四个产地石菖蒲药材挥发油中α-细辛醚含量对比研究

目的：测定四个产地石菖蒲中＊细辛醚的含量进行对比。方法：色谱条件：100％=：甲基聚硅氧烷分析柱（18m×0．32mm,0．25μm）;升温程序：起始温度60℃,保持5min,6℃／min升至200℃：进样口温度：200℃：检测器温度：260℃：进样量：1儿;流速：1．51m／min;分流比：40：1：溶剂：乙酸乙酯;载气：氮气;内标物：正十八烷。结果：湖南产石菖蒲中α-细辛醚的含量相对高。α-细辛醚回归方程：Y=0．6297X＋0．0053,r2=0．9999：线性范围：22-443μg．mL^-1;α-细辛醚的回收率为94．2％。结论：方法快速准确,稳定,样品处理简便,易。     

GC法同时测定火麻仁油中油酸、亚油酸和α-亚麻酸的含量

目的建立GC法同时测定火麻仁油中油酸、亚油酸和α-亚麻酸含量的方法。方法采用毛细管色谱柱CP-WAX 52CB(30 m×0.32 mm,0.50μm),柱温为205℃,FID检测器,检测器温度为300℃,进样口温度为250℃,分流比:10∶1,载气流速为1 mL·min~(-1),进样量为1μL。结果油酸甲酯、亚油酸甲酯和α-亚麻酸甲酯的质量浓度分别在7.60~152.00μg·mL~(-1)(r=0.9999)、8.00~160.20μg·mL~(-1)(r=0.9997)和9.70~194.00μg·mL~(-1)(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.55%、99.68%、102.22%,RSD值分别为1.35%、2.79%、1.19%。结论该方法灵敏、准确、重复性好,可用于测定火麻仁油中油酸、亚油酸和α-亚麻酸的含量。     

GC法测定维格列汀原料中3种残留溶剂含量

目的:建立顶空气相色谱法,测定维格列汀中的二氯甲烷、丁醇和丁酮残留量。方法:采用顶空气相色谱法,色谱柱为6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管色谱柱(Agilent DB-624毛细管柱,30m×0.32mm×1.80μm);FID检测器;进样口温度200℃;检测器温度280℃,载气为氮气;程序升温,起始温度为40℃,维持5min,以每分钟10℃的速率升温至100℃,再以每分钟30℃的速率升温至230℃,维持3min。结果:该方法线性关系良好,R在0.9986～0.9998之间;平均回收率在96.3%～97.9%。结论:该方法操作简便,准确性高,可作为维格列汀原料药残留溶剂的测定方法。     

顶空气相色谱法同时测定马来酸阿法替尼中6种残留溶剂

目的：建立了顶空气相色谱法同时测定马来酸阿法替尼中乙醇、乙酸丁酯、四氢呋喃、二氯甲烷、甲基环己烷、甲基叔丁基醚6种残留溶剂的残留量,并使用该方法测定本品7批样品中的残留溶剂。方法：用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始柱温设置为40℃,保持8分钟,以10℃/min的速率升至180℃,保持8分钟;检测器为FID,检测器温度设置为220℃;柱流量设置为3.0 mL/min(恒流模式);分流比设置为5∶1;顶空瓶平衡温度为80℃,定量环温度为110℃,传输线温度为130℃,平衡时间为30 min。结果：6种残留溶剂均能有效分离,乙醇、乙酸丁酯、四氢呋喃、二氯甲烷、甲基环己烷、甲基叔丁基醚在各自限度浓度的20%～150%范围内线性关系良好(r≥0.9980);回收率均在91.3%～107.4%之间;定量限在0.154～3.43μg/mL之间。本品多批次样品中均未检出乙酸丁酯、四氢呋喃、二氯甲烷、甲基环己烷、甲基叔丁基醚,乙醇的检出量在0.02%～0.06%之间,均小于限度的30%。结论：该方法操作简便、灵敏度高、专属性强、重复性好、准确度高,可以用来对马来酸阿法...     

气相色谱法测定香附挥发油中α-香附酮的含量

建立了香附挥发油中α-香附酮的气相色谱测定方法。采用氢火焰离子化检测器(FID),DB-5毛细管色谱柱(30m×0.320mm×0.25mm)进行分离。色谱柱起始温度150℃,以5℃/min恒速升温至260℃,在260℃下恒温5min;进样口:260℃;检测器:280℃。结果:α-香附酮在30~650mg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数0.999,相对标准偏差RSD2%,回收率在95%~105%。此方法准确、可靠,可用于香附挥发油中α-香附酮的分离分析。     

医药中间体4,6-二氯-2-甲基嘧啶的杂质分析

目的：通过高效液相色谱法和气相色谱法全面分析4,6-二氯-2-甲基嘧啶中的有机杂质情况。方法：(1)高效液相色谱法(控制3个杂质):采用Waters Atlantis T3(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱，以0.1%磷酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,进行线性梯度洗脱；流速为1.0 mL/min;双波长：(1)260 nm,(2)205 nm;柱温为30℃;进样量10μL。经验证，本方法专属性良好，各杂质分离度均符合要求，检测限分别为0.11,0.10,0.10μg/mL;定量限为0.23,0.20,0.20μg/mL。供试品溶液在室温条件下放置24 h稳定。(2)气相色谱法(控制丙二酸二乙酯):采用DB-1701(30 m×0.32 mm×1.0μm)色谱柱，柱温：起始温度为40℃,维持5 min,以20℃/min的速率升温至140℃,维持10 min,再以30℃/min的速率升温至220℃,维持5 min;进样口温度：200℃;检测器(FID)温度：250℃;载气：氮气；柱流速：2.0 mL/min;分流比：10∶1。经验证，溶剂不干扰测定，检测限为0.42μg/mL...     

GC法测定维A酸残留溶剂

建立了GC法对维A酸残留溶剂甲醇进行检测。色谱柱DM-624(30 m×0.53 mm×3.0μm);分流比:1:1;检测器温度:200℃;进样器温度:250℃;载气:N_2;柱温程序:60℃保持5 min,40℃/min升温至220℃保持3 min;柱流速:10.0 mL/min,恒流模式;进样量:1.0 mL;检测器:FID;顶空进样。结果表明:方法线性R≥0.99,甲醇检测限≤0.0050%。方法准确灵敏,可用于维A酸残留溶剂进行检测。     

气相色谱法测定西格列汀原料药中6种残留溶剂

采用气相色谱法检测西格列汀原料药中四氢呋喃、乙酸乙酯、丁酮、二氯甲烷、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺。色谱条件为DB-WAX(30m×0.32mm×0.5μm)毛细管色谱柱;载气采用高纯氮气,流速为1mL/min;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃;程序升温,分流比10∶1,进样量1μL。该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于西格列汀原料药中上述6种残留溶剂的测定。     

气相色谱法测定新型口服液体药用复合硬片制瓶中12种残留溶剂

目的:建立气相色谱法测定新型口服液体药用复合硬片制瓶中12种残留溶剂。方法:采用HP-INNOWAX(60m×0.32mm×0.50μm)石英毛细管柱,进样口温度200℃,FID检测器温度220℃,氢气流量40mL·min~(-1),氮气流量2mL·min~(-1);空气流量400mL·min~(-1);顶空温度100℃;顶空时间60min。结果:12种残留溶剂在0.0036μg～5.5488μg范围内线性良好,平均回收率83.31%～106.55%之间,RSD在1.98%～9.06%之间。结论:该方法准确可靠,检出限低,可用于新型口服液体药用复合硬片制瓶中12种残留溶剂的含量测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定交联透明质酸钠凝胶中的残留溶剂

采用顶空毛细管气相色谱法测定交联透明质酸钠凝胶中的残留溶剂。采用SE-30毛细管柱(50 m×0.53 mm×3.0μm),FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为180℃;柱温为50℃,保持2 min,以10℃/min的升温速率升到160℃,保持5 min;顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min,分流比为1∶1;溶剂为水。被测物均能得到很好的分离,峰面积与质量浓度线性关系良好,精密度和回收率良好。该方法可用于交联透明质酸钠凝胶中残留溶剂的测定。     

气相色谱法测定牛磺熊去氧胆酸原料药中的残留溶剂

目的建立测定牛磺熊去氧胆酸原料药中丙酮、乙酸乙酯、乙醇、四氢呋喃4种残留溶剂含量的检测方法。方法采用Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3μm);氢离子火焰检测器(FID);进样口温度为230℃;检测器温度为250℃;柱温采用程序升温:起始温度为40℃,维持4 min;以10℃/min速率升温至90℃;以40℃/min的速率升温至200℃,维持3 min;载气为氮气,样品溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF),进样量1μL。结果 4种有机溶剂均达到完全分离,在考察的浓度范围内线性关系良好,精密度和回收率好。结论本方法简便、灵敏,准确性高,可用于牛磺熊去氧胆酸原料药残留溶剂的测定。     

NBS对芳香醚类化合物选择性溴代研究

2-(3,4-二甲氧基苯基)乙酸甲酯与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)在摩尔比为1∶1,甲醇为溶剂,室温条件下反应,以94％的收率得到选择性好的芳环单溴代产物2-(2-溴-4,5-二甲氧基苯基)乙酸甲酯.其结构经1H NMR、MS谱确证.用温和的NBS作为溴代试剂避免了传统芳环溴代试剂强腐蚀性及强毒性的缺点,可发展为芳香醚类化合物溴代的一般方法.     

GC法测定3-氯代亚甲基-6-氟-硫色满-4-酮中残留有机溶剂

建立3-氯代亚甲基-6-氟-硫色满-4-酮原料药中甲酸乙酯等残留溶剂的测定方法。采用气相色谱直接进样法,FID检测器,DB-624毛细管柱(30 m×0.45 mm×2.55μm),应用程序升温,进样口温度180℃,检测器温度200℃,载气为N2,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,采用外标法定量。在此色谱条件下,4种残留溶剂均能得到较好的分离,空白对照无干扰,各溶剂质量浓度与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9990~0.9994),平均回收率为100.48%~118.22%。建立的方法简单、可靠、精确,可用于3-氯代亚甲基-6-氟-硫色满-4-酮原料药残留溶剂的测定。     

气相色谱法测定来曲唑中甲醇、异丙醇、叔丁醇、乙酸乙酯以及DMF的残留量

目的：建立可靠的气相色谱法,进行抗癌药来曲唑的残留溶剂测定。方法：采用气相色谱直接进样法,以正庚烷为内标物质对样品进行测定;色谱柱：DB-624毛细管色谱柱30m×0．53nm×3．0μm：气化室温度：230℃：检测器温度：250℃;载气：氦气,流速：3．5mL·min’（恒定流量）;分流进样,分流比：5：1：进样体积：1．0μL;柱温：60℃保持1rain,然后以6℃·min^-1升温至90℃,然后以15℃-min。升温至220℃（3rain）;H2流速30mL·min^-1,空气流速300mL·min^-1：运行时间：17．7min。结果：甲醇、异丙醇、叔丁醇、乙酸乙酯以及DMF在各自的浓度范围内线性关系良好,回收率符合规定。结沦：该方法准确,灵敏度高,可以用于来曲唑残留溶剂测定。     

手性M受体拮抗剂N-烯丙基苯环壬酯的合成

利用手性拆分的方法,通过光学纯的N-对甲苯磺酰基谷氨酸拆分2’-苯基-2’-环戊基-2’-羟基乙酸-9α-[3-氮杂双环(3.3.1)壬]酯得到光学异构体,然后与烯丙基溴反应合成得标题化合物。     

气相色谱法测定头孢泊肟酯中1-碘代乙基异丙基碳酸酯的残留量

目的:建立头孢泊肟酯原料药中1-碘代乙基异丙基碳酸酯的残留量的测定方法。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624(30m×0.53 mm,3.0μm),程序升温,初始柱温160℃,维持15 min,再以20℃/min的速率升至200℃,维持5 min,进样口温度200℃,检测器温度280℃,载气为氮气,流速2.0 mL/min,分流比为5∶1,进样量1.0μL。结果:1-碘代乙基异丙基碳酸酯能良好分离,在31.32～204.60μg/mL范围内线性关系良好;平均回收率为99.98%(RSD=1.17%,n=9)。结论:该方法简便、灵敏、结果准确、重复性好,可用于头孢泊肟酯中1-碘代乙基异丙基碳酸酯残留量的检测。     

乙酸甲酯和甲酸甲酯的气相色谱分析

<正> 乙酸甲酯是生产冰乙酸的副产品。乙酸甲酯中总酯含量约80％左右。根据色谱法定性的结果,我们进行了气相色谱分析的试验,以确定乙酸甲酯和甲酸甲酯的含量。试验情况如下。 1.条件仪器:SP—2305型气相色谱仪(热导检测器) 固定相:有机402(60～80目) 色谱柱:长2m、内径4mm的不锈钢管汽化室温度:150℃检测室温度:140℃柱温:130℃桥流:200mA 氢载气流速:75mL/min 进样量:2μL 2.定性方法利用保留时间,用已知物直接对照进行定性。对乙酸甲酯样品的定性结果如图所     

HPLC法测定火麻仁中α-亚麻酸的含量

本文采用HPLC法对中药火麻仁中α-亚麻酸进行了含量测定.确定色谱条件为:色谱柱Agilent Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相乙腈-水(体积比为80:20);流速1.0mL·min-1;检测波长210hm;柱温30℃.在此条件下,α-亚麻酸甲酯与其它组分得到良好的分离,线性范围...     

气相色谱法测定羟乙基吗啉中吗啉含量的研究

研究气相色谱法测定羟乙基吗啉中吗啉含量.采用6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷为填充剂;载气为氮气,流速为3.0 mL/min;起始柱温150℃,维持3 min,以20℃/min速率升温至240℃,维持10 min;进样口温度230℃;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度260℃;分流进样,分流比为15:1;进样量...     

α-溴-2,4-二氯苯乙酮合成研究

在混合金属卤化物催化剂存在下,溴与2,4-二氯苯乙酮在混合溶剂中反应得到戊环唑、甲环唑、乙环唑、丙环唑中间体α-溴-2,4-二氯苯乙酮。最佳反应条件是:n(2,4-二氯苯乙酮)∶n(溴)=1∶1,溴滴加时间为1h,催化剂用量为1%(质量分数),混合溶剂,反应温度为20℃,此时产物纯度90·0%,收率达94·0%。