高效液相色谱法测定南、北五味子中木脂素含量

建立了用高效液相色谱法测定南、北五味子中5种木脂素成分(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素)的分析方法。以甲醇和水为流动相,采用梯度洗脱,对21个不同产地的南、北五味子样本进行了色谱分离,并利用标准物质、保留时间和紫外光谱对木脂素进行定性。结果表明,样品中各组分的色谱峰基本达到基线分离,该方法重复性好、灵敏度高,为评价南、北五味子中的木脂素活性成分提供了一种可靠的分析方法。     

不同产地五味子HPLC指纹图谱分析

采用高效液相色谱法,对六种不同产地五味子的乙醇超声提取液进行测定,并对其中木脂素成分进行了指纹图谱对比分析,通过共有峰的确定证明各产地五味子在化合物组成方面有明显的相似性,但在成份含量上仍有差别。其中陕南产五味子乙素含量最高,而云南产五味子乙素含量最低。结果表明该分析方法可用于五味子药材的指纹图谱测定,为其药材的来源和实际应用提供质量控制依据。     

北五味子化学成分系统研究

目的:初步研究北五味子的化学成分.方法:采用试管法、薄层色谱法分别对北五味子果实的石油醚、95%乙醇、水提取液进行成分研究.结果:北五味子中含有木脂素、多糖、挥发油、有机酸、三萜、甾醇、香豆素、内酯、蛋白质、氨基酸、生物碱类、黄酮类、强心苷类等物质.结论:北五味子中含有丰富的天然活性成分,此实验为更进一步进行该植物的化学成分及生物活性成分研究提供实验基础.     

RP—HPLC法检测华中五味子药材中的五味子醇甲的含量

研究了RP-HPLC法检测五味子药材中的五味子醇甲含量的方法.色谱条件为色谱柱VP-ODS柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:V(甲醇)∶V(水)=13∶7;检测波长250 nm;流速1.0 mL/min.检测结果为峰面积与浓度线性回归方程Y=2×106X+30 294(r=0.9995,n=7),五味子醇甲在0.03～3.0 mg/mL范围内线性良好,加样回收率101.01%,RSD为1.829%.研究结果表明,本方法是测定五味子药材中的五味子醇甲含量的理想方法,但不适合测定药材中的五味子乙素含量.     

固相萃取高效液相色谱法同时测定五仁醇浸膏中的5种木脂素

建立了五仁醇浸膏中5种木质素（五味子醇甲、五味子醇乙、五味子脂甲、五味子甲素和五味子乙素）的快速检测方法,并采用固相萃取高效液相色谱法对其进行了检测.结果显示：五味子醇甲、五味子醇乙、五味子脂甲、五味子甲素和五味子乙素进样量分别在0.048 8-2.44、0.040 8-2.04、0.049 6-2.48、0.036 0-1.80和0.048 0-2.40μg范围内具有良好的线性关系（R^2≤0.999 8）;平均加样回收率分别为101.24%、99.52%、103.72%、98.66%和98.08%,RSD≤1.62%.实验表明,固相萃取-高效液相色谱法具有简便、准确、稳定、灵敏度高、重现性好等优点,可用于五仁醇浸膏的质量控制.     

五味子木脂素超声循环提取工艺条件的优化

采用超声循环提取的方法从五味子中提取五味子醇甲等木脂素类有效成分,考察溶剂、超声时间、超声功率、液固比和温度对提取工艺的影响．结果表明采用85％的乙醇作为提取溶剂,在单因素实验的基础上通过正交实验得出最佳工艺条件：超声功率500W,超声时间10min,温度30℃,液固比20,五味子木脂素提取率达到80．84％．     

五味子果实、藤茎及藤皮的木质素成分分析

目的：对五味子果实、藤茎及藤皮中的五味子甲素及乙素进行提取鉴别及含量测定.方法：采用薄层色谱（TLC）法及高效液相色谱法（HPLC）,以甲醇-水（83 17）为流动相,以甲素、乙素为对照品,测定五味子果实、藤茎及藤皮中木质素的含量.结果：五味子藤皮中甲素的含量与果实中甲素含量相近,藤皮中乙素的含量约占果实中乙素含量的1...     

五味子籽压榨油中3种木脂素含量的测定及对酒精肝损伤的保护作用研究

采用高效液相色谱法测定五味子籽压榨油中的五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素,结果显示其含量分别为2.518%、0.577%和2.736%.五味子籽压榨油对小鼠的半数致死量(LD50)为10.8g/kg,30d小鼠喂养试验的血液生化指标均在正常范围内,表明五味子籽压榨油的毒性较低.通过建立小鼠酒精性肝损伤模型,并分别给予小鼠不同量的五味子籽压榨油以研究其对小鼠酒精肝损伤的保护作用,结果表明高剂量组与模型组呈显著性差异,证明五味子籽压榨油具有一定的肝保护作用.     

用大孔吸附树脂法从芝麻混合油中制备木脂素

确定了制备芝麻木脂素的最佳树脂为H1020型大孔吸附树脂,优化工艺条件为:室温,芝麻混合油中木脂素质量浓度1.54 mg/mL,吸附流速2.0 BV/h,解吸剂为体积分数为90％乙醇,解吸pH值4.2,解吸流速为1 BV/h.在此条件下,芝麻木脂素回收率大于65％,产品中木脂素总含量(以芝麻素计)达到85％.经液相色谱-质谱联用仪分析,制得木脂素的主要成分为芝麻素、芝麻林素和松醇素.     

五味子木脂素提取工艺研究新进展

五味子作为我国传统的上等中药材,具有治疗慢性咳嗽、呼吸困难、梦遗、遗精、夜尿,心悸失眠、尿频,自汗、盗汗等功效.本研究综述近年来五味子及其茎叶中的有效成分木脂素的各种提取工艺,并进行了对比,为其进一步的研究与开发利用提供参考.     

南五味子液相色谱指纹图谱研究

利用反相高效液相色谱法建立了南五味子指纹图谱。采用Hypersil ODS2色谱柱(5μm,200 mm×4.6 mm),甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长235 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温35℃。建立了由41个指纹峰和19个共有峰组成的液相色谱指纹图谱,并对不同产地的南五味子药材进行了相似度比较。结果表明,方法准确可靠,重现性好,可用于不同产地南五味子药材的指纹图谱建立和质量评价,为有效控制南五味子药材的内在质量提供依据。     

北五味子油提取方法与工艺研究

以北五味子油的提取率为指标,研究了微波法提取北五味子油的工艺条件.实验表明:用乙醇为提取溶剂,采用微波辅助回流提取法,料液比为1∶15 g/mL,颗粒度40目,微波功率800 W,温度60℃下回流提取10 min为最佳提取条件,北五味子油提取率达12%.     

Microwave assisted-semi bionic extraction of lignan compounds from Fructus Forsythiae by orthogonal design

Microwave assisted-semi bionic extraction （MASBE） process for lignans from Fructus Forsythiae was studied. The influences of solvent pH value, microwave power, dosage of solvent and irradiation time were investigated. Optimum extracting parameters were determined by orthogonal experiments as follows： pH value of solvent at first extraction is 5.5-6.0, that at the second extraction is 7-8; microwave power is 700 W, mass ratio ofFructus Forsythiae to water is 1：12; irradiation time is 10 min, and extracting times is two. Under these optimal conditions, the yield of lignans reaches 0.364%. Compared with the conventional extraction methods, the MASBE process has the advantages of high extraction rate, high extraction selectivity.     

GC-MS结合直观推导式演进特征投影法（HELP）分析大茴香和小茴香挥发性化学成分

采用GC-MS联用技术结合直观推导式演进特征投影法（HELP）对大茴香和小茴香挥发性化学成分进行比较分析.此外,程序升温保留指数用来辅助定性.共定性出17种挥发性化学成分,其中大茴香13种,小茴香11种,分别占二者挥发油总相对含量的89.43%和99.53%.共有组分7种.大茴香和小茴香的挥发油主要成分为茴香烯,含量分别为70.72%和85.82%.     

反相高效液相色谱法测定女贞子中桦木醇含量

采用反相高效液相色谱法测定女贞子中桦木醇含量,考察了不同溶剂提取方法对女贞子中桦木醇含量测定的影响。色谱柱,Supelcosil LC-PAH C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相,V(乙腈)∶V(水)∶V(磷酸)=830∶170∶1;体积流量,1.0 mL/min;检测波长,210 nm;采用外标法测定桦木醇含量。结果表明,使用正丁醇和超声提取女贞子中桦木醇的含量较高。桦木醇在2~20μg与峰面积具有良好线性关系,平均回收率为98.87%,RSD为1.91%(n=5)。该方法简便、稳定、重现性好,可用于女贞子药材的质量控制。     

中药女贞子化学成分的研究现状

综述了女贞子的化学成分,主要有萜类、黄酮类、苯醇类、多糖、脂肪酸、挥发油和其他化合物,为进一步研究和开发女贞子提供依据．     

微波辅助萃取法测定覆盆子中有机氯农药残留

建立了微波辅助萃取-固相萃取净化测定中药覆盆子中12种有机氯农药残留的分析方法。样品用石油醚微波提取,提取液用Florisil固相萃取柱净化,电子捕获检测器(ECD)检测。12种有机氯农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,线性相关系数R2大于0.999,三个水平添加的平均回收率(n=5)82.52%~l12.9%,相对标准偏差为3.1%~7.8%,方法的检出限0.000 1~0.000 5μg.mL-1。本方法操作简单、快速净化效果佳,准确度好、精密度高。     

Chromatographic fingerprint analysis of Fructus Aurantii Immaturus by HPLC-DAD and chemometric methods

An efficient method for quality control of Fructus Aurantii Immaturus (FAI), a famous traditional Chinese medicine (TCM) was established. A simple and reliable high-performance liquid chromatography-photodiode array detector (HPLC-DAD) procedure coupled with chemometric methods was developed for fingerprint analysis, qualitative analysis and quantitative determination of this herb. In qualitative and quantitative analyses, heuristic evolving latent projection (HELP) method was employed to resolve the overlapping peaks of the tested samples. Two bioactive components, namely hesperidin and naringin, are confirmed and determined, together with four flavonoids compounds tentatively identified including two new ones. From fingerprint analysis, the fingerprint data were processed with correlation coefficients for quantitative expression of their similarity and dissimilarity. The developed method based on an integration of chromatographic fingerprint and quantitative analysis is scientific, and the obtained results can be applied to the quality control of herb medicine.