硫化物加标回收率测定的影响因素

硫化物是评价污水排放的重要指标之一。本文采用亚甲基蓝分光光度法测定污水中硫化物的含量。考察了抗氧化剂的用量,酸化吹气过程中氮气流速、乙酸锌-乙酸钠和氢氧化钠分别作为吸收液对污水中硫化物回收率的影响。结果表明:当以2%的氢氧化钠作为吸收液,抗氧化剂用量为10 mL,氮吹速度为300 mL/min的条件下,硫化物的加标回收率可达98.6%。     

测定水中硫化物的亚甲基蓝分光光度法的改进

通过比较水中硫化物亚甲基蓝分光光度法的吸收溶液乙酸锌-乙酸钠与氢氧化钠,发现氢氧化钠作为吸收液时标准曲线线性关系及准确度满足分析要求,且操作简便,方法准确可靠,适用于环境监测工作中硫化物的分析.     

硫化物标准使用液的稳定性实验

按GB/Tl6489—1996规定，用分光光度法测定硫化物时。应以氢氧化钠溶液调节pH为10～12的去离子除氧水作为该标准溶液的稀释用水，在加入乙酸锌-乙酸钠溶液后，该溶液在室温下可稳定半年。作者经多次实验认为，用普通去离子水代替上述稀释用水配制的标准溶液，该溶液加入同量的乙酸锌-乙酸钠溶液贮于棕色试剂瓶,在冰箱中密塞保存可稳定半年以上。该法省时省力又不影响分析的准确度，对于广大分析者具有实际意义。     

吹脱捕集-离子色谱法测定水中金属硫化物的研究

建立了一种利用酸化吹脱捕集-离子色谱测定水中金属硫化物的分析方法。通过正交试验优化了水样中金属硫化物测定的前处理条件,如水样加入量、吸收液用量、吹气方式等,考察其对测定回收率的影响,同时使用离子色谱对处理后水样进行定量检测。该方法在0.005~1.0 mg/L范围内线性良好,线性相关系数为0.999 6,平均加标回收率超过90%,且相对标准偏差均5%(n=6),检出限为0.82μg/L。该方法操作简便、回收率好,精密度和灵敏度高,用于测定校园周边3条河流水样的金属硫化物含量,可获得满意结果。     

碘量法测定硫化物的探讨

按照《水质硫化物的测定碘量法》（HJ/T60-2000）开展测定硫化物的实验,对实验过程中乙酸锌的用量、加药顺序和滴定前放置时间等对测定结果的影响进行了分析和讨论。结果表明硫化物量与乙酸锌量的比值应控制在1/6、先对样品加入碘标液再加入硫酸溶液、控制滴定前放置时间为5 min。     

水质硫化物的测定亚甲基蓝两种前处理方法的分析与比较

硫化物是检验水质质量的一个重要指标,亚甲基蓝分光光度法对硫化物进行测定是比较常用的方法,这种测定过程操作简便,快速,本文通过对测定过程中的检出限、精密度、准确度、加标回收率、不确定度进行讨论,从而验证了HJ1182—2021新的硫化物标准在实际应用中的可行性。通过实验发现,两种前处理方法在处理高浓度样品时,所用时间,以及回收率都无较大差别。“酸化-蒸馏-吸收”对于地下水的测定,也是行之有效的。     

磷酸-乙酸体系中乙酸含量的气相色谱分析方法

针对目前磷酸-乙酸混酸体系中乙酸含量分析方法准确度低、操作繁琐的问题，提出了一种以丙酸为内标物采用气相色谱快速测定磷酸-乙酸混酸体系中乙酸含量的方法。通过加标回收实验、精密度实验、与文献方法对比测试实验、磷酸浓度干扰实验来验证本方法的准确性与适用性。结果表明，乙酸的空白加标回收率为97.67%～104.55%，样品的加标回收率为97.72%～104.35%，多次测定结果的相对标准偏差为1.26%；与文献方法对比发现，本方法的准确度较高；当磷酸浓度在0～70%（质量分数）时，乙酸的分析结果基本不受磷酸含量的影响。由此说明，该色谱分析方法可准确、快速、简便地测定磷酸-乙酸混酸体系中乙酸的含量，对相关行业乙酸含量的分析具有重要意义。     

测定土壤及沉积物中铜、锌、铅、镍、铬的方法研究

采用石墨消解-火焰原子吸收分光光度计对土壤及沉积物中铜、锌、铅、镍和铬进行测定,结果表明:该方法的线性良好,检出限、精密度、准确度和样品加标回收率都符合相关质量控制要求,利用该方法测定土壤及沉积物中铜、锌、铅、镍和铬结果令人满意。     

碘量法测定液体石油产品中硫化氢含量

通过酸化-吹气-吸收装置来提取液体石油产品中的硫化氢,在酸性条件下,硫化物与过量的碘作用,剩余的碘用硫代硫酸钠滴定,由硫代硫酸钠溶液所消耗的量,间接求出硫化氢的含量。经过一系列实验发现：该分析方法加标回收率在94．48％-97．36％,标准偏差0．0159,变异系数2．05％,分析结果表明数据的准确度和精密度较好,取得了满意的效果。     

直接显色分光光度法测定水中硫化物

本文采用在碱性条件下加入乙酸锌溶液形成硫化锌沉淀的形式配制硫化物标准溶液,可增加硫化物标准溶液的稳定性。直接显色分光光度法测定水中硫化物方法是在常温、负压、低酸度下进行,该方法具有简便、快速、回收率高和操作简单等优点。相对标准偏差小于5．0％,相关系数为0．9991,加标回收率为84．5％～98．0％,是目前测定水中硫化物较为理想的方法。     

水中的硫化物的测定—连续流动分析法的研究

6个实验室对连续流动分析法测定水中的硫化物进行方法比对,研究连续流动分析法的方法检出限、精密度、准确度、以及加标回收率。6个实验室检测结果表明,该方法标准曲线的相关线性R≥0.999,方法检出限为0.002 mg/L。实验室重复性和再现性都较好,准确度较高。6个实验室加标回收率最终值为102±8.1%。采用连续流动分析方法测定水中硫化物,操作简便易行,具有较高的精确度、准确度,较好的加标回收率,能满足应急监测及时准确分析的需求。     

碘量法测定化妆品中碱金属和碱土金属硫化物的研究

建讧了一种采用氮吹-碘量滴定测定化妆品中碱金属硫化物和碱土金属硫化物含量的方法。经过对试剂和吸收条件的优化．结果表明,方法检出限可达0．2％,加标回收率达到80％以上．可简便、快捷地检测化妆品中碱金属及碱土金属硫化物的含量。     

镀锌钝化液中锌杂质的络合滴定

在镀锌钝化生产中钝化液锌杂质偏高会严重影响镀锌钝化效果,需定时监控镀锌钝化液的锌杂质,从而保证正常生产。以氟化钾掩蔽铁离子、硫脲掩蔽铜离子,以二甲酚橙为指示剂,在pH值为5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液的条件下用EDTA标准溶液测定镀锌钝化液中锌杂质。测定结果相对平均偏差为0.33%,回收率为98.8%。本分析方法操作简单,终点颜色变化明显,适用于对镀锌钝化液中锌杂质的监控。     

硫化物测定过程中亚硝酸盐的干扰作用及其消除

对氨基二甲基苯胺光度法和碘量法测定硫化物过程中,高浓度的亚硝酸盐氮(NO2-N)会对分析测定产生明显干扰,在CNO2--N=150mg/L左右,S2-加标量为150mg/L时,两种测定方法的加标回收率分别为72.18％和59.38％.实验证明,在用碘量法测定硫化物时,若将无CO2水重复冲洗滤纸3次,其加标回收率可达100.99％.     

火焰原子吸收法测定花粉中几种金属元素的含量

目的测定花粉中7种金属元素的含量,证明花粉中含有丰富的营养物质,探讨花粉与人体健康的关系。方法首先对样品进行湿法消解,采用火焰原子吸收法对处理后的样品中的铜,铁,锌,锰,镁,钙,铅7种元素进行直接定量分析测定。结果花粉中铁,锌,锰,镁,钙的含量相对较为丰富,此外铅在样品中也有一定的含量。结论该方法样品的加标回收率为98-118%,相对标准偏差为0.86-2.47%。此种方法测定花粉中7种金属元素的含量,操作简单,精密度、准确度高。     

铜矿石中氯的测定

铜矿样品采用氢氧化钠熔融分解,以沸水提取,冷却定容沉淀后分取上层清液,采用氯化银比浊法测定氯。考察了熔解样品的温度和时间、氯化银悬浊液的稳定时间和共存元素的影响,并进行了该方法的精密度实验和加标回收实验。经过对不同铜矿样品反复试验论证,此方法相对标准偏差在1.83%~3.93%,加标回收率在95.6%~105.6%。该方法较为简便,检验精度高,准确度好,也为铜矿石中氯元素的测定提供了一种方法。     

内置式连续液-液萃取法对污泥厌氧消化液中挥发性脂肪酸的测定

采用内置式连续液-液萃取、气相色谱内标定量法同时测定厌氧消化液中6种主要VFAs,其中乙酸、丙酸、异丁酸、正丁酸、异戊酸、正戊酸的加标回收率分别为86.7%、93.8%、94.5%、96.2%、103%和107%。样品经萃取后有效去除了无机盐杂质,减小了由直接进样造成的设备损伤,提高了检测数据的准确度和精密度。     

沙颍河水中铜、锌、铅、镉含量的测定

采用火焰原子吸收分光光度法测定了河南省周口市沙颍河水体的重金属铜、锌、铅、镉含量。结果表明,沙颍河水体中铅含量最高、镉含量最低。加标回收率介于98．12％-99．16％之间,相对标准偏差小于0．81％,精密度和准确度较高,适合于测定水体中的重金属含量,同时可为沙颍河的污染治理提供资料。     

沉积物中酸可挥发性硫的测定方法的研究

沉积物的酸可挥发性硫的定量测定结合废水和土壤中硫化物的测定,采用分光光度法测定样品中的微量硫化物减小了人为的过失误差,酸可挥发性硫发生器代替半微量凯氏定氮装置作样品反应器,通过对处理酸度、反应温度、显色时间、标准溶液的最佳使用等条件的研究和改进,使用酸可挥发性硫发生器代替半微量凯氏定氮装置作样品反应器,在沉积物水溶液中加入乙酸锌为吸收液,对回收率、精密度及样品对比试验,回收率从50%～70%提高到90%以上,装置简单,便于应用。     

锌-铁合金镀液中锌、铁的测定

采用邻菲啰啉分光光度法，能简便、准确的测定出电镀Zn—Fe合金镀液中的铁含量，采用EDTA滴定法测定镀液中的锌和铁总量，由此建立了一种快速、准确的锌—铁合金镀液的分析方法。经加标回收实验验证：Fe(Ⅱ)加标回收率在98．O％～98．5％之间，Zn(Ⅱ)加标回收率为100．3％～101．4％，表明该法准确可靠。