对苯二甲酸与丁二醇和乙醇直接酯化的研究

研究了对苯二甲酸（ＰＴＡ）直接酯化法合成对苯二甲酸乙二醇酯－对苯二甲酸乙二醇酯（ＢＨＢＴ－ＢＨＥＴ）时影响主、副反应的诸项因素以及副的反应产物四氢呋喃（ＦＨＦ）的生成规律，提出了抑制ＴＨＦ生成的方法，在合成ＢＨＢＴ－ＢＨＥＴ时，以硫酸钛水解物为催催化剂具有较好的效果，催化剂浓度、酯化反应温度及二醇／ＰＴＡ的摩尔比等对主、副反应有较大影响，酯化反应体系的酸性是促进副反应的重要因素，添加适量的碱性物质     

几种降解性脂肪族聚酸酐的合成及性能表征

通过高真空熔体缩聚法合成了下列几种基于脂肪癸二酸的共聚物：癸二酸－间苯二酸共聚物（ＰＳＡ－ＰＩＰＨ）、癸二酸－聚乙二醇共聚物（ＰＳＡ－ＰＥＧ）、癸二酸－酒石酸共聚物（ＰＳＡ－ＰＴＴＡ）、癸二酸与四氢呋喃－环氧乙烷共聚醚（Ｍｒ＝１５００）的共聚物（ＰＳＡ－ＰＥＧ／ＴＨＦ）．采用１Ｈ或１３Ｃ核磁共振分析、红外光谱分析、差示扫描量热法（ＤＳＣ）对获得的聚合物进行了分析和表证．测定了聚合物的熔点及特性粘数．ＤＳＣ测定结果表明ＰＳＡ－ＰＥＧ和ＰＳＡ－ＰＥＧ／ＴＨＦ具有较低的结晶度．实验表明ＰＳＡ－ＰＩＰＨ、ＰＳＡ－ＰＴＴＡ比ＰＳＡ具有更好的成膜性质．     

ANEWUNDERSTANDINGOFTHEUPLIFTOFTH

ＡＮＥＷＵＮＤＥＲＳＴＡＮＤＩＮＧＯＦＴＨＥＵＰＬＩＦＴＯＦＴＨＥＱＩＮＧＨＡＩ－ＸＩＺＡＮＧ（ＴＩＢＥＴ）ＰＬＡＴＥＡＵＣｈｅｎＧｕｏｄａ（ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＤｉｗａＴｈｅｏｒｙａｎｄＭｅｔａｌｏｇｅｎｙ，ＣｅｎｔｒａｌＳｏｕｔｈＵｎｉｖｅｒ...     

THE PULP ELECTROCHEMISTRY OF FLOTATION SEPARATION FOR STIBNITE-ARSENOPYRITE BULK CONCENTRATE

ＴＨＥＰＵＬＰＥＬＥＣＴＲＯＣＨＥＭＩＳＴＲＹＯＦＦＬＯＴＡＴＩＯＮＳＥＰＡＲＡＴＩＯＮＦＯＲＳＴＩＢＮＩＴＥ－ＡＲＳＥＮＯＰＹＲＩＴＥＢＵＬＫＣＯＮＣＥＮＴＲＡＴＥＯｕＬｅｍｉｎｇＦｅｎｇＱｉｍｉｎｇＣｈｅｎＪｉｎ（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＭｉｎｅ...     

PTA直接酯化法合成PBT中试通过鉴定

ＰＴＡ直接酯化法合成ＰＢＴ中试通过鉴定我院ｇｉ届研究生邓元承担的江苏省级科研项目“直接酯化法合成聚对苯二甲酸乙二酯的研究”于１９９４年３月在仪征化纤股份有限公司通过了技术鉴定．与会专家及代表们对该项工作给予了很好的评价，认为该项研究对合成过程中的应用...     

聚酯包装材料的新进展

近几年热塑性新型聚酯材料异军突起,论述了聚对苯二甲酸乙二（醇）酯（ＰＥＴ）、聚对苯二甲酸丁二（醇）酯（ＰＢＴ）、聚对苯二甲酸丙二（醇）酯（ＰＴＴ）、聚萘二甲酸乙二（醇）酯（ＰＥＮ）和聚萘二甲酸丁二（醇）酯的新进展及其特点和应用。     

APPROXIMATION OF THE HOLE VOLUME PERCENTAGE_FOR TN_（12）M_（10－）ALLOY MADE BY SHS－METHOD~＋

ＡＰＰＲＯＸＩＭＡＴＩＯＮＯＦＴＨＥＨＯＬＥＶＯＬＵＭＥＰＥＲＣＥＮＴＡＧＥＦＯＲＴＮ_（１２）Ｍ_（１０）－ＡＬＬＯＹＭＡＤＥＢＹＳＨＳ－ＭＥＴＨＯＤ~＋￥ＹａｎｇＧｕｏｔａｏ（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎ?..     

ISOTHERMAL KINETICS OF THE FIRST STAGE REDUCTION OF MAGNETITE COLD BOND PELLETS WITH CARBON MONOXIDE

ＩＳＯＴＨＥＲＭＡＬＫＩＮＥＴＩＣＳＯＦＴＨＥＦＩＲＳＴＳＴＡＧＥＲＥＤＵＣＴＩＯＮＯＦＭＡＧＮＥＴＩＴＥＣＯＬＤＢＯＮＤＰＥＬＬＥＴＳＷＩＴＨＣＡＲＢＯＮＭＯＮＯＸＩＤＥ＊ＣｈｅｎＱｉｙｕａｎＺｈｏｕＨｏｎｇＺｈａｎｇＰｉｎｇｍｉｎ（Ｄｅｐａｒｔｍ...     

STATE SPACE METHODS FOR DECENTRALIZED H_∞ CONTROL

ＳＴＡＴＥＳＰＡＣＥＭＥＴＨＯＤＳＦＯＲＤＥＣＥＮＴＲＡＬＩＺＥＤＨ＿∞ＣＯＮＴＲＯＬＳＴＡＴＥＳＰＡＣＥＭＥＴＨＯＤＳＦＯＲＤＥＣＥＮＴＲＡＬＩＺＥＤＨ＿∞ＣＯＮＴＲＯＬ￥ＷｕＭｉｎ；ＧｕｔＷｅｉｈｕａ；ＣｈｅｎＮｉｎｇ（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＡ...     

SYNTHESIS，PROPERTY AND HEAT STABILITY FO RPOLYVINYLCHLORIDSOFANTIMONYTRIS（MERCAPTOACIDESTER）

ＳＹＮＴＨＥＳＩＳ，ＰＲＯＰＥＲＴＹＡＮＤＨＥＡＴＳＴＡＢＩＬＩＴＹＦＯＲＰＯＬＹＶＩＮＹＬＣＨＬＯＲＩＤＳＯＦＡＮＴＩＭＯＮＹＴＲＩＳ（ＭＥＲＣＡＰＴＯＡＣＩＤＥＳＴＥＲ）ＳＹＮＴＨＥＳＩＳ，ＰＲＯＰＥＲＴＹＡＮＤＨＥＡＴＳＴＡＢＩＬＩＴＹＦＯＲＰ...     

以柠檬酸为单体的超支化聚酯的合成及表征

为了确定合成端羧基超支化聚酯的工艺参数,以柠檬酸为单体,SOCl2为酰氯化试剂,THF为溶剂,采用微波合成仪,缩聚合成了端羧基超支化聚酯.通过考察催化剂用量和聚合时间对酯化率的影响,确定了较优的工艺参数.经红外、核磁共振、差示扫描量热仪和凝胶色谱仪对产物进行了初步表征及简单的性能检测.结果表明:以柠檬酸为单体,微波法缩聚可以制得超支化聚酯.SOCl2用量为2.5 g,聚合时间为30 min时,酯化率为93%,产物分子量为2 385 g/mol.     

PTA工艺合成阳离子染料可染聚酯

阳离子染料可染聚酯是由聚酯齐聚物与第三单体ＳＩＰＥ经共聚而成。采用连续式ＰＴＡ工艺路线生产阳离子染料可染聚酯时,聚酯齐聚物的聚合度、第三单体ＳＩＰＥ的添加方式和添加时机对最终产品阳离子梁料可染纤维的性能有重大影响,但通过在共聚前添加适量的ＥＧ,并控制一定的ＰＨ值,可以获得满意的结果。     

固体超强酸催化合成异丁酸异戊酯

以固体超强酸Fe2O3-TiO2-Nd2O3／S2O3^2-为催化剂,异丁酸和异戊醇为原料合成异丁酸异戊酯,考察了反应条件对酯化率的影响。结果表明,最佳反应条件为：醇酸摩尔比为1：1．4（异丁酸用量为0．1mol）,催化剂用量为1．4g,在100℃左右反应4h,其酯化率达78．8％。该催化剂可重复利用且不腐蚀设备。     

PTT-PBT共聚酯的核磁共振分析

利用直接酯化法合成了一系列不同配比的PTT-PBT（简称PTBT）共聚酯。采用核磁共振（NMR）和固体^13C-NMR研究了共聚酯的化学组成、序列结构和结晶性能。^1H-NMR和13C-NMR表明：PTBT为无规嵌段聚合物,而且共聚酯链段中PBT链段的实际含量都要小于投料比,可能归因于生成四氢呋喃的副反应消耗了部分丁二醇。共聚酯中各链段的序列长度与其含量成正比,即含量高的组份具有更长的平均序列长度,但PTT序列长度较短,PTT链段比PBT链段更倾向于发生交替反应。固体13C-NMR表明：PTBT共聚酯结晶主要是富集相对应的链段参与完成。     

氯化丁基吡啶/AlCl_3离子液体催化体系中富马酸二甲酯合成过程优化

在氯化丁基吡啶与AlCl3 组成的离子液体催化体系中 ,顺丁烯二酸酐与甲醇反应 ,生成富马酸二甲酯 .采用单纯型优化方法对催化剂用量 ,反应时间、反应原料摩尔比进行了优化 .实验结果表明氯化丁基吡啶与AlCl3 组成的离子液体具有异构化和酯化两种催化作用 .在优化条件下m(催化剂 )∶m(顺丁烯二酸酐 ) =0 .0 7∶1 ;n(甲醇 )∶n(顺丁烯二酸酐 ) =1 .1∶1 ,反应时间 3h,反应温度 65℃ ,富马酸二甲酯的收率达到 92 % .     

Macro kinetics for synthesis of dimethyl carbonate from urea and methanol on Zn-containing catalyst

In a stainless steel autoclave, the synthesis kinetics of dimethyl carbonate (DMC) from urea and methanol was separately investigated without catalyst and with Zn-containing catalyst. Without catalyst, for the first reaction of DMC synthesis (the reaction of urea with methanol to methyl carbamate (MC)), the reaction kinetics can be described as the first order with respect to the concentrations of both methanol and urea. For the second reaction of DMC synthesis (the reaction of MC with methanol to DMC), the results exhibit characteristics of zero-order reaction. For Zn-containing catalyst, the first reaction is neglected in the kinetics model since its rate is much faster than the second reaction. The macro-kinetic parameters of the second reaction are obtained by fitting the experimental data to a pseudo-homogenous model, in which a side reaction in forming process of DMC is incorporated since it decreases the yield of DMC drastically at high temperature. The activation energy of the reaction from MC to DMC is 104 kJ/mol while that of the side reaction of DMC is 135 kJ/mol. The highest yield of DMC is 23%.     

均相催化合成对苯二甲酸二辛酯

采用均相催化反应合成对苯二甲酸二异辛酯（ＤＯＴＰ）,考察了对苯二甲酸和２－乙基己醇的原料配比,反应温度、催化剂的选择和用量对反应的影响,确定了最佳工艺条件为醇酸摩尔比为３：１,反应温度为２１０℃,催化剂用量为０．２％。分析并比较各制备路线的利弊,用红外光谱、热分析、原子吸收等方法对酯化反应体系进行研究,从理论和实践上探讨催化剂中毒、水解的机理。     

介孔分子筛Nb2O5/SBA-15催化合成油酸甲酯

以介孔分子筛SBA-15为载体,采用浸渍法合成了Nb2O5/SBA-15催化剂。通过XRD、BET等测试手段对样品进行了分析。结果表明,负载Nb2O5的SBA-15分子筛具有高度有序的二维六方介孔结构,并且具有较大的比表面积、孔容和孔径。Nb2O5/SBA-15分子筛催化剂的酯化反应最佳反应条件为：醇酸物质的量比为2∶1,反应温度160 ℃ ,反应时间4 h,催化剂用量为原料总质量的9.10%。Nb2O5/SBA-15催化剂具有较好的稳定使用性,是一种合成油酸甲酯的理想固体酸催化剂。     

多壁碳纳米管表面腈基改性研究

以偶氮二异丁腈为反应物,采用自由基反应对多壁碳纳米管进行功能基化,并在碳纳米管上连接腈基官能团.以红外光谱法证实碳纳米管的功能基化,以热重分析法得到反应产物的功能基团质量分数变化情况.研究了影响反应的因素,并对反应条件进行了优化,结果表明,选择^mAIBN/^mMWCNTs≥16,反应时间以6 h为宜.以四氢呋喃为溶剂在50℃反应,或以无水乙醇为溶剂在60℃反应,即可得到功能基化的多壁碳纳米管.     

稀土固体超强酸催化合成氯乙酸十二酯的工艺

为了减少生产过程中的废液排放以及降低生产成本,利用稀土固体超强酸催化氯乙酸和十二醇合成氯乙酸十二酯的方法替换原有的氯乙酰氯和十二醇缩合的方法.以稀土(镧)钛系固体超强酸为催化剂,用单因素试验法研究了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间以及催化剂重复使用次数对酯化反应产率的影响,并对合成的产品进行气相色谱分析后得到了优化工艺参数.以加入0.09 mol十二醇为基准,醇与酸物质的量之比为1∶1.15,催化剂用量的质量分数为2.8%(以醇的质量计),反应温度为135 ℃,反应时间3.0 h.结果表明,在优化工艺条件下氯乙酸十二酯产率可达97.79%,且该催化剂易于回收,经过简单处理可重复使用多次,催化效果好、操作简单、无环境污染等.