分别达到90.27%和94.77%。     

单渗透除草地膜的研究

利用除草地膜在加工冷却过程中内外壁存在的温度差,通过加入成核剂的方法改变膜两面不同的结晶结构,达到单面渗透的效果;研究了不同成核剂及用量对单渗透膜的力学性能和光学性能的影响。采用恒温水浴锅和超声波的方法萃取膜中的乙草胺,用气相色谱测定其含量;用原子力显微镜和X衍射表征了单渗透除草膜的内外壁硬度及结晶度的变化。结果表明:除草膜中山梨醇类成核剂含量在0.2%时单面渗透量由51.7%提高到75.4%,拉伸强度由15.14MPa提高到25.73MPa,而且光学性能也得到明显提高。恒温水浴锅萃取法在温度较高时薄膜易溶解,温度较低时萃取时间长效果不好,而超声波萃取法在常温下25分钟即可全部萃取出乙草胺。     

超声-重量法测定不同土壤粒级石油回收率研究

介绍了利用超声波的技术,结合重量法,来测量土壤中石油的含量。主要测量了超声时间、土壤粒径、温度、萃取剂、石油浓度对土壤中石油回收率的影响。经过实验,提取时间达到15min时,土壤粒径在1～2mm时、超声温度为23～40℃时,以三氯甲烷萃取时,石油的回收率最高。同时,回收率随着石油浓度的升高而略有提高。     

正交试验优化超临界CO_2流体萃取淮山多糖工艺

采用正交试验法,优选淮山中淮山多糖的最佳超临界CO_2流体萃取工艺。采用苯酚-硫酸法测定多糖含量,以淮山多糖萃取率作为考查指标,对影响淮山多糖萃取工艺的因素进行了研究。首先,通过单因素试验研究了萃取温度、萃取压力、萃取时间、以90%乙醇为夹带剂的用量、淮山样品粒度对萃取率的影响,在此基础上,利用正交试验法优化最佳提取工艺条件。超临界CO_2流体萃取淮山多糖的最佳萃取工艺为:压力35MPa、温度45℃、90%浓度乙醇作为夹带剂用量150mL、时间2. 5h,在此条件下淮山多糖萃取率高,应用前景好。     

茴香中防腐杀菌成分的提取及测定

选取乙醇和水作为溶剂萃取茴香中的茴香醛,探究了不同外在因素对提取效率的影响。实验结果表明,反应介质为6 mol/L的HCl,显色剂用量为2 mL,反应时间20 min,反应温度为室温时测定茴香醛最佳。在室温下,萃取茴香醛的最佳溶剂为无水乙醇;萃取温度为32℃且萃取时间为30天时,茴香醛的提取效率可达到最高,为2.45%,而水萃取茴香醛的含量就比较低,在萃取温度为55℃时,茴香醛的萃取效率仅为0.27%。结果表明,无水乙醇的提取效率比蒸馏水的提取效率高,两者相差高达20倍左右。     

毛细管气相色谱法测定甘蔗渣水解液中的糖含量

讨论了采用衍生化 -萃取法处理含糖样品 ,毛细管气相色谱测定甘蔗渣水解液中糖含量的方法。对样品的衍生化反应时间、萃取时间和衍生化试剂用量对回收率的影响进行了详细的讨论。结果表明 ,方法简便、可靠。方法的相对标准偏差小于 4%。     

利用蒽醌碱溶液提高褐煤中腐殖质的萃取率

根据褐煤样品的特点,利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)研究了蒽醌(AQ)在萃取腐殖质(HS)中的辅助作用以及AQ在碱性条件下的作用机制。结果表明,助剂AQ不仅可以提高腐殖质的萃取率,还可以减少碱(氢氧化钠)用量以及萃取温度和时间。在最佳实验条件下,即碱用量为9%,AQ用量为0.75%,萃取温度为80℃,萃取时间为30 min,搅拌速度为600 r/min,固液比为1∶3,腐殖质的萃取率高达80.08%,比传统萃取方法提高了20%以上。FT-IR光谱表明,AQ能够防止可溶性腐殖质被碱破坏为不溶性物质,有AQ存在时得到的腐殖质比没有AQ时得到的具有更多的羧基(-COOH)和酯羰基(-COOR)。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中四氢呋喃的研究

以顶空固相微萃取为样品的前处理手段,结合气相色谱,以氢焰离子化检测器测定水样中的四氢呋喃.通过对萃取头类型、萃取时间和温度、解吸温度和时间等影响萃取效率的因素的研究,获得了优化的试验条件.在优化条件下,方法的线性较好,样品的加标回收率为97.5%-106.7%,相对标准偏差为3.2%-4.9%,检出限可以达到0.10μ...     

钼酸铵分光光度法测定水中总磷方法的改进

在采用钼酸铵分光光度法测定水中总磷时,分别用恒温干燥箱和国标法消解试样,对测定得到的总磷标准曲线和实际水样中总磷的含量进行了对比。结果表明,恒温干燥箱消解法操作方便、温度易于控制、测定结果准确、可同时处理多份样品、有效的减少工作时间。使用恒温干燥箱代替国标法中的蒸汽消毒器消解样品可行,值得推广。     

乙醇/硫酸铵双水相体系萃取茶叶中茶多酚的研究

采用乙醇/硫酸铵双水相体系萃取茶叶中茶多酚。通过单一因素实验优化了影响茶多酚萃取率的各因素,通过正交实验确定了各因素的影响程度:即粗提液的用量>硫酸铵的用量>pH>乙醇的用量>分相温度。实验最佳提取条件为,当硫酸铵的质量分数为0.2 g/mL,乙醇的体积分数为50%,粗提液的体积分数为20%,pH为6.8,分相温度为40℃时,茶多酚的萃取率达到97.92%,分配系数为22.17。对测定样品进行加标回收试验,其回收率为98.6%～104.55%。对样品溶液进行十次平行测定测得标准偏差为0.235%。粗提液中茶多酚的浓度为0.365μg/mL。从而建立了一种从茶叶中萃取茶多酚的新方法。     

超临界萃取花生中主要成分的研究

采用超临界CO2萃取花生油脂中主要成分,研究了萃取压力、萃取温度、萃取时间和夹带剂用量等对萃取率的影响。结果表明,在CO2流量为10~12 L/h的前提下,最佳工艺条件是:萃取温度45℃,萃取压力30 MPa,萃取时间2.0 h,夹带剂用量20 mL。在此条件下,花生油脂的萃取率可达50.39%。影响提取率的主次因素为萃取压力萃取时间萃取温度夹带剂用量。     

落叶松中二氢槲皮素的提取工艺研究

采用正交试验法研究落叶松中二氢槲皮素的提取工艺。考察了萃取温度、固液比、萃取时间、萃取次数、pH值、沉淀剂用量及乙酸乙酯用量等7个因素对二氢槲皮素提取率的影响。确立了落叶松中二氢槲皮素提取的最佳条件是:萃取温度为80℃,原料与水的固液比为1∶12,萃取时间为20min,萃取次数为3次,pH值为6,沉淀剂A用量为原料质量的30%,V(溶液)∶V(乙酸乙酯)为1∶0.7。提取率为0.29%。     

原子吸收光谱法测定金矿中的金实验条件探讨

本文以甲基异丁基甲酮为萃取剂,采用火焰原子吸收光谱法测定了河池金矿中的金含量,并对实验条件进行了优化。探讨了灼烧温度及时间、萃取条件、干扰离子等因素对金测定结果的影响。结果表明适宜条件为:灼烧温度700℃,灼烧时间2h,试样溶液用量50m L,磷酸氢二钠用量5g,甲基异丁基甲酮用量10m L,萃取时间1.5min。方法检出限为0.10μg·mL~(-1),相对标准偏差为1.78%(n=6),加标回收率在95.4%~102.6%之间。     

盐酸重量法测定银合金中银含量的方法探究

本实验选定一定含量的银合金为研究对象,采用盐酸重量法对银合金进行测定。由于实验条件的限制,主要探讨了试样的称量、沉淀剂加入时的反应温度、沉淀放置时间及沉淀剂的用量对测定结果的影响。结果表明只要选择好测定条件,一般实验室对银合金的质量控制完全可以用盐酸重量法来测定。     

水质总磷检测影响因素的分析及方法改进

对水质总磷测定过程进行研究,分析了p H值、浊度、显色温度及稳定时间、有机物等对测定的影响。结果表明:当pH值小于2或大于13时对测定有明显干扰,需调至中性后测定;对于浊度较高水样,可消解过滤后测定;样品一般显色后15min可达到稳定,可稳定1h;当水样COD值大于500mg·L~(-1)时,干扰总磷测定可通过减少样品用量或采用硝酸-高氯酸法消除干扰。对于高浓度样品,探讨用工作曲线延伸法进行测定的可行性。采用改进之后的方法测定样品,操作简便、结果准确,可用于实际样品的分析工作。     

磷酸二铵中水溶性磷的快速萃取

针对采用国家标准规定的方法测定磷酸一铵和磷酸二铵中水溶性磷含量存在耗时较长的不足,改用恒温振荡超声波加水溶性磷萃取剂快速萃取水溶性磷,试验确定了超声时间、萃取剂、萃取温度等条件对测定结果的影响。通过精密度试验和方法对比试验,快速萃取法与国家标准规定的方法的测定结果偏差≤0.25%,表明快速萃取法能满足磷酸铵生产过程中控分析的要求,且可以缩短测定时间1.5 h。     

原子荧光光谱法测定铅精矿中的砷

介绍了采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅精矿中砷的方法。在选择样品前处理方法时,采用王水水浴溶样以及混酸溶样两种不同的前处理方法。通过加标回收试验,结果令人满意。条件实验确定了水浴溶样方法的溶样时间、王水用量,以及混酸溶样方法的反应温度等实验条件。方法的加标回收率为92%~106%,精密度(RSD,n=12)小于10%。运用两种方法对国家Ⅰ级标准物质进行测定,准确度小于6%。     

超临界CO_2萃取青皮挥发油的工艺研究

采用正交实验法对超临界CO2萃取中药青皮挥发油的最佳工艺条件进行优选。以挥发油得率为考察指标,探讨了萃取压力、萃取温度、萃取时间三因素在不同水平下对青皮挥发油得率的影响,并与水蒸气蒸馏法进行了比较。研究表明,萃取压力对挥发油得率有显著影响,萃取温度及时间影响不显著,各因素作用主次关系为:压力>温度>时间。优选得到的最佳工艺为:萃取压力25 MPa,萃取温度35℃,萃取时间1.5 h,得率为1.3197%,比水蒸气蒸馏法提高2.4倍,时间减少78.57%。超临界CO2萃取收率高、耗时短、品质好。     

过磷酸钙中有效磷快速测定方法研究

以乙二胺四乙酸二钠(EDTA)为提取液,研究了过磷酸钙中有效磷含量的快速测定方法,考察了提取液用量以及提取温度和时间对有效磷提取率的影响,并采用磷钼酸喹啉容量法分析磷含量。研究结果表明:1 g过磷酸钙样品,以100 mL质量浓度为37.5 g/L的EDTA溶液作为提取液,在80℃±1℃恒温水浴振荡10 min,即可完全提取过磷酸钙中的有效磷;对过磷酸钙样品中的磷含量进行测试,测定结果与标准方法GB 20413—2006《过磷酸钙中有效磷含量测定》的测定结果相符,绝对偏差小于0.20%;精密度实验结果表明,相对标准偏差小于0.5%;新方法与标准方法相比,分析时间缩短了至少2.5 h。方法不仅有较高的准确度与精密度,还可以缩短测定时间,是一种快速、简便、准确的分析方法,完全能够满足现场生产要求的准确、快速的分析要求。