HPLC法测定盐酸氯卡色林原料药的含量

目的:采用HPLC法测定盐酸氯卡色林的含量。方法:采用Waters XBridge C18(3.5μm,4.6×150 mm)色谱柱;稀释液:0.1%三氟乙酸(TFA)水溶液︰乙腈=3︰2;流动相:0.1%TFA水溶液︰0.1%TFA乙腈溶液=80︰20,等度洗脱;检测波长为220 nm,流速为1.0 m L·min-1,柱温为40℃。结果:盐酸氯卡色林的线性范围为40~100μg/m L,3批样品中盐酸氯卡色林含量分别为99.57%、99.24%、99.61%。结论:本法简便、准确、适合于盐酸氯卡色林含量测定。     

HPLC法测定沙库必曲缬沙坦原料药的含量及有关物质

目的:采用HPLC法测定沙库必曲缬沙坦的含量及有关物质。方法:采用色谱柱ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(150 mm×4.6 mm×3.5 um)为色谱柱,以0.1%磷酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,以流动相A︰流动相B(70︰30)梯度洗脱,流速为1.1 mL/min。稀释液为pH=2.0磷酸水溶液︰乙腈=70︰30,检测波长为252 nm,柱温为35℃。结果:沙库必曲的线性范围为38.39-57.58μg/mL,缬沙坦的线性范围为40.14-60.21μg/mL,3批样品中沙库必曲缬沙坦的含量分别为50.80/49.08%、50.89/48.75%、51.11/48.88%;有关物质A-J的线性范围分别为0.02%~0.20%。结论:本方法简便、准确,适用于沙库必曲缬沙坦含量及有关物质的测定。     

HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷原料药的含量

目的:采用HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷的含量。方法:采用Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.96 g/L戊烷磺酸钠水溶液(磷酸调成pH2.5)∶乙腈=65∶35,稀释液为乙腈∶水=80∶20,流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为30℃。结果:硫酸氢氯吡格雷的线性范围为70~120μg/mL;3批样品中硫酸氢氯吡格雷含量分别为99.18%、99.54%、99.64%。结论:本法简便、准确、适合于硫酸氢氯吡格雷的含量测定。     

HPLC法测定盐酸丁卡因凝胶的含量

目的:建立HPLC法用于盐酸丁卡因凝胶的含量测定。方法:采用Aglient ASB-C C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(20︰28︰52)含0.5%硫酸钠、0.02%十二烷基磺酸钠、硫酸0.06%(pH=2.6)为流动相;流速:1.0 mL/min;检测波长:312 nm;柱温:30℃。结果:盐酸丁卡因凝胶在10～60μg/mL范围内线性关系良好(r~2=0.99997,n=6),回收率为99.65%,RSD为1.13%。结论:该方法简便、快捷、准确度高,可用于盐酸丁卡因凝胶的质量控制。     

HPLC法测定阿托伐他汀钙原料药含量

利用HPLC法测定阿托伐他汀钙原料药的含量。采用高效液相色谱法测定阿托伐他汀钙原料药的含量。色谱柱:C_8(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;检测波长为244 nm;流速为1.5 mL/min;柱温为35℃;进样量为20μL;流动相A:醋酸盐缓冲液(取醋酸铵3.9 g,加水1 000 mL,用冰醋酸调节pH为5.0)︰乙腈︰四氢呋喃(不含抑制剂)(67︰21︰12),流动相B:醋酸盐缓冲液︰乙腈︰四氢呋喃(不含抑制剂)(27︰61︰12),按照梯度条件进行洗脱。系统适用性良好,样品浓度在0.32~0.48 mg/mL范围内线性关系良好,准确度和精密度都符合要求,在改变流速、柱温和流动相pH时,含量数据相对标准偏差均小于2.0%,耐用性良好。方法符合方法学验证的要求,可以满足含量的检测。     

HPLC法测定枸橼酸托法替布片的含量

建立一种液相色谱分析方法,测定枸橼酸托法替布片的含量.采用色谱柱ZORBAX SB-C18(15 cm×4.6 mm,3μm);乙腈-磷酸盐缓冲液(20︰80)为流动相;检测波长为286 nm;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;采集时间为20 min;进样体积为20μL.结果显示托法替布线性范围为19.965～...     

高效液相色谱非接触电导检测法测定头孢噻肟钠的含量

目的:建立高效液相色谱非接触电导检测法测定头孢噻肟钠含量的新方法。方法:采用AquasilC18色谱柱;流动相:乙腈︰水(5︰95);流速:1.0 mL/min;进样量:10μL,检测器:非接触电导检测器(激发频率60 kHz,激发电压60Vp-p)。结果:头孢噻肟在0.51～3.04μg进样量范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9997);RSD(n=6)为0.8%;平均回收率(n=9)为100.4%。结论:本方法简单便捷、重复性好、灵敏度高、快速准确,适用于头孢噻肟钠的含量测定。     

HPLC法测定索氟布韦片的含量

目的:建立索氟布韦片含量的HPLC法。方法:采用Welch Xtimate C18(150 mm×4.6 mm,5 um)色谱柱,流动相为三氟乙酸-水-乙腈-甲醇(0.05︰60︰28︰12),流速为1.0 m L·min-1,检测波长为260 nm,柱温为35℃,进样体积为10μL。结果:在该色谱条件下,索氟布韦的线性范围为20.04～150.30 ug/m L,且线性范围内线性关系良好(r0.999,n=6);回收率(n=9)在99.7%～101.5%之间,重复性、稳定性等符合规定;对3批索氟布韦片进行含量测定,结果为索氟布韦的标示含量为97.7%,102.6%,100.9%。结论:方法学验证结果表明,本方法可作为于索氟布韦片含量的测定。     

HPLC法测定复方法莫替丁胃内漂浮型缓释片中法莫替丁的含量

采用HPLC法测定复方法莫替丁胃内漂浮型缓释片的含量,色谱柱为Kromasil C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.05%三乙胺溶液-乙腈（87∶13）,检测波长254 nm,流速1 mL/min。结果表明,法莫替丁含量在0.51～2.53μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 3）,平均回收率为100.85%,RSD=2.19%。建立的方法灵敏、准确、重现性好,可有效控制复方法莫替丁含量胃内漂浮型缓释片的质量。     

反相高效液相色谱法测定N-（3-叔丁基-1H-吡唑-5-基）-N’-羟基-4-硝基苯甲脒含量

目的:采用反相高效液相色谱法建立质量控制的方法.方法:色谱柱为Inerstil ODS-3(250×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水-乙酸-三乙胺(50∶50∶0.2∶0.2),流速为1 mL*min-1,柱温为室温,检测波长为254 nm.结果:空白、中间体及杂质对样品测定不产生干扰;102E的浓度在0.2156～1.394 mg*mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8,n=5);重复性良好(RSD=0.52%,n=6);检测限为32.5 μg*mL-1;平均回收率为99.61%(n=9).结论:该方法可以用于102E的含量测定.     

HPLC法测定口红中四溴荧光素含量的研究

研究建立了HPLC法测定口红中四溴荧光素含量的方法。采用Wondasil-C_(18)柱为固定相,以乙腈-NH_4H_2PO_4溶液(0.05 mol/L,用H_3PO_4调pH=2.5)(体积比65︰35)为流动相,柱温30℃,流速1.0 mL/min,进样10μL,在波长515 nm下进行测定,在质量浓度0.0034~86μg/mL间呈现良好的线性关系,相关系数为0.9996,相对标准偏差1.48%,标准加入回收率为98.63%。该方法可用于口红中四溴荧光素含量的快速检测。     

高效液相色谱法测定紫丹活血胶囊中人参皂苷Rg1的含量

建立高效液相色谱法测定紫丹活血胶囊中人参皂苷Rg1的含量。色谱条件:色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150×4.6 mm,5μm);流动相︰乙腈-水(19︰81);流速:1.0 m L/min;检测波长:203 nm;柱温:30℃;进样量:10μL。线性范围为0.17875~0.89375 mg/m L(r=0.9999),加标平均回收率为99.03%,RSD为0.61%。本方法准确度高、精密度高、重复性好、简捷易操作,可以作为紫丹活血胶囊中人参皂苷Rg1含量的测定方法。     

RP-HPLC法测定注射用盐酸头孢替安的含量

建立了反相液相色谱测定注射用盐酸头孢替安含量的方法。采用COSMOSIL柱(5μm,250 mm×4.6mm),流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈(88∶12),流速为1.5 mL/mim,检测波长为254 nm。外标法定量,盐酸头孢替安在195.8～783.3μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r=0.999 9,平均回收率为99.27%,RSD=0.61%(n=9)。     

反相离子对高效液相色谱法测定头孢克肟中EDTA含量

目的:建立反相离子对高效液相色谱法,测定头孢克肟中乙二胺四乙酸二钠(EDTA)的含量。方法:色谱柱为C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm);流动相p H=6.5,四丁基氢氧化铵溶液︰乙腈(75︰25);检测波长为280 nm;柱温为30℃。结果 EDTA二钠的质量浓度在0.5~7.5μg/m L(R2=0.9998,n=6)范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率为99.37%,RSD=0.87%(n=9)。结论:该方法快速、灵敏,结果准确可靠,可用于头孢克肟中EDTA的检测。     

3-甲基-4-硝基-5-氯吡唑的HPLC测定法

目的:采用高效液相色谱法测定3-甲基-4-硝基-5-氯吡唑含量.方法:用Waters symmetryC8(3.9mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50),流速1mL/min,柱温:25℃,检测波长274nm.结果:在160.48μg/mL～401.20μg/mL范围成线性(r=0.9998,n=5),平均回收率为98.93%,RSD=1.91%.     

HPLC法测定富马酸替诺福韦二吡呋酯中的对甲苯磺酸

目的:建立HPLC法测定富马酸替诺福韦二吡呋酯中对甲苯磺酸的方法。方法:采用C18(4.6m m×250mm×5μm)色谱柱;流动相A:乙腈/0.01mol/L磷酸二氢钾缓冲盐溶液=5/95;流动相B:乙腈,梯度混合;检测波长为230 nm;流速为0.8 mL/min;柱温为25℃;进样量为10μL。结果空白溶剂不干扰对甲苯磺酸的测定,各目标峰之间的分离度良好,定量限(RSD <5.0%)、检测限(RSD <10.0%)、重复性(RSD<5.0%)均符合要求,且检测限<5ppm,方法灵敏度较好。结论 :本方法准确、可靠,可用于富马酸替诺福韦二吡呋酯中的对甲苯磺酸测定。     

HPLC法测定甲氨蝶呤片含量的方法学研究

建立一种液相色谱分析方法,测定甲氨蝶呤片的含量。采用色谱柱Inertsil ODS-2 (25 cm×4.6 mm,5μm);以乙腈-磷酸盐缓冲液(5︰95)为流动相;检测波长为302 nm;流速为1.0 mL/min;采集时间为20 min;进样体积为20μL。结果显示甲氨蝶呤线性范围为36.07～108.22μg·mL^-1(r=1.000);甲氨蝶呤平均回收率为99.1%,RSD为0.4%。该方法简单准确、重复性好,可用于甲氨蝶呤片的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定吲达帕胺的含量

建立RP-HPLC法测定吲达帕胺含量的新方法.采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18柱;流动相中加入新的流动相-乙腈,V(水):V(乙腈):V(甲醇):V(冰醋酸)=65:17.5:17.5:0.1,流速1.0mL/min,检测波长240nm.该方法的线性范围为52.0～260.0μg/mL(r=0.9994),RSD=0.14%(n=6).本法简便、准确、灵敏、重现性好,适合吲达帕胺片的质量控制.     

HPLC法同时测定五维B颗粒中的烟酰胺、维生素B1、维生素B2的含量

目的建立同时测定五维B颗粒中维生素B1、维生素B2、烟酰胺三组分含量的高效液相色谱法.方法采用ODS C18柱、柱长150×4.6mm流动相为甲醇乙腈0.06%己烷磺酸钠和0.04%庚烷磺酸钠的混合液冰醋酸=4530241流速1.2mL/min柱温30℃波长275nm,外标法计算.结果线性范围分别是烟酰胺90～210μg/mL;r=0.999维生素B2 12～32μg/mL;r=0.999、维生素B1 25～65μg/mL;r=0.998,回收率分别为烟酰胺99.5%、维生素B2 99.7%、维生素B1 100.3%.结论本方法分离效果好、辅料无干扰、快速、简便、准确适合于该制剂3组分的同时测定.     

硫代卡巴肼的高效液相色谱法定量分析研究

采用反相高效液相色谱法,以乙腈︰水=10︰90(0.01 mol/L KH_2PO_4,用H_3PO_4调pH=2.0)为流动相,选用Agilent SB-AQ C_(18)色谱柱,在245 nm波长下定量测定硫代卡巴肼的含量。结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.999 8,标准偏差为0.057,变异系数0.06%,平均回收率为99.65%。