磁性竹炭分散基质固相萃取-气相色谱检测环境水体中多氯联苯

建立了一种磁性竹炭分散基质固相萃取为预处理技术,利用气相色谱检测环境水体中多氯联苯的新方法。以竹炭为母体,经过活化、羧基化、磁化后作为分散基质固相萃取的吸附剂,克服了传统分散基质固相萃取中吸附剂回收复杂、繁琐的问题。在优化条件下,方法的检出限为0.05～0.1μg?L~(-1),具有较高灵敏度。将该方法用于实际环境水体检测,结果满意。     

磁性活性炭分散固相萃取-液相微萃取-液相色谱检测水中痕量双酚A

建立了分散基质固相萃取-分散液相微萃取-液相色谱检测水中的双酚A的简便、快速、灵敏且环境友好的新方法。该方法合成磁性活性炭作为分散基质固相萃取的吸附材料,克服了传统分散基质固相萃取吸附材料回收不彻底、过程复杂等缺点。该方法通过分散基质固相萃取和分散液相微萃取两种样品预处理技术的结合,提高了预处理的富集倍数,检出限为1.2 ng/L,定量限为3.9 ng/L。方法线性范围为5~10000ng/L,相对标准偏差3.1%,重现性良好。将该方法用于实际水样中双酚A的测定,结果满意。     

纳米复合材料吸附剂用于水中痕量金属的测定

为实现地质勘查水体中痕量金属元素的同时检测,建立基于氧化石墨烯/氧化多壁碳纳米管(GO/MWCNTs)吸附剂的分散固相微萃取程序同时测定水中痕量金属的方法,并对方法的检测性能进行研究。结果表明,用GO与MWCNTs比例为1∶5制备的GO/MWCNTs复合材料作为吸附剂,水样pH值为8、水样体积为60 mL,搅拌时间为5 min的条件下进行分散固相微萃取,此时对水中痕量重金属吸附回收率超过95%;通过XRF对萃取后的材料进行检测,金属元素在荧光图谱中显示的较为明显,且谱线间相互不干扰。     

食品中抗生素残留前处理技术研究进展

综述了近年来食品中抗生素残留的前处理分析方法。分别对固相萃取、基质固相分散、固相微萃取、超临界流体萃取以及近年来发展起来的新技术如微波萃取、溶剂萃取等进行了讨论,并对抗生素残留检测的前处理技术发展前景进行了展望。     

食品中生物胺提取技术的研究进展

生物胺是具有生物活性的小分子碱性含氮化合物。在天然食品发酵和食品加工过程中,由于微生物、物理因素的影响,难以抑制或杜绝生物胺的形成,因而建立食品中生物胺的准确、灵敏检测对人体健康安全和风险规避具有重要意义。基于此,介绍了食品中生物胺的种类,详细综述了不同前处理方法包括：液液萃取、分散液液微萃取的液相萃取法,传统固相萃取、分子印迹固相萃取、固相微萃取、基质辅助固相分散萃取、吸附分离的固相萃取方法,以及电膜萃取的优缺点和最新进展,为食品中生物胺的高效分析提供理论基础。     

基质固相分散萃取技术在农药前处理应用中的研究进展

基质固相分散萃取技术(MSPDE)是一种应用在农药残留样品前处理分析中的方法,其降低了溶剂的消耗、加快了提取净化的速率、逐步向自动化分析发展。与传统的方法相比,MSPDE对农药前处理的样品混合、提取分析、萃取等步骤进行精炼,省去了一系列繁琐操作,减少了样品的损失,具有很好的研究潜力和应用背景。本文对基质固相分散萃取技术在农药前处理应用的研究进展进行综述,旨在为今后基质固相分散萃取技术在农药残留领域的研究提供参考。     

固相萃取技术新发展及其在环境分析中的应用

近些年来,固相萃取技术有了新发展,本文主要介绍分子印迹固相萃取技术,基质分散固相萃取技术,这两种新技术具有处理简单、快速,减少溶剂使用量等优点,并详细介绍其在环境中的应用。     

基于高分辨质谱技术的植物源性药食同源特色农产品中10种农药残留的测定和快速筛查

建立了人参、五味子、刺五加、人参花、灵芝和灵芝孢子粉基质中10种农药残留的高分辨液相质谱检测及筛查方法,样品中残留的农药采用乙腈提取,经氯化钠及乙酸钠盐析分层,提取液经无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)吸附剂分散固相萃取净化,用高效液相色谱-高分辨质谱定性.在上述检测方法条件下,所测的10种农药...     

酚类环境雌激素的样品前处理技术研究进展

酚类环境雌激素是最为常见的环境雌激素之一,其对人类、环境和生态的影响受到世界范围的关注。介绍了酚类环境雌激素的种类和毒性,详细讨论了各种样品前处理技术,包括溶剂萃取、索氏提取、固相萃取、基质固相分散萃取、微波辅助萃取、加速溶剂萃取、膜萃取、固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、分子印迹聚合物萃取、超声辅助萃取、离子液体萃取、浊点萃取、超临界流体萃取等,并对酚类环境雌激素的样品前处理技术进行了总结和展望。     

Research Progress of Sample Pretreatment of Phenolic Environmental Estrogens

酚类环境雌激素是最为常见的环境雌激素之一,其对人类、环境和生态的影响受到世界范围的关注.介绍了酚类环境雌激素的种类和毒性,详细讨论了各种样品前处理技术,包括溶剂萃取、索氏提取、固相萃取、基质固相分散萃取、微波辅助萃取、加速溶剂萃取、膜萃取、固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、分子印迹聚合物萃取、超声辅助萃取、离子液体萃取、浊点萃取、超临界流体萃取等,并对酚类环境雌激素的样品前处理技术进行了总结和展望.     

六方氮化硼应用于样品前处理的研究进展

近几年，六方氮化硼由于孔隙率高、比表面积大、机械强度高、化学稳定性好、亲水性好、生物相容性好等优点，作为前处理材料获得了广泛关注，已被用于生物化学、食品安全、环境污染等领域的样品前处理，是一种理想的吸附剂。目前已开发了多种基于六方氮化硼材料作为吸附剂的样品前处理技术，包括固相萃取、分散固相萃取、固相微萃取、磁性固相萃取、管内固相微萃取、分散固相微萃取等，可实现多氯联苯、罗丹明B、黄酮类化合物、多环芳烃等分析物的萃取富集。综述了六方氮化硼材料在样品前处理领域的应用进展，并对今后的发展方向进行了展望。     

石墨烯基吸附剂在固相萃取新模型中的应用进展

石墨烯是一种新型二维碳纳米材料,由于其优异的物理化学性质,在短短几年内迅速成为众多学科的研究热点。近年来,石墨烯基纳米材料在样品前处理及样品预富集领域也备受关注。本文对近年来石墨烯基吸附剂在两种固相萃取新模型--分散固相萃取和磁分散固相萃取中的应用做一综述,为更好开发其在固相萃取中的应用提供参考。     

农药残留分析中的样品前处理技术研究进展

介绍了近年来出现的超临界流体萃取、加速溶剂萃取、凝胶渗透色谱、固相萃取、固相微萃取、基质固相分散萃取等前处理技术,以及它们在农药残留分析中的应用,并对其发展前景进行了展望。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水体中8种常用稻田除草剂的残留

[目的]基于固相萃取技术,结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法建立了稻田水中8种常用稻田除草剂(苯噻酰草胺、丙草胺、丁草胺、二氯喹啉酸、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、五氟磺草胺、二甲戊灵)残留的检测方法。[方法]稻田水样品经滤纸过滤,经过C18固相萃取小柱富集浓缩后,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用UPLC-MS/MS测定,基质外标法定量。[结果]8种除草剂在所建立的方法下线性关系良好,相关系数(r)大于0.99,方法检出限(LOD)为0.0012～0.025μg/L。在稻田水基质平均加标回收率为80.33%～90.10%,相对标准偏差(RSD)为2.66%～8.21%,该方法适用于稻田水体中8种除草剂的残留量测定。[结论]该方法条件下8种除草剂均表现为基质增强效应,在实际检测稻田水体残留时采用固相萃取技术进行实际样品净化浓缩处理,前处理步骤简单,灵敏可靠,适用于稻田水体中常用稻田除草剂的快速残留检测。     

拟除虫菊酯类农药残留检测前处理技术研究进展

拟除虫菊酯农残检测前处理技术是制约其分析速度和分析准确度的瓶颈.综述最近几年应用于拟除虫菊酯类农药残留检测前处理技术如萃取技术(包括超临界流体萃取、加速溶剂萃取、超声波萃取、微波辅助萃取和液相微萃取等)、净化技术(包括凝胶渗透色谱和固相萃取等)以及基于固相微萃取和基质同相分散萃取等萃取、净化一体化技术的国内外研究进展,为我国更好的开展农残检测工作提供理论依据与技术支撑,并对其发展趋势进行了展望.     

柑橘农药残留前处理技术研究进展

综述了近年来出现的超临界流体萃取、加速溶剂萃取、凝胶渗透色谱、固相萃取、新型固相微萃取、基质固相分散萃取以及其它如QuEChERS、双逆流色谱、二维气相色谱等前处理技术在柑橘农药残留分析中的应用,主要介绍了固相萃取及其新技术在柑橘农药残留分析前处理中的应用,并对其发展前景进行了展望。     

利用固相萃取技术检测环境水样中多环芳烃的方法

综述了利用固相萃取柱、固相萃取膜、固相微萃取三种固相萃取技术检测环境水样中多环芳烃的方法,并对其发展趋势进行了展望.     

分散固相萃取-UHPLC-MS/MS法测定水中5种苯脲类除草剂

建立分散固相萃取-超高液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时测定环境水样中5种苯脲类除草剂(敌草隆、利谷隆、灭草隆、异丙隆、绿麦隆)残留的分析方法。考察了吸附剂的种类与数量、水样pH、吸附剂的种类和体积等条件对除草剂回收率的影响。在最佳实验条件下,5种苯脲类除草剂在0.01~5.0μg/L范围内呈良好的线性关系(0.999 3~0.9999),方法检出限为2.04~3.12 ng/L。对环境水样的加标回收率分别为78.2%~108.3%,相对标准偏差RSD分别为6.8%~11.2%。本方法操作简便快速、稳定性好、灵敏度高,能够满足环境水体中苯脲类除草剂残留的分析要求。     

分散固相萃取与高效液相色谱-质谱联用测定小米及土壤中咪唑乙烟酸残留

[目的]建立一种基质分散固相萃取测定小米籽粒、壳、植株和土壤中咪唑乙烟酸的残留方法。[方法]试样用pH=10缓冲液提取,甲酸调节pH值,二氯甲烷液液分配、石墨化炭黑(GCB)分散固相萃取净化,高效液相色谱-质谱测定。[结果]0.01~0.5 mg/kg添加水平范围内,咪唑乙烟酸在4种基质中平均添加回收率为76.6%~102.1%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~14.5%,方法检出限(LOD)为0.003~0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01~0.05 mg/kg。[结论]该方法杂质干扰少,准确可靠,适用于对小米及土壤样品中咪唑乙烟酸残留检测。     

分散固相萃取结合HPLC法测定张杂谷中新烟碱类杀虫剂的残留

[目的]研究适合谷子中8种新烟碱类杀虫剂的多残留快速检测方法。[方法]试验以乙腈为提取溶剂,PSA、GCB和C18吸附剂净化,0.3%甲酸水-乙腈梯度洗脱,基质匹配标准曲线外标法定量。[结果]在0.01~2.4 mg/L水平范围内,不同基质中的新烟碱类药剂线性相关系数均大于0.991,在0.05、0.20、0.8 mg/kg添加水平下,谷米、谷糠中新烟碱类杀虫剂的平均回收率为75%~105%,RSD为1.9%~14.4%。[结论]分散固相萃取-高效液相检测方法简便、快速、准确、灵敏、节省样品和有机溶剂,可满足谷米和谷糠中8种新烟碱类杀虫剂残留检测的需要。