季铵型木质素/PVA复合树脂的制备

利用木质素为原料,经酚化、胺化改性后,以戊二醛为交联剂,聚乙烯醇(PVA)为载体,合成了季铵型木质素/PVA复合阴离子交换树脂。通过傅里叶红外光谱和扫描电镜对其进行了表征,由正交实验确定了胺化改性的优化条件,并且初步探讨了其改性机理。结果表明:NaOH浓度4mol/L、反应温度70℃、季铵盐单体体积用量20%、反应时间2h为木质素胺化改性的最佳条件。在优化条件下制得该树脂的阴离子交换容量为0.89mmol/g。     

高级脂肪胺/甲醛改性木质素季铵盐的制备及基本表面物化性能

采用温和的Mannich反应和O-烷基化反应,制得了高级脂肪胺/甲醛改性木质素季铵盐阳离子沥青乳化剂,对影响Mannich反应的一些因素进行了探讨.结果表明,Mannich反应在二氧六环水溶液均相介质中进行,可明显提高反应效率;反应温度为60℃;随十八胺用量增加,木质素胺的含氮量增加;甲醛与十八胺的摩尔比为1.5∶1时,改性产物的含氮量最高.基本表面物化性能测试表明,在不同链长的高级脂肪胺/甲醛改性木质素季铵盐中,以十二胺/甲醛改性产物的表面活性最好,表面张力为33.2 mN•m^-1,较木质素季铵盐的43.8 mN•m^-1明显降低.乳化能力也显著提高.沥青微粒表面的Zeta电位比木质素季铵盐上升得更快.     

微波辅助羟甲基化改性木质素的制备及其结构表征

为提高木质素的反应活性及其利用效率,采用微波辅助加热对木质素进行羟甲基化改性研究。通过测定不同条件下木质素消耗甲醛的量,研究了反应温度、pH值、反应时间对木质素改性的影响,得到木质素羟甲基化的最佳反应条件为温度80℃、pH值10.5、反应时间30 min。通过对比常规加热和微波加热两种方式,发现微波加热能使反应时间显著缩短,提高木质素羟甲基化的反应效率。由傅里叶红外光谱（FT-IR）和核磁共振氢谱（¹H NMR）表征木质素改性前后的结构,表明木质素经改性确实发生了羟甲基化反应,羟基含量增加,有利于反应活性增加。通过凝胶渗透色谱（GPC）分析表明相对于乙酰化木质素,乙酰化羟甲基木质素的数均相对分子质量（M_n）和重均相对分子质量（M_w）增加,分布系数（M_w/M_n）变大。     

工业木质素氧化氨解反应研究

对麦草碱木质素和木材硫酸盐木质素的氧化氨解反应进行研究。对反应产物pH值的变化及氮化物的组成分析结果表明 ,改性木质素的总氮含量分别可达 1 0 .7%和 1 3.43% ,总氮中有近一半是无机氮。在 1MPa氧压和 1 40℃条件下麦草和木材碱木质素的最佳反应时间分别为 30min和 45min。     

碱木质素羟基化改性的研究

以Fe(OH)3作为催化剂,用过氧化氢对碱木质素进行羟基化,探讨了反应温度、反应时间、m( H2O2)∶m(木质素)、m(Fe(OH)3)∶ m(木质素)对木质素羟基化改性的影响,并对反应机理进行了初步探讨.实验结果表明,羟基化最佳反应条件是:反应温度为60℃、反应时间为60 min,m( H2O2)∶m(木质素)=1.2∶1,m(Fe(OH)3)∶m(木质素)=(1％ ～4％)∶1,此条件下的羟基值约为改性前碱木质素的2倍,羟基化改性比较成功.     

玉米芯酶解残渣酚化改性工艺及产物结构表征

以玉米芯纤维素酶水解残渣为原料,利用对甲酚和硫酸对其木质素进行酚化改性。采用单因素和正交试验的方法探讨了硫酸浓度、反应温度、反应时间和硫酸用量对酚化改性产物的得率、酚―羟基含量的影响。利用FTIR、1H-NMR和GPC等手段对酚化木质素的结构进行表征。研究结果表明,酚化改性可以有效地提高木质素的酚羟基含量,降低木质素大分子的分子量。正交实验结果表明,反应温度对酚化改性的影响最大,其次是硫酸浓度,酚化改性的最佳工艺条件为:温度40℃,硫酸质量分数60%,时间60 min,硫酸用量20 mL/g(残渣),此条件下木素酚得率达53.85%,酚羟基含量为1.23 mol/C9,相对分子质量(w M)为3388。     

改性粉煤灰及在废水中的应用

以季铵盐为改性剂,对粉煤灰进行改性反应。考察了反应温度、反应时间、改性剂的用量对改性粉煤灰去除含油废水COD的影响,确定了适宜的工艺条件。结果表明,当反应温度为75℃,反应时间为100min,改性剂的用量为3％时,改性粉煤灰除油效果最佳,COD去除率可达98．90％;季铵盐表面活性剂相对分子质量越大,有机改性粉煤灰的除油能力越大,并且通过TG—DTG—DTA对改性粉煤灰进行了表征。     

玉米秸秆木质素的去甲基化改性研究

以亚硫酸钠为亲核试剂对玉米秸秆木质素进行去甲基化改性,以增加木质素的羟基质量分数和活性。利用FT-IR、DSC、UV测试以及乙酰化滴定等分析方法研究了不同的反应条件对木质素去甲基化改性效果的影响。结果表明,亚硫酸钠在碱性条件下可与玉米秸秆木质素发生去甲基化反应,其最佳反应条件为:反应时间为2 h、反应温度为60℃、m(木质素)∶m(NaOH)∶m(Na_2SO_3)为10∶1. 5∶2。改性后的木质素与原木质素相比,总羟基质量分数可增加30%左右,其中酚羟基质量分数增加20%左右,反应活性明显增强。     

用过氧化氢作氧化剂的木质素化学加氨

用过氧化氢作氧化剂对草浆黑液木质素进行化学加氢。最佳原料配比为：木质素：氨水：过氧化氢：水=1kg：25mol：10mL：4L,最佳反应条件为：反应温度100℃,反应时间60min,与用氧气作氧化剂相比具有不需耐压设备,反应时间缩短,反应温度降低,氨利用率提高的优点。     

木质素的酯化与乙酰化疏水改性

利用十二酰氯与乙酸酐分别对木质素进行了酯化与乙酰化的疏水改性研究，分别对2种改性方法进行了条件优化。采用SEM、FTIR、GPC、TG、WCG进行了表征分析。酯化改性的最佳条件为t=80℃、t=2 h、V(酰氯)=0.5 mL,酯化产率最佳可达到38.85%;乙酰化改性的最佳条件为t=80℃、t=24 h、V(乙酸酐)=6 mL。2种改性方法均会使木质素颗粒及分子量变大，改性比较完全。酯化木质素与乙酰化木质素的水接触角比有机溶剂木质素(68.04°)大，疏水性能提高，最佳条件下分别可达到118.40°和130.87°。热稳定性分析发现2种改性条件下前期热稳定性均有所提高，乙酰化整体的热稳定性最好。     

木质素阳离子乳化剂的制备及其表面活性

先用环氧氯丙烷和三乙胺反应制备环氧丙基三乙基氯化铵中间体,再与木质素反应制得木质素季铵盐。中间体制备条件是温度45～50℃,时间3h,n(三乙胺)/n(环氧氯丙烷)=1～1 1。木质素季铵盐制备条件为温度50～55℃,时间2h,n(木质素)/n(中间体)=0 6～0 8,pH>10 5。产物的表面活性测定表明,不同接枝率的木质素季铵盐降低水溶液表面张力的能力相差不大,最低表面张力约为40mN/m。     

造纸污泥制备两性絮凝剂

以碱法造纸过程中产生的污泥为原料,利用其中的木质素与亚硫酸钠和3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵(CHPTMA)反应,制备出同时含有磺酸基和季铵基的两性絮凝剂。通过单因素实验,研究了反应物料比、反应温度和反应时间对合成产品质量的影响,确定了最佳反应条件,并用高浓度、高色度的染料废水对该絮凝剂的性能进行了评价。并通过红外光谱分析,对合成两性絮凝剂进行表征。结果表明,当造纸污泥与亚硫酸钠和CHPTMA的质量比为1∶0.25∶0.5,造纸污泥与亚硫酸钠的接枝温度为90℃,反应时间为2 h,CHPTMA的接枝反应温度为70℃,反应时间为5 h时,所得絮凝剂产品质量最好,处理高浓度印染废水CODCr去除率最高可达72%。     

两种高效低成本咪唑啉类缓蚀剂的研制

为了缓解油田设备因腐蚀引起的问题,实验通过有机合成方法,用苯甲酸(油酸)和三乙烯四胺及氯化苄合成得到咪唑啉季铵盐缓蚀剂,经过油酸咪唑啉季铵盐缓蚀剂与苯甲酸咪唑啉季铵盐缓蚀剂的复配后,通过静态失重法进行评价。结果表明这类缓蚀剂的最佳加药浓度为30 mg·L-1,此时两种酸类咪唑啉季铵盐含量比为2∶3时的缓蚀效率可以达到97.4%;主剂(苯甲酸∶油酸=2∶3)与硫脲、乌洛托品、乙酰苯胺按比例10∶5∶2∶1复配缓蚀效率可以达到98.4%,符合油田生产需求。     

一种水溶性烷基咪唑啉季铵盐润滑剂的合成

以硬脂酸、四乙烯五胺为原料,采用阶梯升温自由出水法合成了烷基咪唑啉,然后采用冰醋酸进行季铵化反应,生成烷基咪唑啉季铵盐。确定了烷基咪唑啉季铵盐的最佳合成条件为:硬脂酸、四乙烯五胺、冰醋酸的摩尔比为1.1:1:2.5,酰胺化温度为160℃,酰胺化时间3h,环化温度190℃,环化时间1.5h。经过红外分析判断,合成产物为烷基咪唑啉季铵盐,应用于玻璃纤维生产中,能满足玻璃纤维的性能要求。     

磷钼杂多酸盐催化剂的制备及脱硫应用

采用十六烷基三甲基氯化铵、磷钼酸和乙醇为原料,制备磷钼杂多酸盐催化剂,然后对其脱硫性能进行考察.实验过程中考察了催化剂制备条件对催化剂催化脱硫性能的影响.从而确定了催化剂最佳制备条件:十六烷基三甲基氯化铵与磷钼酸的摩尔比为1:1;制备温度为60℃;反应时间为2h;干燥活化时间为10h.在上述的实验条件下,精制的磷钼杂多...     

糖基季铵盐表面活性剂的合成与表征

用葡萄糖、乳糖与十二胺的反应及随后的烷基化反应,合成了两种含季铵阳离子基团的糖基表面活性剂,通过电喷雾质谱(ESI-MS)对所得产品及关键中间体进行了结构表征。糖胺化反应的最佳溶剂为甲醇、乙醇(对葡萄糖)和水-异丙醇(对乳糖),反应温度不高于55℃,n(糖)∶n(胺)=1∶(1.2~1.6)。葡萄糖的胺化和烷基化反应提纯后的收率分别为79.1%和63.7%。乳糖的胺化和烷基化反应提纯后的收率分别为83.2%和60.1%。两种季铵盐表面活性剂的CMC分别为10.0 mmol/L和5.9 mmol/L,γCMC分别为33.2 mN/m和29.8mN/m。两种季铵盐质量浓度为5 g/L水溶液的初始起泡高度分别为8.5 cm和9.5 cm,30 min后为3.9 cm和4.4 cm。10 g/L的乳糖季铵盐水溶液的帆布沉降时间为1.2 s。两种季铵盐用于涤纶织物的抗静电整理,葡糖季铵盐在质量浓度为10 g/L、乳糖季铵盐在质量浓度为5 g/L时,就可以使摩擦静电压的半衰期下降到4 s。     

尼龙树脂高分子季铵盐的制备及其不溶性杀菌灭菌活性

尼龙6用4-溴丁酰氯活化,再与高分子聚乙烯亚胺(PEI)在有机溶剂中进行反应,使PEI共价接枝在载体上,然后用卤代烷对接枝在尼龙6上的PEI进行烷基化反应,使其形成具有杀菌功能的高分子季铵盐,制备出尼龙树脂固定化的高分子抗菌杀生剂。高分子抗菌杀生剂的抗菌灭藻性能的检测结果表明,作用30min对贵阳市雅河水中的异养菌、氨化细菌、反硝化细菌、亚硝化细菌的杀菌率在90%以上,真菌、硫酸盐还原菌的杀菌率在85%以上;对黑曲霉的杀菌率在84%,其作用24h可将小球藻基本杀灭。     

水溶性壳聚糖季铵盐的制备工艺及絮凝性能研究

采用壳聚糖（CTS）为原料,NaOH为催化剂,与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵（CTA）进行季铵化反应,得到了取代度较高的壳聚糖接枝物,确定最佳反应工艺条件为：n（NaOH）／n（CTA）=1．1：1,n（CTA）／n（CTS）=5：1,反应时间为8h,反应温度为78℃。合成的产物能完全溶于水,并将产物对马铃薯淀粉厂废水进行了絮凝性能测试,结果表明水溶性壳聚糖季铵盐对污水的絮凝效果良好。