凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定调味品中7种防腐剂

建立了凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定调味品中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯共7种防腐剂的方法.样品经过乙醚提取后,凝胶渗透色谱净化,毛细管柱(Rxi-17,30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,FID检测器检测.10种化合物在5.0～500 ...     

高效液相色谱法测定乳及乳粉中氮氨菲啶

以乙腈-甲酸氨提取样品中氮氨菲啶,应用反相高效液相色谱-可见光检测器,外标法定量,测定了乳及乳粉中氮氨菲啶的质量浓度.氮氨菲啶质量浓度在0.050～1.0 mg/L范围内呈良好线性关系,r=0.9992,平均加标回收率为87.5%～96%,CV=2.13%～7.53%,该方法简便,准确,重现性好,可用于乳及乳粉中氮氨菲啶质量浓度的测定.     

离子色谱法检测液体乳和乳粉中的硝酸盐、亚硝酸盐及硫氰酸盐

探讨离子色谱法检测液体乳和乳粉中的硝酸盐、亚硝酸盐及硫氰酸盐.通过试验分析,确定样品处理以及离子色谱测定的条件.亚硝酸盐、硝酸盐、硫氰酸盐的精密度依次为0.886%、1.704%、0.562%,液体乳加标回收率依次为92.990%、98.116%、94.728%,乳粉加标回收率依次为91.570%、94.892%、94.756%.     

凝胶色谱法测定婴幼儿配方乳粉中的α-乳白蛋白含量

目的建立凝胶色谱法检测婴幼儿配方乳粉中α-乳白蛋白的分析方法。方法以盐酸胍为变性剂,以2-巯基乙醇为还原剂,断开蛋白质中的硫-硫(S-S)化学键,形成展开的α-乳白蛋白的单体结构。样品经2根串联的凝胶色谱柱TSK-GEL G3000SWXL分离,以6 mol/L盐酸胍缓冲液为流动相,用紫外检测器在280 nm测定。结果在0.25、1.25、2.5 g/100 g 3个浓度水平的平均回收率为98.0%~99.5%,相对标准偏差小于3.90%(n=5),检出限和定量限分别为0.01 g/100 g和0.03 g/100 g。结论本方法操作简单、准确度高,适用于婴幼儿配方乳粉中的α-乳白蛋白的测定。     

快速气相色谱法测定食品中的常见防腐剂

随着人们对于自身健康愈来愈多的关注,食品安全问题已经显而易见的被提上了日程,本文通过快速气相色谱法对于食品中常见的一些防腐剂进行了检测和分析,希望可以为食品中防腐剂的检测工作提供一些参考。     

气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中的OPO含量

建立气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中OPO的含量。乳粉中的油脂经乙醚与石油醚萃取后,通过旋转蒸发浓缩,以十七烷酸甘油三酯为内标物。利用带有FID检测器的气相色谱仪对其中的OPO含量进行测定分析,并对色谱条件优化。优化后OPO的线性范围为0.1~0.5 g/100 g,相关性R^2为0.9998。检出限为0.04 g/100 g,定量限为0.14g/100 g。当加标浓度为2.4~4.4 g时,加标回收率为92.97%±5%,相对标准偏差RSD为2.57%(N=6)。该方法可靠、简便,可准确测定婴幼儿配方乳粉中OPO含量。     

盐酸破壁-气相色谱法检测乳粉中的DHA

用盐酸破坏乳粉中包埋DHA的材料,使用气相色谱仪检测乳粉中DHA的质量分数.结果表明,该方法的检出限为1.5 mg/100g;回收率为92.4%～95.6%,相对标准偏差为8%.方法适合于分析乳粉中DHA的质量分数,操作简单、准确度高、灵敏度高等特点.     

气相色谱法测定发酵乳中的7种短链脂肪酸

建立了气相色谱法检测发酵乳中7种短链脂肪酸(甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸、戊酸和异戊酸)的方法。利用衍生化对样品进行前处理,通过色谱柱对样品进行分离,通过保留时间进行定性,峰面积进行定量。7种短链脂肪酸的线性范围是20～2 000 mg/L;方法定量限为20 mg/L;方法检出限为5 mg/L;相关系数(R~2)均大于0. 999,加标回收率范围是93. 57%～108. 20%,结果的相对标准偏差(RSD)为2. 40%～9. 56%。该方法准确,灵敏度高,重现性好,可用于检测发酵乳中短链脂肪酸的含量。     

气相色谱法同时测定食品中8种防腐剂

针对食品中的添加剂,如何能够快速准确的进行定性定量分析,是衡量其安全性的前提条件。气相色谱法是一种具有高分离能力的分析方法,该法具有分析时间短、分析成本低、样品前处理过程简单等特点。采用气相色谱法作为检测防腐剂的基本方法,主要针对食品中丙酸、山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等8种防腐剂进行分析,结果显示,这些目标物都能够得到较好的分离。通过对各类酱油、饮料中防腐剂的种类与含量进行分析,得到较好结果,为食品中酱油和饮料安全性评价提供基础。     

气相色谱法测定乳粉中碘含量的不确定度评定

采用气相色谱法测定婴儿配方乳粉中碘的含量,较全面的考虑整个测定过程的不确定度来源并对各不确定度分量进行了评定和量化,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度。不确定度主要来自标准物质引入的不确定度。婴儿配方乳粉中碘的含量结果表示为(80.625 6±1.443)g/100 g,k=2。     

气相色谱法测定婴幼儿乳粉中肌醇含量的不确定度评定

目的分析气相色谱法测定婴幼儿乳粉中肌醇含量的不确定度。方法通过分析与量化气相色谱法测定肌醇含量的实验过程,对标准物质、样品处理过程、测量重复性及分析仪器4个方面进行不确定度分析,建立不确定度的数学模型,计算合成不确定度,得到扩展不确定度和置信水平。结果气相色谱法测定婴幼儿乳粉中肌醇含量的合成不确定度为0.94 mg/100 g,扩展不确定度为1.88 mg/100 g,乳粉中肌醇含量的测定结果为(65.5±1.88)mg/100 g。结论本方法适用于婴幼儿乳粉中肌醇的不确定度分析,通过揭示实际检测过程中不确定度的来源,有效把握实验过程的质量控制,提高检测结果的可靠性,增强测量结果之间的可比性。     

气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉和母乳中的碘

目的建立气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉和母乳中碘的方法。方法在GB 5413.23-2010食品安全国家标准《婴幼儿食品和乳品中碘的测定》的基础上,对碘的气相色谱(gas chromatography,GC)检测方法进行改进,应用改进后的方法对62种婴幼儿配方奶粉和124份母乳样品进行检测。结果碘在1.00~2000.00μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(r~2)为0.9999;检出限、定量限分别为0.30、1.00μg/L;利用不同品牌婴幼儿配方奶粉中碘检测结果的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)考察方法精密度,相对标准偏差值在1.39%~1.61%之间;在5、25、100μg/100 g的加标浓度下,回收率在97.46%~98.98%之间,对应的RSD值在2.52%~2.73%之间。婴幼儿配方奶粉中的碘含量在33.14~132.94μg/100 g之间,母乳样品中的碘含量在31.25~1690.00μg/L之间。结论本方法减少了样品和试剂的使用量,节约了实验成本,简化了实验步骤,提高了检测效率,对于碘的准确测定、保障婴幼儿的健康成长具有重要意义。     

液相色谱法测定乳粉中乳糖方法优化

目的研究并优化GB 5413.5-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定》样品制备步骤,解决婴幼儿配方乳粉中乳糖检测结果偏低的现象,保证乳糖检测的准确性。方法在样品溶液制备过程中,采取30 m L水溶解乳粉,并向容量瓶中加入1 m L 3%的乙酸水溶液协助蛋白沉淀,进而降低乙腈在样品溶液中的利用比例,保证样品制备过程中乳糖的充分溶解,最终通过液相色谱测定。结果同一份样品经不同的样品制备方式,于相同的色谱条件下检测,依据本法制得样品测定结果比遵循国标条件制得样品的结果高出7%,并且结果平行性良好。结论通过方法学研究,证实该方法具有适用性、重复性、准确度以及线性范围良好的特点,并且操作简便,适用于婴幼儿配方乳粉中乳糖的检测。     

Determination of seven preservatives in cosmetic products by micellar electrokinetic chromatography

A micellar electrokinetic chromatography method using cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) as a cationic surfactant, coupled with UV–Vis detection, was developed for the simultaneous determination of seven preservatives, including methyl‐, ethyl‐, propyl‐ and butyl‐paraben and phenol, phenoxyethanol and resorcinol. The method involved optimizing the pH of the phosphate buffer and concentrations of CTAB, ethanol and 2‐hydroxypropyl‐β‐cyclodextrin (HP‐β‐CD). The preservatives were well separated using optimum conditions and separated within 10 min at a separation voltage of ?12.5 kV with the 1.0 mM phosphate buffer (pH 7.0) containing 90 mM CTAB, 25 mM HP‐β‐CD and 10% (v/v) ethanol. Satisfactory recoveries (84.1–103.0%), migration time (RSD < 3.1%) and peak area (RSD < 4.5%) repeatabilities were achieved. Detection limits of the preservatives were between 0.31 and 1.52 μg mL^?1 (S/N = 3, n = 5). The optimized method was successfully applied to the simultaneous determination of these preservatives in 10 commercial cosmetic products.     

气相色谱法快速测定婴幼儿配方奶粉中肌醇含量

在GB 5009.270—2016第二法的基础上进行方法改进,建立了能更便捷高效检测婴幼儿配方奶粉中肌醇含量的气相色谱方法。与GB 5009.270—2016第二法相比,该方法改进了提取溶剂、提取方式、样品净化方式、滤液除水干燥方式、衍生试剂的添加顺序和添加比例,缩短了烘箱中的干燥时间及水浴衍生时间,并优化仪器色谱条件。研究结果表明,改进后的方法检出限为1 μg/mL;三水平加标回收率范围为97.4%~100.5%;重现性好,其测定结果的相对偏差＜2.1%;更简化了样品前处理操作,缩短了仪器分析时间,由国标法的63 min缩短至20 min,能够实现批量化处理,满足实验室大批量样品的检测需求。     

Effect of preservatives on milk composition determination

The main objective of our study was to determine the effect of different concentration of four different preservatives, potassium dichromate, Azidiol, Bronopol and Microtabs II, on the results of laboratory analyses of milk using mid-infrared spectrometry. The final concentrations of the preservatives in the raw cows' milk samples were 0.005%, 0.01%, 0.05%, 0.1%, 0.5% and 1% respectively. We analysed unpreserved, fresh bulk raw cows' milk 2 and 24 h after milking. The effect of preservatives on the composition of the milk was studied 24 h after preservation. The experiment was replicated 10 times. Each experiment was carried out after the calibration of the mid-infrared spectrophotometer using calibration samples preserved with 0.02% Bronopol. We found that the concentration of the preserving agent had a significant effect (P < 0.005) on the results of the laboratory analyses; therefore, the proper concentration of preservative has to be used for routine sample preservation.     

Rapid determination of chlorobutanol in milk by glass capillary gas chromatography

Summary A rapid method for the determination of chlorobutanol(1,1,1-trichloro-2-methylpropan-2-ol) in milk is described. The method is based on a steam-distillation solvent-extraction technique and a quantitative determination of chlorobutanol by gas chromatography using a glass-capillary column coated with Carbowax 20M and 2,2,2-trichloroethanol as internal standard. The detection limit is 1 pg and recoveries of chlorobutanol are between 93 and 99%. Fifty-two milk samples have been analysed.

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Schnelle Bestimmung von Chlorbutanol in Milch durch Capillargaschromatographie

Zusammenfassung Es wird eine schnelle Methode zum Nachweis von Chlorbutanol (1,1,1,-Trichlor-2-methyl-2-propanol) in Milch beschrieben. Das Verfahren besteht aus einer Destillations-Lösungsmittelextraktions-Technik und einer quantitativen Bestimmung von Chlorbutanol durch Gaschromatographie unter Verwendung einer mit Carbowax 20 M belegten Capillarglaskolonne und 2,2,2,-Trichlorethanol als internen Standard. Die Nachweisgrenze ist 1 pg und die Rückgewinnung von Chlorbutanol liegt zwischen 93 und 99%. Es wurden 52 Milchproben untersucht.

     

高效液相色谱法测定乳粉中低聚果糖的研究

对高效液相色谱法测定乳粉中低聚果糖进行了研究。结果表明，用浓度为0.25mol/L的高氯酸处理乳粉，乳粉中的低聚果糖有水解现象，水解率约为22.1%；用质量分数为80%的乙醇处理乳粉，检出率只有36.6%。     

Rapid determination of chlorobutanol in milk by glass capillary gas chromatography

A rapid method for the determination of chlorobutanol(1,1,1-trichloro-2-methylpropan-2-ol) in milk is described. The method is based on a steam-distillation solvent-extraction technique and a quantitative determination of chlorobutanol by gas chromatography using a glass-capillary column coated with Carbowax 20M and 2,2,2-trichloroethanol as internal standard. The detection limit is 1 pg and recoveries of chlorobutanol are between 93 und 99%. Fifty-two milk samples have been analysed.     

牛奶中7种有机磷农药及其热降解的GC分析研究

对牛奶中的敌百虫、甲拌磷、久效磷、乐果、倍硫磷、马拉硫磷和甲基对硫磷的毛细管气相色谱检测条件改进,并研究这7种有机磷农药在的热降解.利用丙酮-乙腈(体积比为1:4)提取液萃取牛奶样品中的七种有机磷农药,程序升温毛细管气相色谱法测定,7种有机磷农药的平均回收率为78.2%～125.9%.检出限为0.006～0.02 mg/kg.80 ℃和100℃模拟加热处理牛奶样品,分析结果表明加热处理促进7种有机磷农药降解,80℃时它们的半衰期为4.8～8.6 h,而100℃时则减少至4.0-6.0 h.整体上看,倍硫磷、马拉硫磷和甲基对硫磷的稳定性较差,较容易降解.