毛细管气相色谱法同时测定四氯化碳等七种薰蒸剂的残留量

采用毛细管气相色谱法提高了检测灵敏度和分辨率，用气体进样同时测定了四氯化碳等７种残留薰蒸剂含量，检出限均优于５ｎｇ／ｍｌ，如四氯化碳０．０５ｎｇ／ｍｌ即已检出．／／关键词     

气相色谱法同时测定包装用塑料复合膜袋中13种有机溶剂残留量

采用气相色谱法建立一种测定包装用塑料复合膜袋中13种有机溶剂残留量的分析检测方法。方法选用Rtx-5石英毛细管柱(50 m×0.32 mm, 0.5μm)和氢火焰离子化检测器FID,13种有机溶剂在15 min内分离良好。该方法在0.03～0.6mg/m²(3-甲基戊烷范围为0.015～0.3mg/m²)范围内线性关系良好,13种目标物的相关系数均大于0.998,检出限范围为0.001～0.005 mg/m²,7次测定相对标准偏差在1.04%～7.55%,样品加标回收率范围为95.4%～114.2%。测定了6种塑料包装材料中的有机溶剂残留量,方法快速、准确、再现性好,完全能满足塑料复合膜袋中13种溶剂残留量的测定。     

气相色谱法同时测定生活饮用水中五种菊酯类农药残留量

以正己烷为萃取剂,采用毛细管气相色谱法同时测定生活饮用水及水源水中甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯和联苯菊酯五种拟除虫菊酯类农药残留量。测定结果的相对标准偏差为1.4%～2.0%。回收率为81.5%～93.0%。通过实样分析验证了方法的适用性。     

微波萃取-气相色谱法同时测定塑料食品包装材料中五种有机醇胺残留量

建立了微波萃取-气相色谱法(microwave-assisted extraction combined with gas chromatography,MAE-GC)同时测定塑料食品包装材料中一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺和N,N-二乙基乙醇胺等5种有机醇胺的方法。方法采用甲醇作为提取试剂,80℃微波萃取10min,然后将样液蒸发至近干,用甲醇复溶洗脱,洗脱液过滤膜直接上样。在优化条件下,5种目标物在50-3500mg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.996,检出限在2-12mg/L之间(S/N=3)。自制阳性样品后进行近等额添加,目标物的平均回收率在79.9%-104%之间,重复性精密度在3.20%-4.84%(n=6)之间。结果表明,方法操作简单快速、重现性好、准确度高。     

气相色谱法测定果蔬中3种噁唑类杀菌剂的残留量

采用乙酸乙酯提取,石墨柱净化,GC(ECD检测器)对果蔬基质中乙烯菌核利、甲菌利和乙菌利残留量的检测。结果表明,乙烯菌核利的回收率为74.7%～115.2%,变异系数为6.0%～11.7%;甲菌利的回收率为72.5%～108.1%,变异系数为6.6%～12.6%;乙菌利的回收率为74.3%～115.5%,变异系数为7.2%～10.8%,检出限(LOD)为0.002mg/kg,定量限(LOQ)为0.010 mg/kg。该方法线性相关性、回收率、变异系数等技术参数均符合农药残留检测的要求,且快速、灵敏、准确,可用于实际样品中乙烯菌核利的残留检测分析。     

液相色谱法测定食品包装用油墨中11种光引发剂的含量

目的 建立油墨中光引发剂的检测方法,从源头控制食品包装的安全。方法 油墨样品经乙酸乙酯和乙腈超声提取,体积分数为20%的乙腈溶液定容,固相萃取柱萃取后用乙腈定容,使用液相色谱进行测定。结果 11种成分在各自范围内线性关系良好（R≥0.999 5）,平均加样回收率为90.0%～95.0%,相对标准偏差（n=6）小于3.5%。结论 建立了液相色谱同时测定油墨中2-甲基-1-(4-甲基硫代苯基)-2-(4-吗啉基)-1-丙酮、1-羟基环己基苯基酮、2-苯甲酰基苯甲酸甲酯、4-二甲氨基苯甲酸乙酯、4,4’-二（N,N-二甲氨基）二苯甲酮、安息香双甲醚、4-甲基二苯甲酮、4,4’-二（N,N-二乙氨基）二苯甲酮、对二甲氨基苯甲酸异辛酯、2-异丙基硫杂蒽酮、2,4-二乙基噻唑酮的方法。     

高效液相色谱法同时测定青钱柳叶中异槲皮素等5种黄酮单体的含量研究

目的:建立青钱柳叶代用茶中异槲皮素等5种黄酮单体含量的高效液相色谱分析方法。方法:样品经过70%甲醇水溶液80℃水浴提取2小时,采用反相高效液相色谱外标法,色谱柱C18(250×4.6mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速1.0ml/min,样品进样量20ul,柱温30℃,5种黄酮单体检测波长360 nm。结果:芦丁(0～2.04ug范围呈良好的线性关系,相关系数0.999,加标回收率96.60%,精密度RSD为1.49%);异槲皮素(0～1.23ug范围呈良好的线性关系,相关系数0.999,加标回收率97.23%,精密度RSD为1.09%);槲皮素(0～0.96ug范围呈良好的线性关系,相关系数0.999,加标回收率101.95%,精密度RSD为1.03%);山奈酚(0～1.05ug范围呈良好的线性关系,相关系数0.999,加标回收率103.31%,精密度RSD为1.11%);山奈素(0～2.22ug范围呈良好的线性关系,相关系数0.999,加标回收率98.69%,精密度RSD为1.13%);用此法检测青钱柳叶代用茶,其中异槲皮素含量较高约2.0～18mg/kg;槲皮素和山奈酚含量较低约0.02～0.4mg/kg;不含芦丁和山奈素。结论:该方法可以同时完成青钱柳叶中异槲皮素等5种黄酮单体的有效分离、定性和定量,标准曲线线性关系良好。该方法检测结果可靠、样品前处理简单、检测操作过程便捷、加标回收率高等特点,可以在青钱柳叶代用茶质量控制及产品开发实际检测中加以应用。