碘量法测锡过程中用亚铁抑制溶解氧反应过程的探讨

碘量法测锡过程中,用亚铁抑制溶解氧的影响已有20多年的历史。在这20多年间,国内的分析工作者对其反应过程曾作了不少工作,积累了许多可贵的经验及数据。但以往的工作只局限于铁(Ⅱ)离子与氧的关系上,故未曾找到抑制溶解氧的主要问题。所以有人沿用了“负催化”反应的术语,也有人提出了[FeO_2]~(2-)离子的假设。但这些术语和假设过于抽象,本法在反复试验的过程中找到了比铁(Ⅱ)氯络阴离子更稳定的铁(Ⅱ)氯碘络阴离子[FeCl_3I]~(3-)。     

锌粉、氢氧化钠熔融碘量法测定矿石中的锡——铜、砷干扰的研讨

用锌粉、氢氧化钠熔融的碘量法,方法简便、快速。但对砷、铜含量较高的试样结果不够理想。我们试验证明:试液中含有2毫克以上的铜,用铁粉还原时,金属铜接镀在部份铁粉表面,产生大量难溶的黑色沉淀,即“钝化”,终点难以辨认,结果容易偏低。故当有铜存在时,不宜用铁粉作还原剂,仅能用铝片还原,还原析出的铜,可以被酸完全复溶。为防止滴定时铜(Ⅰ)慢慢耗碘,使终点不稳和结果偏高,可在滴定前加入碘化钾消除之。以铁粉或铝片还原时,若存在3或5毫克以上的砷,会产生元素砷的黑色沉淀,终点难辨,亦使结果偏低。样品经灼烧还原熔融后,对     

碘量法测定铟锡氧化物靶材废料中锡

提出了一种测定铟锡氧化物（ITO）靶材废料中锡量的分析方法,并对ITO靶材废料样品的分解方法、还原酸度的范围、基体和共存元素的干扰进行了探讨。结果表明：采用过氧化钠熔融分解样品,以铁粉还原、过滤分离部分共存元素,还原酸度（V/V）控制在35%~50%,在保护气氛下,用铝片将锡还原为二价锡,以淀粉为指示剂,碘量法测定锡时,效果较佳。采用方法对国内外6个ITO靶材废料代表试样进行分析,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICPAES）吻合,10次平行测定的相对标准偏差（RSD）为029%～15%,加标回收率在99%～100%之间。     

活性炭吸附碘量法测金铅的干扰与消除

活性炭吸附碘量法测金,如果样品中含铅量高,按常规分析,结果便会偏低.其原因,主要是在分析过滤时,部分铅离子被活性炭吸附,而在洗涤活性炭时,未被洗脱,残留在活性炭上的铅离子,在高温灰化时,被氧化成各种形式铅的氧化物.这些在灰化过程中形成的氧化铅,是油状沾结在瓷坩埚底部,把金包在里面.故引起结果偏低.实验证明,在同样条件分析时,铅含量越高,结果偏低越多.     

铝片还原-碘量法测定银锡二元合金中锡

用硝酸和硫酸溶解试样后,加入盐酸(1+1)沉淀分离银,从而消除了银对测定的影响。在隔绝空气的条件下,将高价锡用铝片还原至二价,采用碘量法测定银锡二元合金中的锡。对银锡二元合金标样进行精密度考察,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于3%;对银锡二元合金标样进行准确度考察,测定值与认定值一致。     

原子吸收法和碘量法测金的干扰与消除

本文研究了几种干扰元素对活性炭吸附原子吸收法和碘量法测金的影响，提出了改造传统工艺流程的较佳方案，消除了干扰，提高了分析结果的准确性。     

碘量法测定铜精矿中的锡

研究了碘量法测定铜精矿中的锡含量，对铜精矿试样的分解、干扰元素铜的分离、分析结果对照、方法的准确度和精密度作了考察研究，其方法准确可行。     

碘量法测定掺锑二氧化锡粉中锡

采用碘量法测定锡时,多采用氢氧化铍共沉淀分离法来消除共存元素的干扰,但该干扰消除方法流程较长,操作繁琐。实验详细考察了掺锑二氧化锡粉试样中共存元素对碘量法测定锡的干扰。结果发现,除锑外掺锑二氧化锡粉中其他共存元素对碘量法测定锡的干扰均可忽略;在试液中加入还原铁粉将锑还原成单质后可通过过滤实现锑与锡的分离,进而消除锑对测定的干扰。据此,采用过氧化钠熔融分解试样,在试液中加入还原铁粉后将锑还原为单质后过滤以分离除去试液中锑,用铝片将锡还原为二价,以淀粉为指示剂,实现了碘量法对掺锑二氧化锡粉中锡的测定。采用实验方法对5个掺锑二氧化锡粉试样中的锡进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.14%~0.22%,加标回收率在99.8%~100.4%之间。5家实验室采用实验方法分别对上述5个试样进行测定,并对所得数据进行统计分析,结果表明再现性限R值在0.36%~0.45%之间。将高纯二氧化锡粉和高纯三氧化二锑粉分别按质量比85∶15和75∶25配制成6#和7#掺锑二氧化锡粉模拟试样,按照实验方法进行测定,结果与理论值相符。     

碘量法测定矿石中的锡

基于亚锡离子的还原性质,曾提出一系列氧化剂直接氧化滴定锡,然而,并不特效和方便。1859年Lessnes基于碘的弱氧化性质,建立了高选择性的碘量法测定锡。该法经分析工作者不断改进与完善,当前仍然是各种物料中,特别是组成复杂的矿石中锡的最主要的测定方法之一。方法通常用于测定0.1％以上的锡,     

碘量法测定锡基轴承合金中铜的改进

叙述了在主体锡、锑金属离子存在下 ,以盐酸为介质 ,用酒石酸掩蔽锡 (Ⅳ )、锑 (Ⅴ ) ,使之形成稳定的络合物 ,并在醋酸介质中进行碘量滴定分析。手续简便 ,结果准确 ,节省试剂 ,提高工效。本法已应用于锡基轴承合金、巴氏合金及含有锡或锑的粗铜中铜的测定 ,效果良好。     

锌粉、硼砂、硼酸分解——碘量法测定锡精矿中锡

锡精矿中测锡,原国家标准方法是用过氧化钠熔融分解试料的方法,只适用于一般锡精矿分析,对于较复杂的锡精矿,分离干扰元素手续冗长。如含砷和铜的试料虽经铁粉置换,过滤分离,往往不能得到很满意的结果。对高含量钨采用辛可宁沉淀钨或EDTA隐蔽、铍盐共沉淀等分离手续,亦感麻烦。为了寻求一个较简便的方法,我们改进资料所推荐的方法,采用无水硼砂——硼酸与锌粉的微碱性熔     

锡冶炼过程砷的危害与砒霜生产实践

我厂生产用原料锡精矿,除锡外,还含有砷、锑、铅等杂质元素。特别是砷的氧化物,不仅危害工人身体健康,而且严重影响产品锡的质量。消除砷在锡冶炼过程中的恶性循环,并回收三氧化二砷(砒霜),已成     

燃烧碘量法测硫的改进

钢铁及原材料中硫的测定多采用燃烧碘量法。其特点是操作简便,快速,准确。但此法受温度等因素影响较大,其中对吸收液颜色变化的观察也是重要因素之一。现在化验人员多数还采用目视法,观察费力,误差较大。为此,我们把废旧比色计用在此试验中,一是物尽其物,二是能提高滴定时灵敏度,达到省力,数准的目的。     

高砷高锡阳极泥中砷锡分离工艺研究

采用碱性焙烧—浸出工艺处理高砷高锡阳极泥,考察了碱料比、焙烧温度、焙烧时间、液固比、浸出温度及浸出时间等对金属浸出率的影响。结果表明,优化条件为:碱料比0.9、焙烧温度600℃、焙烧时间2h、液固比3(mL/g)、浸出温度80℃、浸出时间2h。在此条件下,碱性焙烧—浸出工艺能实现砷锡高效分离,砷的回收率高达95.2%,浸出渣含砷0.5%,其它有价金属有效富集以便后续回收。     

矿石中锡的锌粉——氢氧化钠还原熔融碘量法测定

矿石中含锡矿物主要为锡石(SnO_2)及少量其它可溶于无机酸的黝锡矿(CuS.FeS.SnS_2)、胶态锡等。锡石一般不能被酸分解,过去大都用过氧化钠分解锡石。但发现由于过氧化钠具有相当强烈的氧化能力,经过氧化钠熔融后,几乎所有的元素都变为高价状态,有些元素不能为     

碘量法测铜中物质性质和分析操作

本文讨论了碘量法测定铜量中一些有关物质的特性,以及这些性质对分析条件和操作的要求。     

砷对锡冶炼过程的危害及经济影响

分析了锡冶炼过程中砷的来源分布及其对锡冶炼的危害,并依据生产实践量化估算出砷在锡冶炼过程中带来的经济损失。     

高砷废渣中锡的测定方法研究

碘量法在测定高砷样品中的锡时,在铝片还原锡的过程中,砷被还原成单质砷,使溶液呈现灰蓝色,使滴定终点较难判断,难以得到满意的结果.采用浓硝酸、硝酸铵溶解样品的方法,锡形成沉淀,而砷等干扰元素在溶液中,通过过滤使锡与元素砷等分离,消除干扰,该方法结果稳定、可靠,解决了碘量法不能准确测定高砷废渣里锡含量的问题.     

碱熔—碘量法测定矿石中的砷

采用碱熔—碘量法测定矿石中的砷,对碘标准溶液标定方法、熔样温度与时间、还原剂碘化钾用量、饱和碳酸氢钠溶液等实验条件进行了优化。该方法测定结果的相对标准偏差为0.40%~1.59%,加入标准物质回收率为95.00%~103.20%,测定结果准确、稳定,且操作简单,适合批量矿石的测定。     

活性炭富集碘量法测定金的探讨

对活性炭富集碘量法测定金进行了实际测定试验的探讨，确定了各步骤最佳分析条件，使该方法更易于掌握，且节约了成本。