α-羟基-α-甲基苯丙酮的合成

合成了一种新型的紫外光固化涂料用的光敏引发剂α－羟基－α－甲基苯丙酮。以异丁酸为起始原料经氯化、酰基化、再溴化、水解、精制得到高纯度的光敏剂产品。     

2-氯-4-硝基-α,α,α-三氟甲氧基苯的氟化反应研究

研究了 2 氯 4 硝基 α ,α ,α 三氟甲氧基苯 (CNTFMB)的氟化反应 ,考察了溶剂、相转移催化剂聚乙二醇 (PEG60 0 0 )、KF用量等因素对反应的影响。经实验确定了反应的最佳工艺条件为 :n(CNTFMB)∶n(KF) =1 0∶1 4,CNTFMB的质量 (g)与溶剂DMF的体积 (mL)之比为 1∶3,n(PEG60 0 0 )∶n (CNTFMB) =0 5∶10 0 0 ,反应温度 135℃。在此条件下 ,2 氟 4 硝基 α ,α ,α 三氟甲氧基苯 (FNTFMB)的收率为 85 % ,产品纯度w (FNTFMB) =95 %。     

α-羟基-α-环己基苯乙酸的合成研究

由苯甲醛、三氯甲烷经相转移催化羰基加成法制得扁桃酸，再经氧化，酯化，格氏加成，水解等反应合成α－羟基－α－环己基苯乙酸。经IR，1H NMR及元素分析检测确认了合成产品的结构，产品含量达99．1％，产品总收率达30％。     

溶剂与杂质对11α-羟基-16α,17α-环氧黄体酮晶习的影响

The effects of solvent and impurity on the crystal habit of 11α-hydroxy-16α, 17α-epoxyprogesterone （HEP） grown from solution were studied by scanning electron microscope. Long prismatic crystals were produced when HEP was crystallized from pure acetone and N,N-dimethylformamide, while blocky crystals were produced from pure chloroform by cooling crystallization. One kind of isomorphic impurity, 16α, 17α-epoxyprogesterone （EP） was selected to examine its effect on the HEP crystal habit. When the content of EP in the mother liquor is very high （55.45%, solvent free basis）, the habit of produced HEP crystals was greatly modified from prismatic to octahedral. The differential scanning calorimetry and X-ray powder diffraction analyses showed that the change of crystal habit was originated from the crystal structure modification.     

9α-氟-6α-甲基氢化泼尼松的合成研究

以6α-甲基氢化泼尼松为起始原料,经酯化、脱水、溴化、环合、二次酯化、加成6步反应合成了目标化合物9α-氟-6α-甲基氢化泼尼松,总收率13%。该合成路线反应步骤较少,反应条件温和,操作简单,对工业生产具有较好的参考价值。     

3α,7α-二羟基-6α-乙基-5β-胆烷-24-醇的合成

以奥贝胆酸为原料,与二甲羟胺盐酸盐缩合反应后,经硼氢化锂还原得到3α,7α-二羟基-6α-乙基-5β-胆烷-24-醇(3)。目标化合物经核磁确证。该方法工艺操作简便,反应条件温和,转化率高。     

α,α-二苯基-4-哌啶甲醇催化氢化合成工艺研究

研究了催化氢化法合成α,α-二苯基-4-哌啶甲醇的工艺。以Pt/C为催化剂,考察了反应溶剂,压力,反应时间和催化剂添加比例对催化加氢反应的影响。在优惠的工艺条件下,α,α-二苯基-4-哌啶甲醇的收率可达92.4%,产品纯度为98.8%。     

芳基-α-氯代-α-羰基肟的合成研究

以芳基乙酮为原料,亚硝酸异戊酯做亚硝化试剂,通入氯化氢气体,合成了9个α-氯代-α-羰基肟类化合物。反应时间可由传统方法的5⁶ h缩短至26 h缩短至2³ h,目标产物收率由30%提高至80%。化合物结构经1H NMR和IR确认。     

α,α-二乙氧基苯乙酮的合成新工艺

研究了二苯二硒与一种Lewis酸共催化苯乙酮与乙醇在过硫酸铵体系中合成α,α-二乙氧基苯乙酮（DEAP）的结果。经过对反应条件的优化,收率达96％。在实验室工艺的基础上,进行了反应、分离以及纯化工艺探索．实现了该工艺从实验室到工业化生产的应用。     

2α-和4α-唑取代-5α-雄甾-3,17-二酮的绿色合成

表雄酮经Jones氧化、溴化得2α-溴-5α-雄甾-3,17-二酮,后者与系列唑在无溶剂熔融条件下反应得标题化合物。与溶剂法比较,该法操作简便、反应时间短、收率高,且绿色环保。     

α,α-二苯基-4-哌啶甲醇的合成研究

合成了非索非那定关键中间体α,α-二苯基-4-哌啶甲醇(1)。以4-哌啶甲酸(2)、氯化亚砜和乙醇为起始原料,经酯化反应、N-保护、格氏反应及催化去保护得到1。产品含量达99%(GC),总收率为80.85%,其结构经1H NMR和IR确证。     

4-乙基-α-甲基苯甲醇和α,α’-二甲基-1,4-苯二甲醇的合成

研究了一种以对二乙苯为原料,经四苯基氯化钴卟啉催化氧气氧化、硼氢化钠还原、水解合成标题化合物的新方法,并采用熔点测定、红外及核磁共振对目标产物的结构进行了表征,产品分离总收率较高,分别达57.8%和52.3%,纯度均达到了99.5%。该合成方法反应条件相对温和,简便易行。     

α-生育酚醋酸酯的制备

以95%α-生育酚和醋酸酐为原料,对甲苯磺酸为催化剂制备α-生育酚醋酸酯.通过实验确定的最佳工艺条件为:反应原料比n(α-生育酚):n(对甲苯磺酸):n(醋酸酐)=1:0.007:2,反应时间为1h,反应温度为100℃,α-生育酚醋酸酯收率为95%.     

α-萘乙酸的制备

本文叙述了三种α-萘乙酸的制备方法,即萘与一氯醋酸在催化剂溴化钾及三氧化二铁存在下直接缩合;萘和醋酸酐在高锰酸钾作用下合成;甲醛、盐酸和硫酸使萘氯甲基化生成α-氯甲基萘,再用氰化钾的酒精溶液使之变成氰甲基萘,进一步水解成α-萘乙酸。还介绍了原料规格要求及具体实验操作步骤。     

α-氨基丁酸化学合成研究进展

介绍了α-氨基丁酸的国内外化学合成方法,对各种合成工艺路线进行了分析比较,结合笔者在这方面做的研究工作,提出了合成α-氨基丁酸的工艺路线并进行了分析讨论。     

α-萘甲醛的合成研究

报导了以萘作原料 ,通过氯甲基化得α 氯甲基萘 ,再与乌洛托品成盐、水解得α 萘甲醛的合成工艺。采用相转移催化技术 ,使α 氯甲基萘收率提高 ,原料甲醛、盐酸用量减少 ;采用正交实验 ,找到了合成α 萘甲醛较优化反应条件     

α，α＇-二亚苄基环己酮的微波合成

以苯甲醛和环己酮为原料，在碱性条件下，采用相转移催化法，利用微波技术制备了α，α’-二亚苄基环己酮，并用FTIR、^1HNMR和MS表征了该化合物的结构。该法具有操作简单、产率高、污染少等优点。     

α-氯代脂肪酸水热法中性水解合成α-羟基脂肪酸

开发了一条从天然脂肪酸合成α-羟基脂肪酸(α-HFA)的高产率、低污染且低成本的合成路线,即从天然脂肪酸制备α-氯代脂肪酸(α-CFA),再以α-CFA为原料通过水热法中性水解合成α-HFA。用GC-MS和IR鉴定了产物的结构,ESI-MS表征了产物的相对分子质量(以下简称分子量),纯化后α-HFA纯度达99%(GC)以上。探讨了水热中性水解反应中原料配比、反应加水量、反应温度、反应时间等因素对该水热工艺的影响,结果表明,当n(CaCO3)∶n(α-CFA)=1.05∶1,m(H2O)∶m(α-CFA)=2∶1,C12～C18的α-氯代天然脂肪酸在155℃水热条件下反应4 h后,α-HFA同系物的产率均高达98%～99%。     

α-酮酸酯类衍生物的合成研究进展

α-酮酸酯及其衍生物是一种结构特殊的双官能团化合物,具有广泛的生物学活性,在食品、化妆品、有机合成及药物研发中具有重要意义。综述了α-酮酸酯及其衍生物的合成方法,并具体阐述了近年来研究报道的合成该类物质的新方法。