固相萃取-液相色谱法测定食品中脱氢乙酸

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸的方法。方法采用C18(5μm,4.6mm×250mmi.d)反向色谱柱,流动相:V(甲醇)∶V(0.02mol/L乙酸铵溶液)=7∶93,流速1.0mL/min,检测波长290nm,柱温30℃,进样量5μL。该方法的检出限在1.5～4.8mg/kg,线性范围0.01～0.08mg/mL,相对标准偏差(RSD)0.95%～2.10%(n=6),加标回收率94.5%～100.4%。该方法简单、快速、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度,可作为食品中检测脱氢乙酸的有效定量方法。     

一种快速测定食醋和酱油中脱氢乙酸含量的高效液相色谱法

建立一种简单、高效、准确测定食醋和酱油中脱氢乙酸（DHA）的液相色谱法。探讨了样品前处理的提取溶剂、蛋白沉淀剂、提取温度和净化方式等参数对提取的回收率和精密度的影响。获得了样品前处理的最佳条件：水为提取溶剂,硫酸锌和亚铁氰化钾（v/v=1∶1）联合使用作为蛋白沉淀剂,30～50℃超声提取20 min。该方法效率高、重现性好,回收率高,在5.0 mg/kg～100 mg/kg的加标水平下,食醋和酱油中DHA的加标回收率为96.91%～99.59%,相对标准偏差（RSD）小于5%(n=3)。该方法在1.0～100μg/mL浓度范围线性关系良好,相关系数大于0.999。方法的检出限和定量限分别为0.24 mg/kg和0.73 mg/kg。在实际样品的检测中,该方法与国标方法的检测结果无显著性差异,结果表明,该方法适用于食醋和酱油样品中DHA的检测。     

高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸含量

研究高效液相色谱法分离测定各类食品中脱氢乙酸的方法.应用反相C18柱,45%甲醇-55%0.01 mol/LNa2HPO4(pn=2.1～2.5)作为流动相,流速为1.00mL/min,检测波长为310nm时,可以较好地分离和测定食品中的脱氢乙酸.方法相对标准偏差为0.40.回收率为98.9%～100.0%     

毛细管柱气相色谱法测定月饼中脱氢乙酸的含量

目的建立一种快速、准确测定月饼中脱氢乙酸含量的气相色谱法,并应用于昆明市中秋月饼中脱氢乙酸含量专项监测工作中。方法样品经酸化后,用乙醚提取,浓缩后,用丙酮溶解残渣并定容,用气相色谱-FID测定,色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)。结果脱氢乙酸在10～500μg/ml的范围,峰面积与浓度呈良好的线性关系。加标回收率为85.3%～99.8%。精密度3.13%～4.73%。结论本方法快速、准确、分析成本低,能满足月饼中脱氢乙酸含量的快速分析。     

毛细管气相色谱法测定肉制品中脱氢乙酸含量

建立肉制品中脱氢乙酸含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用WBI进样口,毛细管色谱柱（弱极性）DB-5（30m×0.53mm,0.5μm）,FID检测器进行检测。进样口温度：250℃;载气流速：10mL/min;程序升温：初始80℃,以10℃/min升至200℃,保持5min;检测器温度：250℃,样品用硫酸溶液酸化无水乙醇定容后直接进样测定。方法简单、快速、重现性好,平均回收率为97.5%,RSD为1.16%,线性范围为10～200μg/mL。     

紫外分光光度法快速测定调味品中脱氢乙酸含量

目的:本实验建立了紫外分光光度法测定调味品中脱氢乙酸的含量。方法:样品中脱氢乙酸在酸性条件下经水蒸气蒸馏和有机溶剂萃取后,用紫外分光光度计在308nm波长处测定吸光度,与标准比较定量。结果:紫外分光光度法测定调味品中脱氢乙酸加标回收率在94.1%~103.7%之间,RSD为0.4%~4.7%。结论:该方法快速、成本低、操作简便,准确度和精密度高,可应用于生抽酱油、老抽酱油、米醋、蚝油、烧烤汁、甜辣酱等调味品中脱氢乙酸的快速测定。     

发酵豆制品中脱氢乙酸检测方法的优化

对发酵豆制品中脱氢乙酸的检测方法进行优化,考察了蛋白沉淀剂种类、除油脂方法、除盐方法、提取方法、提取时间、固相萃取小柱种类对样品前处理的影响和流动相体系对色谱条件的影响,建立了一种利用固相萃取-高效液相色谱（SPE-HPLC）测定发酵豆制品中脱氢乙酸的方法。结果表明,该方法在1～50 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2＞0.999,方法检出限为1.0 mg/kg。精密度试验结果RSD为0.6%,在加标量为2.0 mg/kg、5.0 mg/kg、10.0 mg/kg的3个水平下,样品加标平均回收率为81.7%～99.1%,相对标准偏差（RSD）为0.6%～2.7%（n=6）。该方法具有灵敏度高、重现性好、分析时间短等优点。     

毛细管气相色谱法测定食品中脱氢乙酸

改进了食品中脱氢乙酸的测定方法,样品经碱液浸泡透析袋净化以去除复杂基质的干扰。用乙酸乙酯进行萃取,HP-5石英毛细管柱,氢火焰离子化检测器进行检测,检出限为0．02g／kg．加标回收率为89．7％-101．9％。     

液相色谱法测定酱腌菜中脱氢乙酸含量的不确定度分析

利用测定酱腌菜中脱氢乙酸含量的实验数据,通过不确定度来源的分析,运用现代误差理论,研究液相色谱法测定酱腌菜中的脱氢乙酸含量不确定度的评价方法。实验表明,酱腌菜中的脱氢乙酸浓度为156.600mg/kg,扩展因子k为2时,总不确定度ux为0.06244mg/kg。     

糕点中脱氢乙酸检测方法的改进

在依据《食品安全国家标准食品中脱氢乙酸的测定》（GB 5009.121—2016）检测糕点中脱氢乙酸时发现,该方法技术要求较高,检测步骤烦琐,操作不当易造成萃取不完全,导致加标回收率较低。本文在此标准的基础上,结合脱氢乙酸的溶解性质对方法进行改进,先用乙醇提取样品中的脱氢乙酸,再调节样品p H为弱碱性环境,然后进行分离纯化、上机分析。改进的方法所用试剂均较为环保,步骤简单,能够节约实验成本,提升实验效率。方法验证结果显示,样品测定结果的准确度和加标回收率均较高,该方法高效、灵敏,适用于糕点中脱氢乙酸的测定。     

气相色谱法测定河粉中脱氢乙酸含量的不确定度评定

采用《食品安全国家标准食品中脱氢乙酸的测定》(GB 5009.121—2016)中的气相色谱法测定河粉中脱氢乙酸含量,通过构建数学模型及分析检测过程中的各个不确定度来源,计算出河粉中脱氢乙酸含量的不确定度.结果表明:在95％置信区间下,河粉中的脱氢乙酸含量的测定结果为未检出,扩展不确定度为0.00078 g/kg(k=...     

高效液相色谱法测定酱腌菜中脱氢乙酸含量的不确定度评定

目的 对酱腌菜中的脱氢乙酸含量进行测定并进行不确定度评定。方法 根据GB 5009.121-2016《食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定》中第二法液相色谱法,通过通过建立数学模型,识别测量过程中的各个不确定度来源,并对其进行分析和评定。结果 当添加水平为50 μg/mL时,酱腌菜中脱氢乙酸含量的测定结果为0.523 g/kg,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.098 g/kg（k=2）。结论 对于高效液相色谱法测定酱腌菜中脱氢乙酸含量,其不确定度主要由配制标准溶液与拟合标准曲线构成。     

高效液相色谱法同时测定果蔬汁中脱氢乙酸与纳他霉素及其降解规律研究

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定果蔬汁中的脱氢乙酸与纳他霉素。方法样品采用超声提取,以乙腈与0.1%甲酸-水溶液为流动相进行梯度洗脱,经过C_(18)色谱柱分离,采用二极管阵列检测器检测,检测波长为310 nm和305 nm,以外标法定量。结果脱氢乙酸与纳他霉素在0.01~20μg/m L浓度范围内线性关系良好(r~2=0.99987),定量限分别为1.0 mg/kg和0.5 mg/kg,均小于等于国标方法定量限。脱氢乙酸与纳他霉素分别在5、10和50 mg/kg及0.5、1和5 mg/kg 3个水平加标回收率分别为92.44%~95.02%和91.20%~103.49%,实验室内部变异系数分别为0.28%~0.43%和0.78%~10.44%。与国标方法对比,在置信度为95%时的显著性检验结果较好。研究脱氢乙酸和纳他霉素的降解规律发现,脱氢乙酸自身降解较慢,且受到样品基质影响较小;而纳他霉素自身降解较快,且受到样品基质影响较大。结论本方法准确可靠,精密度良好,可用于果蔬汁样品中脱氢乙酸与纳他霉素的同时测定。     

商品化正相硅胶固相萃取柱-气相色谱法检测 橄榄油中的蜡含量

目的建立一种前处理简单快速、环保且重复性好的橄榄油中蜡含量的检测方法。方法采用商品化正相硅胶固相萃取柱(硅胶含量为500 mg)替代国际和国家标准中推荐的自制硅胶固相萃取柱,对橄榄油中的蜡酯组分进行分离,然后通过气相色谱-氢火焰离子法检测分析。结果本研究建立的方法仅需50 mg样品,试剂总用量不到30 m L,C_(40)酯、C_(42)酯、C_(44)酯和C_(46)酯的检出限分别为0.10、0.12、0.14、0.17μg/m L,相对标准偏差小于8%,加标回收率为83.3%~93.3%。结论本研究建立的方法简单,重复性好,准确度高,有效解决了国家标准中橄榄油蜡含量检测中前处理繁琐耗时、试剂损耗大、样品回收率低以及结果稳定性较差的问题。并可以成功应用于不同等级橄榄油样品的检测,为特级初榨橄榄油、初榨橄榄油和油橄榄果渣油的鉴别奠定基础。     

高效液相色谱法测定酱菜中脱氢乙酸含量的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定酱菜中脱氢乙酸的含量,建立数学模型,分析不确定度来源,并对测定结果的不确定度进行了计算和评定,得出样品中脱氢乙酸的含量为0.122 g/kg,其扩展不确定度为0.003 g/kg,k=2.评定结果表明:对检测结果不确定度影响最大的是由标准曲线拟合求得的浓度,其次是测定的重复性.因此,在实验过程中操...     

超高效液相色谱法同时测定食品中4种防腐剂和5种甜味剂

目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography, UPLC)同时测定食品中4种防腐剂和5种甜味剂含量的分析方法。方法样品经乙腈水溶液提取,旋转蒸发仪浓缩后,经C_18)固相萃取柱净化。以CORTECS UPLC C18色谱柱(2.0 mm×100 mm, 1.6μm)分离,以0.02 mol/mL乙酸铵+0.02%(V/V)乙酸(A)、乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱。采用二极管阵列检测器(photo-diodearray,PDA)进行紫外波长分析。结果 4种防腐剂和5种甜味剂在10 min内完成分析。在0.5～50.0 mg/L浓度范围内,各防腐剂和甜味剂的浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数r~2在0.999716～0.999956之间。方法的检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.3 mg/kg,在0.3、2.0、4.0 mg/kg 3个添加水平的回收率为83.5%～108.1%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)小于4.6%(n=6)。结论本方法对食品安全国家标准中防腐剂和甜味剂的前处理方法和仪器分析过程进行优化,可同时检测食品中多种防腐剂和甜味剂的含量,结果准确、灵敏度更高。     

气相色谱法测定月饼中脱氢乙酸的不确定度评定

对气相色谱法测定月饼中脱氢乙酸的不确定度进行分析,测量不确定度主要来自脱氢乙酸样品的重复性、标准曲线的拟合、样品定容体积等,得出影响不确定度的关键因素是样品重复性。该方法适用于气相色谱测定月饼中脱氢乙酸含量的不确定度评定。     

高效液相色谱法测定糕点中脱氢乙酸的不确定度评定

目的：通过高效液相色谱法测定市售糕点中脱氢乙酸,对不确定度的来源和影响因素进行全面分析。方法：根据脱氢乙酸测定过程,构建数学模型展开分析,确定测定过程不确定度的主要来源。结果：合成不确定度为2.436 75 mg·kg^-1,扩展不确定度为4.873 5 mg·kg^-1。结论：仪器稳定性、前处理过程及称量过程是不确定度的主要来源,测定过程中应重点关注。     

定量核磁共振氢谱测定发酵饮料中乙醇、乙酸的含量

以乙醇、乙酸为研究对象,采用定量核磁共振氢谱技术测定发酵饮料中乙醇、乙酸的含量.使用氘代二甲基亚砜为溶剂,3-(三甲基甲硅烷基)丙酸-d4钠[sodium 3-(trimethylsilyl)propionate-2,2,3,3-d4,TMSP]为内标,90°脉冲,扫描次数(NS)为16,弛豫时间(D1)为20 s,采...     

高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸测定的不确定度。方法依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》及新版国标方法 GB 5009.121-2016《食品安全国家标准食品中脱氢乙酸的测定》,建立评定脱氢乙酸不确定度的模型,对检测过程中各分量因素进行不确定度的分析评定。结果当样品中脱氢乙酸的含量为0.243 g/kg时,其扩展不确定度为0.070 g/kg, k=2。结论在整个实验过程中,标准品的配制及高效液相色谱仪的稳定性是影响实验结果的最主要因素,需严格把控。