罗丹明B酰肼柱前衍生—高效液相色谱—质谱联用法测定蜂蜜中的苯甲醛残留量

合成了新型化学衍生试剂罗丹明B酰肼(RBH),并建立了RBH柱前衍生—高效液相色谱—质谱联用法。样品经甲醇提取后用RBH衍生化,采用液相色谱—质谱联用法进行测定。结果显示:试剂RBH具有很好的质谱检测灵敏度,对苯甲醛的衍生化反应高效、专一。苯甲醛在0.05～6.00ng/mL时呈良好的线性关系,相关系数为0.996 2,该方法检测限和定量限分别为0.80×10~(-3),2.71×10~(-3) ng/mL,加标回收率为93.3%～104.0%,相对标准偏差为0.8%～2.6%。该方法选择性好、灵敏度高、检测限低,可满足蜂蜜中苯甲醛残留的测定。     

番茄酱中单氰胺检测衍生化条件的研究

建立了柱前衍生化高效液相色谱串联质谱法检测番茄酱中单氰胺的最佳衍生化条件;在衍生化试剂丹磺酰氯浓度为10mg/mL,反应温度为60℃,反应时间为1h,缓冲体系的pH值为10.5时,衍生效果最佳,单氰胺最低检测浓度为0.00005mg/kg,衍生产物在48h内稳定。     

高效液相色谱和高效液相色谱-离子阱质谱测定花生、玉米和大米中黄曲霉毒素方法比较

比较花生、玉米和大米中黄曲霉毒素(AFT)测定的两种分析方法。样品经70%甲醇溶液(含NaCl 4g/100mL)提取,自制免疫亲和柱净化。洗脱液一分为二,一份经正己烷、三氟乙酸衍生后用配有荧光检测器的液相色谱检测;另一份无需衍生用液相色谱-串联离子阱质谱检测。液相色谱测定的AFB1、AFB2、AFG1和AFG2的检出限(RSN=3)分别为0.5～1.5μg/kg,相关系数在0.9979～0.9999,加标回收率50.29%～126.54%;液相色谱-串联质谱测定的AFB1、AFB2、AFG1和AFG2的检出限分别为0.1～0.2μg/kg;相关系数在0.9993～0.9998,加标回收率50.38%～121.27%。结果表明液相色谱-离子阱质谱法无论在选择性还是在灵敏度上都优于高效液相色谱。     

高效液相色谱-荧光检测法测定红肉及其加工肉中唾液酸含量

采用高效液相色谱-荧光检测法对红肉及其加工肉中两种唾液酸N-乙酰神经氨酸（N-acetylneuraminic acid,Neu5Ac）和N-羟乙酰神经氨酸（N-glycolylneuraminic acid,Neu5Gc）进行定性和定量分析。利用单因素试验对衍生化与样品酸解条件进行优化,并借助超声缩短酸解时间。结果表明,以盐酸作为酸解试剂,超声辅助酸解30 min,4,5-亚甲二氧基-1,2-邻苯二胺盐作为衍生化试剂,衍生化试剂浓度为13 mmol/L,样品与衍生化试剂比值为1∶1,衍生化时间120 min时,检测效果最佳。Neu5Ac和Neu5Gc在0.1～10 μg/mL范围内线性良好,回收率为91.2%～119.7%,检出限分别为0.003 mg/kg和0.01 mg/kg,重复性的相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为0.7%～1.8%,精密度RSD分别为1.4%和1.2%。本方法具有灵敏度高、分析时间短、重复性及准确性好等特点。     

分子印迹柱净化-UPLC-MS/MS测定果蔬制品中展青霉素

建立分子印迹亲和柱净化-超高效液相色谱串联质谱检测果蔬制品中展青霉素的方法。样品经2.5%乙酸水提取,分子印迹亲和柱净化,超高效液相色谱串联质谱测定,外标法定量。展青霉素在2.0 ng/mL~50.0 ng/mL范围内线性良好(R2≥0.999 8),方法的检出限为2.0μg/L。在添加水平为5.0和50.0μg/L时,4种果蔬制品回收率为78.4%~92.0%,相对标准偏差低于7.2%。该方法准确、稳定、灵敏,能够满足果蔬制品中展青霉素检测与确证的需要。     

HPLC-ESI/MS测定纺织品中痕量五氯酚

采用高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用法(HPLC-ESI/MS),测定纺织品中五氯酚残留量.以酸化正己烷提取纺织品试样中的残留五氯酚,在Eclipse XDB-C18柱(150 mm×2.1 mm I.D.,5μm)上,采用5 mmol/L醋酸铵溶液/甲醇(体积比30:70)为流动相进行分离,结合电喷雾电离离子化技术,在选择离子监测(SIM)模式下进行测定,外标法定量.五氯酚检测的线性范围为5.0～500.0 μg/L,定量检出限为0.005 mg/kg,方法回收率为82.0%～94.4%,其RSD均小于12.5%.该法灵敏度高、操作简便、快速,适用于大批量样品的测定.     

液质联用法和高效液相色谱法测定黄酒中甜蜜素的对比研究

分别采用高效液相色谱-三重四级杆质谱串联法(HPLC-MS)和高效液相色谱(HPLC)法对黄酒中的甜蜜素进行测定.结果表明,液质联用法对黄酒中甜蜜素的检测限≥0.1 mg/L,检测灵敏度高于高效液相色谱法;液质联用法可快速准确的对黄酒类产品中甜蜜素进行检测,且能够满足无残留检测要求,可较好地用于黄酒中甜蜜素的检测及假阳性的判别.     

液相色谱-质谱法测定果蔬中10种酰胺类杀菌剂残留量

建立一种测定果蔬中10种酰胺类杀菌剂农药残留量的液相色谱-质谱检测方法.样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,液相色谱分离,选择离子监测-大气压化学电离质谱测定.试验结果:10种被测物在0.05mg/L～5mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9956.方法的测定低限为0.01 mg/kg,平均回收率为72.8%～96.6%.重复试验7次,RSD值小于11.1%.     

超高效液相色谱–质谱联用法定量测定奶茶中的 3种毒品成分

目的建立超高效液相色谱质谱联用法测定奶茶中苯丙胺、甲基苯丙胺和氯胺酮的分析方法。方法样品经甲醇超声提取处理,利用超高效液相色谱质谱联用法, 4.0 min内完成样品的上机分析。结果方法在0.1～50.0 ng/mL范围内,线性良好,相关系数r大于0.999。仪器检出限在0.008～0.027 ng/mL之间,定量限在0.028～0.089 ng/mL之间。三水平加标回收率在80.7%～112.0%之间。高浓度样品分析后, 3种毒品无明显仪器残留。使用本方法分析市售奶茶样品,未检出3种毒品。结论本方法灵敏、快速、线性范围宽、选择性好、前处理简单,适用于奶茶中3种毒品的准确定量检测。     

乙酰丙酮液质联用法测定纺织品中的甲醛

为了高效、灵敏地检测纺织品中甲醛的含量，建立了一种乙酰丙酮液质联用法，并探究提取条件、色谱条件和质谱条件对该方法测试结果的影响，对测试条件进行了优化，最终得出最佳测试条件。样品提取液经超声萃取后进行衍生化，使用InfinityLab Poroshell 120 EC-C18 2.7μm×3.0 mm×150 mm色谱柱、乙腈：水为流动相对经乙酰丙酮衍生化的提取液进行梯度洗脱，而后经质谱进行测定，以特征离子定性，外标法进行定量。结果表明，甲醛在0.001～5.000μg/mL范围内具有良好的线性，相关系数R=0.999 6,检出限为0.176 8μg/kg,相对标准偏差<3%,加标回收率的范围为93.1%～97.7%。该方法准确性好，灵敏度高，为甲醛测定提供了新的方法和研究思路。