碱炼脱酸对油脂中16种多环芳烃脱除效果的研究

多环芳烃尤其是其中的苯并芘是食用油脂中重点监控的污染物,由于其具有良好的亲油性,可能会存在于各类油脂中,影响食用油的品质安全。本文以花生油为原料,研究碱炼脱酸过程以及碱炼脱酸条件如碱液浓度、碱炼时间、碱炼温度以及超量碱等对油脂中多环芳烃脱除效果的影响。结果表明：碱炼脱酸过程对油脂中多环芳烃有一定的脱除作用,在综合考虑适当减少烧碱用量和减少油脂碱炼损耗的条件下,采用碱液浓度8 °Bé、超碱量0.2%、碱炼温度70℃、碱炼时间40 min的优化碱炼脱酸条件,花生油中BaP、HPAHs、PAH4、LPAHs和PAH16的脱除率分别达到85.07%、48.13%、43.21%、56.75%和54.97%。经碱炼脱酸后花生油中Bap含量从24 μg/kg降至符合GB2716-2005中≤ 10 μg/kg的限量指标,接近欧盟的限量指标,但PAH4含量远达不到欧盟的限量指标,其他多环芳烃组分的残留量也还很高。因此碱炼脱酸对于高含量多环芳烃的脱除作用是有限的,它可以作为Bap含量超标率不太高的油脂的脱除精炼方法。     

油脂脱酸过程中碱炼效果优化研究

油脂脱酸处理过程一般采用氢氧化钠溶液进行处理,在去除原料油中游离脂肪酸和磷脂的同时,也会形成产生大量的皂,如果皂不能被有效脱除,会增大油脂后续的加工难度。本文通过对油脂脱酸过程中碱炼的实验条件的研究和优化,确定了在碱反应温度为75℃、碱反应时间为20 min、水洗温度为92℃、水洗水添加量为8%、柠檬酸添加量为0.04%时,可以有效的将脱酸油的含磷量控制在5 mg/kg左右,含皂量控制在30 mg/kg内,为油脂后续的精炼打下良好的基础。     

吸附法脱除油脂中多环芳烃的效果研究

以花生油为原料,以吸附剂种类、吸附剂用量、吸附温度和吸附时间为单因素试验考察因素,通过单因素试验和正交试验研究吸附法对油脂中多环芳烃的脱除效果及最佳脱除条件。结果表明,不同种类吸附剂对花生油中多环芳烃的脱除效果依次为:Norit-8015活性炭WY2号活性炭WY1号活性炭Kermel活性炭活性白土凹凸棒土。综合考虑对花生油中B(a)P、HPAHs、PAH4、LPAHs和PAH16的脱除率以及对花生油香味的保留和生产成本,优化的脱除条件为:WY2号活性炭用量1.0%,吸附时间35min,吸附温度110℃。在此条件下,花生油中B(a)P、HPAHs、PAH4、LPAHs及PAH16的残留量分别为0.06、0.69、1.74、95.11μg/kg及80.90μg/kg,脱除率分别为99.74%、99.28%、98.65%、85.75%及89.41%,若仅考虑B(a)P、PAH4的残留量达到欧盟标准(分别为≤2μg/kg和≤10μg/kg),WY2号活性炭的添加量为0.5%就可满足要求,此时B(a)P和PAH4的残留量分别为0.53μg/kg和6.64μg/kg,脱除率分别为97.79%和94.86%。     

水蒸气蒸馏脱臭对食用油中多环芳烃脱除效果的研究

以花生油为原料,研究水蒸气蒸馏脱臭过程以及脱臭条件对油脂中多环芳烃脱除效果的影响。结果表明:脱臭对油脂中多环芳烃的脱除具有一定的作用,脱臭温度越高、脱臭时间越长,多环芳烃的脱除效果越好。在脱臭温度270℃、脱臭时间120 min、脱臭残压80 Pa、直接蒸汽用量固定的条件下,花生油中Bap、PAH4、LPAHs、HPAHs及PAH16含量分别从24.00、129.2、667.44、96.50和763.94μg/kg降低至14.21、74.64、344.46、55.34及399.80μg/kg,脱除率分别为40.79%、42.23%、48.39%、42.65%及47.67%。油脂脱臭过程中多环芳烃各组分的脱除率有所不同,其中萘、苊、苊烯和芴4种轻质多环芳烃的脱除率达到70%以上,其他轻质多环芳烃组分的脱除率不足60%。重质多环芳烃中二苯并(a,h)蒽的脱除率最高,为61.65%,茚并(1,2,3-c,d)芘的脱除率最低,为37.59%。     

脱色工艺对菜籽油中多环芳烃脱除效果的影响

研究了脱色工艺对菜籽油中多环芳烃(PAHs)的脱除作用。通过单因素实验分别考察了吸附剂种类及添加量、脱色温度和脱色时间对菜籽油中PAHs的脱除效果,并采用正交实验对吸附脱除菜籽油中PAHs的工艺条件进行优化。结果表明:在1#活性炭和活性白土复合吸附剂的添加量(占油质量)为0. 25%+1%、脱色时间30 min、脱色温度110℃时,BaP和PAH4的残留量分别为0. 23、1. 17μg/kg,均达到欧盟No 835/2011的限量值要求,且PAH4脱除率达到94. 7%。     

碱炼脱酸工艺条件对高酸值米糠油碱炼效果的影响

以高酸值米糠毛油为原料,分别采用一次碱炼脱酸和两次碱炼脱酸工艺,以油脂碱炼得率、脱色率、谷维素损失率、甾醇损失率为考察指标,研究碱液浓度对碱炼效果的影响,并对两种碱炼脱酸工艺效果进行比较。结果显示:两次碱炼脱酸与一次碱炼脱酸相比,相同碱液浓度条件下,油脂碱炼得率平均提高4.89%,谷维素损失率平均降低5.87%,甾醇损失率在碱液浓度较低(12°Bè~20°Bè)时,两次碱炼甾醇损失率明显比一次碱炼低(平均低12.64%),但在碱液浓度超过24°Bè之后,两次碱炼的甾醇损失率比一次碱炼高,也即在高浓度碱液条件下,减少碱炼次数对减少甾醇损失是有利的。米糠毛油两次碱炼脱酸时,一道碱炼的碱液浓度为28°Bè,二道碱炼的碱液浓度为12°Bè时谷维素损失率最低,16°Bè时甾醇损失率最低,碱液浓度对碱炼得率和脱色率的影响不显著。     

废白土脱除碱炼脱酸大豆油中残皂工艺条件的研究

以废白土为吸附剂,对碱炼脱酸大豆油中残皂的脱除进行了研究。在单因素实验的基础上进行响应面优化实验设计,确定了脱皂的最佳工艺条件为:吸附温度82℃,废白土添加量0.5%,吸附时间20 min。在最佳条件下,脱皂大豆油中的残皂量为29.09 mg/kg,脱皂率达91.81%,且短时期(3 d)内存放的废白土脱皂率大于85%。     

植物油中多环芳烃脱除技术的研究

以亚麻籽油为原料,研究了使用复合吸附剂物理吸附的方法脱除食用植物油中的多环芳烃(PAHs)。结果表明:由活性炭和白土按质量比1∶2组成的复合吸附剂对精炼亚麻籽油中PAHs的脱除效果最佳;对于精炼亚麻籽油最优脱除工艺条件为吸附温度100℃、吸附时间20 min,在此工艺条件下,当精炼亚麻籽油中PAHs含量较高时,每增加1%吸附剂可以吸附B(a)P 10~15μg/kg、4种PAHs(B(a)P、苯并(a)蒽、苯并(b)荧蒽、■)40~50μg/kg;对于冷榨亚麻籽油最优脱除工艺条件为吸附温度40℃,吸附时间20 min,在此工艺条件下,当冷榨亚麻籽油中PAHs含量较高时,每增加1%吸附剂可以吸附B(a)P约7μg/kg、4种PAHs约30μg/kg。     

米糠混合油碱炼脱酸工艺效果的研究

研究了米糠混合油碱炼脱酸工艺条件对提高碱炼得率和降低谷维素、甾醇等营养成分损失率的影响。结果表明:高酸值米糠毛油采用混合油碱炼脱酸比毛油碱炼脱酸在提高碱炼得率、降低谷维素和甾醇损失方面有显著优势;最佳的米糠混合油碱炼脱酸工艺条件为碱炼温度55℃,总加碱量为理论加碱量加0.3%超量碱(占油质量),混合油浓度40%,碱液质量分数11.06%;在最佳条件下,米糠混合油碱炼得率71.62%,谷维素损失率63.22%,甾醇损失率43.76%,较米糠毛油碱炼脱酸的碱炼得率提高16.48个百分点,谷维素损失率降低30.56个百分点,甾醇损失率降低21.41个百分点。     

碱炼工艺对鱼油中氧化产物脱除效果的研究

以粗鳀鱼油为原料,以全氧化值为考察指标,在充氮或高真空条件下,探究碱炼工艺对鳀鱼油中氧化产物的脱除效果。采用响应面试验设计对超量碱、碱液浓度、温度、时间四种工艺参数进行优化,并通过电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)对鱼油中金属元素进行检测分析。结果表明,最佳碱炼条件为超量碱0.45%、碱液浓度3.65%、温度65 ℃、反应时间40 min,该条件下全氧化值(Totox value,TV)从123.48降低到59.35,酸价降低从2.1627 mgKOH/g到0.8843 mgKOH/g。Fe和As的脱除率分别为73.70%、97.04%。因此该碱炼工艺条件对鱼油氧化产物及重金属具有良好脱除效果,为鱼油工业化生产提供一定参考。     

纺织品中16种多环芳烃化合物测定的研究

本文选用索氏抽提、超声提取和微波萃取等3种不同前处理方法对纺织品中的16种多环芳烃化合物(PAHs)进行提取。通过提取方法优化、干扰物纯化、总离子流图、定性和定量离子等分析,建立了气相色谱-质谱法测定纺织品中PAHs含量的试验方法。结果表明:16种PAHs线性关系良好,相关系数均大于0.995%,检出限在0.002mg/L～0.010mg/L之间,相对标准偏差(RSD)<3%,加标最低回收率在85%～98%之间。方法可满足纺织品中16种PAHs的符合性检测要求。     

碱炼工艺对鳀鱼油中氧化产物脱除效果的研究

以粗鳀鱼油为原料,以全氧化值为考察指标,在充氮或高真空条件下,探究碱炼工艺对鳀鱼油中氧化产物的脱除效果。采用响应面试验设计对超量碱、碱液浓度、温度、时间四种工艺参数进行优化,并通过电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)对鱼油中金属元素进行检测分析。结果表明,最佳碱炼条件为超量碱0.45%、碱液浓度3.65%、温度65℃、反应时间40 min,该条件下全氧化值(Totox value,TV)从123.48降低到59.35,酸价降低从2.1627 mgKOH/g到0.8843 mgKOH/g。Fe和As的脱除率分别为73.70%、97.04%。因此该碱炼工艺条件对鱼油氧化产物及重金属具有良好脱除效果,为鱼油工业化生产提供一定参考。     

天然生育酚中多环芳烃的脱除方法

多环芳烃是天然生育酚中普遍存在的一种化合物,它是由含有两个及两个以上苯环稠和而成.此类化合物对生物及人类的毒害主要是参与机体的代谢过程,因具有强烈的致癌性、致畸性、致突变性而受到严格限制,目前欧美各国的法规都对生育酚中的多环芳烃采取了近乎苛刻的要求,国内有许多相关生产厂家,因为无法突破此道技术难关,而无法参与欧美市场,因此,寻找到一种既经济又简易可行的脱除方法,是天然生育酚工业化生产中必须要解决的问题,同时也是为人类健康作出必要的保证.本文就当前主要的几家天然生育酚生产商的多环芳烃脱除方法进行了总结与评述,并对比较常用的液液萃取法、吸附剂吸附法、柱层析法和复合脱除法的工业化可行性进行了简要的评价.     

碱炼对菜籽油苯并芘脱除及脱色效果的研究

苯并α芘(BaP)是致癌性最强的多环芳烃,因其亲油性而容易集聚于油脂中。本试验以菜籽油为原料,研究碱炼脱酸过程中加碱量、碱炼时间、碱炼温度和超碱量对脱除菜籽油中苯并芘及脱色效果的影响。结果表明,在碱炼时间40 min、碱液浓度8°Bé、超碱量0.2%、碱炼温度80℃的工艺条件下,菜籽油中BaP的脱除率达52%,其含量由10.1μg/kg降低至4.8μg/kg,菜籽油色泽由R5、Y40降至R4、Y30。合理的碱炼脱酸条件对于兼带脱除油脂中BaP及脱色是有效的。     

蛋黄油碱炼脱酸工艺研究

本文采用碱炼法脱除蛋黄油中的游离脂肪酸。通过单因素试验,研究了碱液浓度、超碱量、初温、终温、搅拌速率5个因素对脱酸效果的影响。结果表明：当3NaOH溶液浓度为15％。超碱量为0．2％,初温为40℃,终温为65℃,搅拌速率为60r／min时,所得蛋黄油酸值为0.3（KOH）／（mg／g）．精炼率为70．0％。最后,就脱酸处理对蛋黄油理化性质和脂肪酸组成的影响进行了分析。     

葵花籽油中多环芳烃及色泽的吸附脱除研究

利用混合吸附剂对葵花籽油中16种多环芳烃(PAH16)及色泽进行吸附脱除。通过单因素试验考察了活性白土、活性炭、混合吸附剂用量、吸附温度、吸附时间对葵花籽油中PAH16及色泽脱除效果的影响,并采用正交试验对吸附脱除条件进行了优化。结果显示,在混合吸附剂用量为活性白土3%+活性炭1%、吸附温度110℃、吸附时间35 min的最优条件下,葵花籽油中BaP(苯并[a]芘)、PAH4(欧盟限定的4种多环芳烃)、HPAHs(6种重质多环芳烃)、LPAHs(10种轻质多环芳烃)、PAH16的脱除率分别为99.88%、95.49%、97.63%、83.63%、85.71%,残留量分别为0.02、2.09、0.83、42.18、43.01μg/kg,BaP和PAH4残留量达到并明显优于出口欧盟的要求,同时油脂脱色率为79.43%,达到了一级油的色泽指标。     

天然生育酚中痕量多环芳烃脱除工艺的研究

采用活性炭吸附法脱除天然生育酚中的多环芳烃（PAHs）,考察了脱除溶剂、活性炭种类、搅拌时间、温度、活性炭用量、脱除次数对多环芳烃脱除率的影响。结果表明,用乙醇（分析纯）溶剂溶解生育酚（液固比为5：1）,加入10％的HC-2型活性炭,在20℃下搅拌45min,对PAHs可以达到较好的脱除效果（对轻PAHs的脱除率达到48％以上,对重PAHs的脱除率达到98％以上,对总PAHs的脱除率达到88％以上）,重PAHs的残留量为5．22ng／g,轻PAHs的残留量为86．22ng／g。     

DHA藻油碱炼脱酸工艺的研究

以脱胶后的DHA藻油为原料,利用单因素实验和正交实验,以脱酸率和精炼率为指标考察碱炼温度、碱液质量分数、碱炼时间对DHA藻油脱酸效果的影响。结果表明:DHA藻油的最佳碱炼脱酸工艺条件为碱炼温度80℃、碱液质量分数10%、碱炼时间50 min,在此条件下脱酸率和精炼率分别为98.03%和93.78%,DHA藻油达到比较好的脱酸效果。     

玉米混合油碱炼脱酸工艺效果及最佳条件研究

研究了玉米混合油碱炼脱酸对碱炼得率和脱色率,以及甾醇、维生素E损失率的影响,并对玉米混合油碱炼脱酸工艺条件进行了优化研究。通过正交试验及正交试验全概率分析,得到玉米混合油碱炼脱酸最佳工艺条件为:混合油浓度60%,碱炼温度60℃,碱液质量分数8.07%,总加碱量为理论加碱量和油质量0.4%的超量碱。在最佳工艺条件下,玉米油酸值(KOH)由3.62 mg/g降至0.55 mg/g,碱炼得率为95.46%,脱色率为43.66%,色泽为Y30 R2.5(罗维朋比色槽25.4mm),甾醇损失率为28.05%,维生素E损失率为28.74%。与玉米毛油碱炼脱酸相比,碱炼得率提高6.38个百分点,脱色率提高3.55个百分点,甾醇和维生素E损失率分别减少5.54个百分点和4.89个百分点。     

油脂碱炼脱酸工艺的新理论

通过对油脂碱炼脱酸工艺的一般分析,进一步运用普通化学中分子结构对分子间力的理论分析,来发现油脂脱酸中和反应生成的钠皂,也存在着力的作力。它包括了四种来源的力(即化学结合力、氢氧化钠溶液分子间极性吸引力、水分子间极性吸引力和钠皂分子间极性吸引力)。可以促进皂粒之间,在常温(25.0—30.0℃)下进行凝聚。并对中和反应生成的钠皂状态,和对皂脚中性油含量高低的影响提出自己的看法,以及提出油脂在碱炼脱酸操作时具体条件。在试验的实践中得到酸值与炼耗比1∶0.85～1.0之间的较好结果。证实了这四种来源力的作用存在,同时得出油脂碱炼脱酸工艺的新理论,可以在生产上应用的结论。