高纯钌靶烧结过程微结构和烧结机制研究

采用扫描电镜、背散射电子衍射对比分析了不同烧结工艺制备的高纯钌靶的晶粒尺寸,孔隙分布和取向分布等组织特征。结果表明,随着烧结温度的提高,烧结进程加快,靶材的孔隙度显著减少,晶粒长大,晶粒发生显著孪生,晶体取向有{0001}晶面平行于表面的择优趋势。烧结机制主要为扩散作用下的烧结颈扩大和微孔收缩聚合;当温度较高时,高温变形是钌靶烧结的重要机制,尤其是孪生变形,而触发的孪生系多为94.8°/{10-12}。     

溅射靶材用高纯钌粉制备技术研究及进展

电子工业生产钌靶对所用的钌粉纯度(99.999%)、分散性、形貌和尺寸等有严格的要求。国内目前只能在实验室制备出高性能的钌粉,尚未应用于生产,在制备高性能钌粉方面与国外有较大差距,且国内钌靶用钌粉主要依靠进口。通过分析和总结了国内外钌靶用钌粉的生产方法、工艺和测试方法,并对国内钌靶用钌粉的制备提出了建议。     

钌粉提纯和钌靶制备的研究进展

钌靶在电子信息行业中具有重要的应用价值,我国的钌靶制备技术与国外相比尚存在一定差距。综述了钌提纯中传统提纯工艺和新提纯工艺的特点。对比了热压(HP)、直接热压(DHP)和放电等离子烧结(SPS)等不同工艺加工所得钌靶的差异。分析了靶材的纯度、密度、晶粒大小、晶面取向、成分和组织的均匀性等特性对溅射薄膜的影响。探讨了高品质钌靶的制约因素和发展方向。     

脉冲红外和热导检测法测定钌粉和钌靶中氧、氮含量

建立了钌粉和钌靶中氧、氮含量的测定方法。研究了样品前处理、仪器条件、助熔剂选择、方法准确度和精密度等。以锡-碳作助熔剂,在选定条件下,采用脉冲红外和热导检测法,测定50×10^-6氧时RSD<10%,测定40×10^-6氮时RSD<25%;加标回收率:氧100%~102%,氮91%~101%。测定范围:氧0.002%~0.4%,氮0.0001%~0.02%。方法简便、快速、精密度和准确度满足质量控制要求。     

钌靶废料碱熔-水浸实验研究

采用碱熔-水浸法溶解难溶钌靶废料,研究熔剂种类、碱熔条件和水浸条件对钌溶解率的影响。结果表明,以Na_2O_2和NaOH组成的熔剂具有较高的碱熔效率;在配料质量比为Na_2O_2:NaOH:Ru=4:3:1的条件下,750℃碱熔3 h得到碱熔渣;在液固比为150:1 mL/g,95℃以水浸取碱熔渣4 h,钌靶废料的溶解率达到97.3%。     

添加钌、锇、铼的烧结硬质合金

研究了用钌、铼和锇合金化的WC－Co烧结硬质合金的结构和物理力学性能。查明，合金元素可在粘结剂中生成Co(Ru,W,C）、Co(Re,W,C）和Co(Os,W,C）固溶体，其显微硬度和弹性模量均高于Co(W,C）合金固溶体。钌、铼和锇可降低钴相的堆垛层错能，并可促进钴的立方晶型向六方晶型的多晶转变，从而引起粘结相弥散强化。在WC－Co合金中加入钌、铼和锇可提高其硬度、抗弯强度和抗压以及屈服点。列举了用贵金属合金化的WC－Co硬质合金在加工中合金和高合金钢时成功应用的实例。     

用钌废料制备三氯化钌及靶材用钌粉的工艺

计算机硬盘生产过程中产生大量的钌废料,是钌重要的二次资源,从这种废料中回收钌是十分必要的.提出了一种由这种钌废料制备试剂级三氯化钌或靶材用钌粉的工艺,回收率分别为95%、94%.     

Fe-Cu粉体烧结过程中的液固界面位移

对Fe-Cu粉体的烧结规律进行实验研究.结果表明,烧结过程中固体颗粒的总固相体积分数逐渐减少,并伴随液相区成分梯度的消失,导致界面上升或下降,此位移是由消除成分梯度的沉降机制和固相颗粒重组的沉降机制共同控制.成分梯度消失后,烧结过程进入仅由后一种重组机制控制的慢速界面位移.当初始固相体积分数大于某临界值时,液相区内无成分梯度,所以整个烧结过程由重组机制控制.     

强磁场中热处理对钌微观结构的影响

在强度为6 T的磁场中,在不同温度下,对真空热压成型的钌进行热处理,测定了样品的硬度和密度,并进行了X射线衍射(XRD)织构分析和扫描电镜(SEM)表征。结果表明,经强磁场热处理后钌的密度无变化,硬度增大;在强磁场和热处理温度的的共同作用下,钌内部原子迁移,从而使其晶粒取向、织构分布发生改变。     

厚膜铂电阻浆料烧结过程微观结构分析

通过扫描电镜分析,研究了厚膜铂电阻浆料在烘干、烧结过程中微观结构的变化,讨论了烧结过程中对膜层致密度的影响因素.结果表明,烧结温度、烧结制度显著影响膜层微观结构,膜层中出现的针眼状孔洞主要是有机成分挥发、铂粉和玻璃体的拉聚收缩及冷却过程中基体对膜层拉附作用的综合结果.     

Mo粉末烧结现象与烧结机制研究

采用相场法建立了表面扩散、晶界扩散、体积扩散和蒸发一凝聚机制共同作用下的Mo粉末烧结模型。模拟过程中观察到了烧结颈的形成与长大、气孔的封闭、球化和消失以及晶粒的吞并与长大等现象;模拟结果表明,Mo粉末烧结过程前期烧结颈长的主导物质传输机制为表面扩散,烧结过程中气孔封闭现象的出现主要受体积扩散和界面迁移率的影响。     

从失效钌锌催化剂中回收钌的工艺研究

钌锌催化剂是液相法苯选择加氢制环己烯的高效催化剂,用量大、贵金属含量高,研究失效钌锌催化剂中钌的回收具有重要意义。本研究提出了一种从失效钌锌催化剂中回收钌的方法,并通过实验优化了工艺条件。最佳工艺条件为,1) 焙烧:在650 ℃下焙烧4 h,球磨至80目;2) 碱熔:失效催化剂:氢氧化钠:高锰酸钾(质量比)为1:2:0.5,在650 ℃下熔融5 h;3) 蒸馏:于95 ℃通氯气蒸馏钌2 h。在最优条件下,钌直收率97.66%,产出的三氯化钌质量符合标准要求。     

低温烧结Bi-CVG铁氧体的微结构与性能研究

利用传统陶瓷工艺制备了Y1.05Bi0.75Ca1.2Fe44V0.6O12铁氧体,并对其低温烧结特性进行了研究。结果表明,选择适当的预烧温度可以有效提高铁氧体的密度;烧结温度对相稳定性和磁性能影响显著。在900℃预烧、1100℃烧结,可获得晶粒大小均匀、结构致密的烧结体,其磁特性为：B=4．84&#215;10^-2T,B=3．76&#215;10^-2T,Hc=364A／m。     

高密度高导电性ITO靶研制

采用化学共沉淀法掺金属Nb,Ta和P到ITO材料中可使ITO(IndiumTinOxide)靶相对密度达到97%~99%,并且靶电阻率小于3.0×10-4??cm,其质量损失率小于4.0%。采用直接掺杂法将TiO2纳米粉末掺入到纳米ITO粉末中可使ITO靶相对密度达到95%以上。当烧结温度为l500℃时,掺Nb,Ta,P的ITO靶电阻率稍小于纯ITO靶的电阻率。     

放电等离子烧结技术进展

放电等离子烧结(SPS)是具有升温速度快、烧结时间短、所制得的材料致密度高、外加压力和烧结气氛可控等特点的一种材料制备的新技术。综述了SPS技术在国内外的发展状况,介绍SPS技术的基本原理与装置,探讨了SPS技术在贵金属领域的应用和存在的问题。     

ITO废靶浸出过程研究

研究了铟锡复合氧化物(ITO)废靶回收工艺中的浸出过程,确定了最佳浸出工艺条件:温度363K;浸出后液酸度100g/LH2SO4;浸出时间120min;液固比8~12;ITO废靶粉粒度≤75μm。在此条件下,铟的浸出率大于99.5%,锡的浸出率为8.0%。     

真空烧结和氢致相变烧结制备Ti-xFe合金的组织演变过程和性能研究

以HDH-Ti粉和羰基Fe粉为原料,经冷等静压成形后,分别采用真空烧结和氢致相变烧结(HSPT)制备Ti-xFe合金(x=1%、5%、10%和15wt%),对比研究了两种烧结工艺中合金的密度、物相、组织演变过程和显微硬度等性能。结果表明：HSPT合金含有较多的孔隙,密度明显低于真空烧结合金的密度。两种方法制得合金中的β相含量均随Fe含量的增加而增加,且在HSPT制备的Ti-15Fe合金出现了TiFe中间相。HSPT合金制备过程中,H对Fe元素的扩散产生了显著的抑制作用。当Fe≥5%时,脱氢后在合金的β相内部析出短棒状或针状的次生α相,使得β相组织细小。当Fe≥10%时,Fe出现了明显的富集。同时H元素导致β相向粗大化的方向发展,而且随Fe含量的增加,β相粗化越明显。HSPT合金的显微硬度高于真空烧结合金,尤其是α相的显微硬度随Fe含量的增加而线性增大。     

低温烧结高导热纳米银纸的制备及其烧结工艺研究

制备了一种用于大功率半导体封装互连用的低温烧结高导热新型热界面材料—纳米银纸。其外观为可裁剪的纸张状,测量其抗拉强度为3.89 MPa。纳米银纸主要由银纳米线组成,银含量约为99.5%,其余为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为主的有机物。实验采用热压烧结方式,探究了不同烧结工艺对纳米银纸导热性能的影响。研究结果表明,纳米银纸可在200℃、10 MPa时实现烧结,并取得210 W·m^-1·K^-1的热导率(λ),升高烧结温度和压力至300℃、10 MPa则能进一步将纳米银纸烧结体的热导率提升至280 W·m^-1·K^-1。纳米银纸可为大功率半导体封装互连提供一种优选方案。     

放电等离子高压烧结Sm2Fe17Nx磁体的磁性能和微结构

采用放电等离子烧结技术在1 GPa的高压下制备了Sm2Fe17Nx烧结磁体,并对烧结磁体的微观结构和磁性能进行了分析测试.结果表明,随烧结温度的升高,磁体的致密度显著提高,但Sm:Fe17Nx分解成SmN、a-Fe和N2的程度加剧,造成磁体的矫顽力明显下降.对其分解机制分析发现,其分解过程是一个"易形核、难长大"的过程,分解产物为弥散、细小分布的微晶和非晶的SmN和a-Fe核心.