魔芋基高吸水材料的制备

以魔芋葡甘聚糖(KGM)为基材与丙烯酰胺(AM)接枝共聚反应制备高吸水材料,考察了单体与基材配比、引发剂用量、反应温度等因素对接枝共聚反应及所得产物吸液倍率的影响。当m(AM)∶m(KGM)=5∶1,以过硫酸铵和尿素为复合引发体系,引发剂质量浓度0.200g/L,交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺质量浓度0.200g/L,反应温度65℃,反应时间4h,产物接枝效率可达90%,对去离子水的吸收倍率为2 680g/g,对0.9%NaCl溶液的吸收倍率可达130g/g。扫描电子显微镜(SEM)观察到产物表面粗糙,有利于快速吸收液体。     

微波辐射下秸秆基多孔吸水材料的制备

以玉米秸秆内芯为基材、过硫酸铵(APS)为引发剂、丙烯酰胺(AM)为聚合单体、N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,在微波辐射下采用接枝共聚的方法制备高吸水材料。考察了物料配比、反应温度、反应时间等因素对材料吸水倍率与接枝效率的影响。结果表明,当反应温度60℃、微波辐射功率300W、AM与秸秆质量比8∶1、APS 0.029mol/L、MBA 0.03mol/L、反应时间300s,所得材料对去离子水和生理盐水的吸收倍率分别为342和137g/g。扫描电子显微镜对产物的微观形貌表征结果表明,材料内部呈现多孔状,有利于快速吸水。     

CMC-AA-AM/PVA半互穿网络高吸水树脂的制备与性能

以过硫酸钾为引发剂,羧甲基纤维素(CMC)、丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)和聚乙烯醇(PVA)为主要原料,采用水溶液聚合法制备了CMC-AA-AM/PVA半互穿网络高吸水树脂。结果表明:当丙烯酸中和度为65%,反应温度为70℃,制备树脂的较优配比为w(AA)∶w(CMC)∶w(PVA)∶w(KPS)∶w(AM)∶w(NMBA)=100%∶2.67%∶6.67%∶0.667%∶33.4%∶0.0467%,此时树脂的吸去离子水率达494 g·g~(-1)、吸生理盐水率达96.0g·g~(-1);对其离心保水率、吸水速率以及吸水溶胀动力学过程的研究表明,该吸水树脂有较好的保水能力和快速吸水能力。     

秸秆纤维基软膜型抑尘剂的制备及其性能研究

用水溶液聚合法制备秸秆纤维-丙烯酸(AA)-二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)软膜型抑尘剂,探讨了单体配比、引发剂用量、交联剂用量及增塑剂用量等对产物粘度及成膜性能的影响.利用傅立叶红外光谱(FT-IR)和X-射线衍射(XRD)对产物结构进行了表征,以扫描电镜(SEM)观察了喷洒抑尘剂后煤粉表面固化层的形貌.结果表明,当单体配比m(AA)∶m(DMDAAC)=5∶1,引发剂过硫酸钾(KSP)用量(对单体AA质量,下同)为1%,交联剂N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)用量为0.5%,增塑剂丙三醇的用量为20%时,抑尘剂具有较好的保湿性和温度适应性,其接枝率达83%.     

秸秆接枝丙烯酸丁酯制备吸油树脂

以玉米秸秆为反应基材、丙烯酸丁酯为接枝单体、二甲基丙烯酸1,4-丁二醇酯(BDDMA)为交联剂,采用悬浮聚合方法合成了吸油材料。考察了物料配比、引发剂用量、交联剂用量、反应温度等因素对合成材料吸油性能的影响,用傅里叶变换红外光谱仪和扫描电镜分别对材料的化学结构及表面形貌进行了表征。结果表明,吸油材料的最佳合成条件为m(秸秆)∶m(丙烯酸丁酯)=1∶1、w(引发剂)=0.6%、w(交联剂)=0.2%、反应温度75℃、反应时间6h,在此条件合成的吸油材料对甲苯的吸油率为5.8g/g。     

聚丙烯酸钠/CMC复合糊料的制备及其印花性能

以丙烯酸和CMC为单体、N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂、过硫酸铵为引发剂,通过共聚反应制备聚丙烯酸钠/CMC复合型糊料。考察了单体浓度、单体配比、丙烯酸中和度、引发剂用量、交联剂用量、反应温度及时间对产物的粘度、粘度指数(PVI)及抱水性的影响,测试了其化学相容性及储存稳定性,并用红外分析光谱进行表征。结果表明,聚丙烯酸钠/CMC复合糊料制备最佳工艺为:m(CMC)∶m(AA)=1∶9,单体浓度为10%,丙烯酸中和度为70%,引发剂的用量占单体的0.5%,交联剂为0.2%,反应温度为60℃,反应时间为2h。制得的产物无需提纯可用作糊料,该糊料各项印花性能优于海藻酸钠,且稳定性较优,但其化学相容性不及海藻酸钠。     

甘薯淀粉基高吸水材料的制备及其性能

以过硫酸钾为引发剂,甘薯淀粉为基材,与丙烯酸、丙烯酰胺进行接枝共聚制备可生物降解型高吸水材料。正交试验得出反应的较佳条件:单体与淀粉质量比为3∶1,AM与AA质量比为0.5∶1,引发剂过硫酸钾用量为淀粉用量的3.0%,交联剂用量为单体量的0.04%,丙烯酸的中和度为70%,温度60℃,时间4h,产物饱和吸水倍率可达399g/g,接枝效率为87.1%。考察了合成的吸水材料的应用性能,并采用FITR与SEM对接枝产品的结构及形貌进行了分析和表征。结果表明,单体成功发生接枝聚合反应,高吸水材料呈现漩涡结构。     

铜络合物催化体系下丙烯酰胺-丙烯酸控制聚合反应研究

利用反向原子转移自由基聚合,在均相水介质中,采用铜(Ⅱ)催化体系,水溶性引发剂引发丙烯酰胺-丙烯酸的可控聚合。以过硫酸钾(KPS)为引发剂,以氯化铜与乙二胺(en)形成的络合物为催化剂,在水相中进行丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)反向原子转移自由基聚合反应。控制原料配比、聚合温度、单体浓度、反应时间、催化剂与配体配比等条件,可使反应呈现一定的可控性。通过测定单体转化率、聚合物黏均相对分子质量与转化率的关系,对丙烯酰胺聚合反应可控性进行了讨论。实验较佳控制条件为:原料配比为n(AM/AA)∶n(CuCl2)∶n(en)∶n(KPS)=400∶1∶2∶0.27,温度为45℃,反应时间为8 h。     

铜络合物催化体系下丙烯酰胺-丙烯酸控制聚合反应研究

利用反向原子转移自由基聚合,在均相水介质中,采用铜(Ⅱ)催化体系,水溶性引发剂引发丙烯酰胺-丙烯酸的可控聚合。以过硫酸钾(KPS)为引发剂,以氯化铜与乙二胺(en)形成的络合物为催化剂,在水相中进行丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)反向原子转移自由基聚合反应。控制原料配比、聚合温度、单体浓度、反应时间、催化剂与配体配比等条件,可使反应呈现一定的可控性。通过测定单体转化率、聚合物黏均相对分子质量与转化率的关系,对丙烯酰胺聚合反应可控性进行了讨论。实验较佳控制条件为:原料配比为n(AM/AA)∶n(CuCl2)∶n(en)∶n(KPS)=400∶1∶2∶0.27,温度为45℃,反应时间为8 h。     

淀粉基高吸水树脂的微波辐射合成

以微波辐射为引发热源,以玉米淀粉为基材与单体丙烯酸在引发剂过硫酸钾引发下进行接枝共聚,合成高吸水树脂。研究了引发剂用量、微波辐射强度及时间、丙烯酸中和度等因素对产品吸水率的影响。经过优选得到工艺条件为:微波功率137 W,辐射周期20 s,辐射时间30 min,m(丙烯酸):m(淀粉)=2.5∶1,引发剂为单体质量的0.4%,丙烯酸中和度70%,合成的树脂吸水率为619 g/g,吸盐水率为60 g/g。     

吸水吸油双功能树脂的制备与表征

以可溶性淀粉和甲基丙烯酸丁酯(MBA)为单体,硝酸铈(主要作用离子为Ce4+)和偶氮二异丁腈(AIBN)为复合引发剂,N,N-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)和二乙烯基苯(DVB)为复合交联剂,制备出吸水吸油双功能树脂.结果表明:当可溶性淀粉和MBA的质量配比为3:2,Ce4+与AIBN的质量配比为1:1,BIS和DVB的质量配比为1:1时,制备的双功能树脂的吸水吸油达到最大值,分别为6 g/g和5.5 g/g.红外光谱和热失重分析表征显示单体进行了很好的交联,聚合物的热稳定性良好.     

丙烯酸系四元共聚耐盐性高吸水树脂的合成

以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)和二甲基-二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为单体,采用反向悬浮聚合法,以过硫酸钾(KPS)为引发剂,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,Span80为分散剂,在环己烷连续相下进行四元共聚,制备出了耐盐性高吸水树脂.研究了丙烯酸和丙烯酰胺不同配比对吸水率的影响,实验结果表明:当AA∶AM=4∶1时,在蒸馏水、0.9%(质量分数)的NaCl溶液、2%(质量分数)的NaCl溶液、5%(质量分数)的NaCl溶液中的最大吸水量分别为500 g/g、200 g/g、150 g/g、60 g/g.通过与传统三元共聚树脂(AA/AMPS/DMDAAC)的红外分析(FT-IR)和热重分析(TG)比较,表明几种单体产生了交联,且有较好的协同作用;并对四元共聚产物进行了粒度测试及扫描电镜分析(SEM),确定了其微观形貌.     

纳米Nix Co1-xO的制备及超级电容的性能

以NiSO4.6H2O和Co(NO3)2.6H2O为原料,采用共沉淀-焙烧相结合的方法进行超级电容器用电极材料NixCo1-xO的制备研究.结合恒流充放电、XRD和SEM测试手段,考察了Ni/Co物质的量比、沉淀剂、氨水添加剂对合成产物物理及电化学性能的影响.实验结果表明:n(Ni)∶n(Co)=9∶1,采用NaOH作为沉淀剂,并且适量添加NH3.H2O的条件下,获得纳米级NixCo1-xO,该材料的综合电化学性能最佳,200周期的比电容达到39.37 F/g,1 000次充放电后电容保持率在90%以上.     

以淀粉为基材的两性天然高分子絮凝剂的合成

报道了两性天然高分子絮凝剂的合成方法 :以淀粉为基材、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)、丙烯酰胺、甲基丙烯酸等为原料 ,利用反相乳液聚合技术 ,采用四元聚合的方法。论述了引发剂用量、乳化剂用量、油水体积比、单体浓度、单体配比、反应温度、反应时间等因素对反应产物的转化率、接枝率、接枝效率、阳离子化度、阴离子化度等方面的影响。利用正交实验确定了最佳实验条件 :(NH4) 2 S2 O8浓度 0 .330mmol/L ,NH2 CONH2 浓度 2 .5 0mmol/L ,单体质量分数30 % ,单体与淀粉质量比 1.5∶1,AM、DMDAAC、MAA质量比 70∶2 0∶10 ,乳化剂质量分数 8%、油水体积比 1.4∶1,引发时间 10min ,反应温度 4 5℃ ,反应时间 4h。     

双水相中过硫酸钾-尿素引发淀粉基絮凝剂的合成与应用

以过硫酸钾和尿素构成氧化还原体系,引发双水相体系中的淀粉接枝丙烯酰胺聚合反应.对接枝聚合反应的引发剂配比、分散体系的构成、反应温度、反应时间等因素进行了研究.确定最佳工艺条件为:聚乙二醇为分散剂,质量分数为6%;n(K2S2O8):n(AM)=1.1:1×104;n(K2S2O8):n[CO(NH2)2]=1:2.5;...     

超声辅助下聚丙烯酸／丙烯酰胺高吸水性树脂的合成研究

借助超声波的分散、辅助引发作用,以丙烯酸（AA）和丙烯酰胺（AM）为单体,以N,N’-亚甲基双丙烯酰胺（NMBA）为交联剂,以过硫酸钾（K2S2O8）为引发剂,无氮气保护下,采用超声波细胞粉碎法制备了聚丙烯酸／丙烯酰胺（P（AA-AM））高吸水性树脂。采用正交试验研究了树脂吸水性能最优的反应条件。通过单因素实验,重点考察了反应温度、引发剂用量、单体配比等对树脂吸水率的影响。用红外光谱（FTIR）和扫描电镜（SEM）对树脂的结构与形貌进行表征。结果表明,在超声条件下,可在较短的反应时间内合成高吸水性树脂。最佳工艺条件是AA中和度为70％,T=50℃,n（AM）：n（AA）=0．3,m（NMBA）：m（AA＋AM）=0．05％,m（K2S208）：m（AA＋AM）=0．2％,吸水倍率最高为398．172g／g。三维网状结构的存在是树脂高吸水性的关键。     

Preparation of superabsorbent by graft copolymerization of acrylic acid onto corn starch using K_2S_2O_8 and rare earths as initiators

K2 S2 O8 and rare earths （RE） were used as initiators to prepare superabsorbents by graft copolymerization of acrylic acid （ AA ） onto corn starch. The effects of monomer concentration, initiator K2 S2 O8 concentration, cross-linker concentration, reaction temperature and the concentration ratio of RE and K2 S2O8 on the graft copolymerization were studied in terms of the water absorption capacity of superabsorbents. Results indicate that the optimum conditions obtained for the grafting of AA onto 5g starch are as follows： AA of 75. 773 g/L, K2S20s of 0. 437 g/L, RE of 0. 874 g/L, cross-linker of 0. 381 g/L and temperature of 70 ℃. The maximum water absorption capacity obtained is 740 g/g. The new method of graft polymerization is easily proceeded and controlled. The graft copolymers were characterized by infra-red spectroscopy, scanning electron microscopy and TG. Results characterized by IR and SEM give strong evidence for grafting of AA onto corn starch, and those characterized by TG reveal that the grafting of AA improves the theimostability of corn starch.     

八钼酸季铵盐催化H_2O_2氧化醇制备醛酮

制备了八钼酸季铵盐催化剂[n-C16H33(CH3)3N]4Mo8O26,考察了该催化剂在苯甲醇液相氧化制苯甲醛反应中的催化活性。在适宜的反应条件下[n(苯甲醇)∶n(H2O2)=1.0∶1.2,H2O2的质量分数为15%,催化剂[n-C16H33(CH3)3N]4Mo8O26用量为0.05g,100℃,1.0h],苯甲醛的收率可达79.6%。同时该催化剂对脂肪仲醇的氧化也表现出很好的催化活性,辛醇-2氧化为辛酮-2的收率为97.3%。     

戊二醛的合成

以环戊烯为原料,采用催化剂TM 2,利用过氧化氢水溶液一步催化氧化法合成戊二醛。讨论了催化剂浓度、氧化剂浓度、溶剂种类对戊二醛收率的影响,并确定了最佳合成工艺条件:n(H2O2)∶n(C5H8)=2.05∶1.00,m(H2WO4)∶m(C5H8)=0.045∶1.000,反应温度35℃,反应时间22h,溶剂为异丙醇,戊二醛总收率65%。     

The Optimization of Synthesizing Graft Copolymer of Starch with Vinyl Monomers

1Introduction Thechemicallymodifiedstarchesaregainingin creasingimportanceinapplication,becauseoftheirnatu ralabundance,specialstructureandbiodegradablepr operty[1,2].Graftcopolymerizationisthemostattractive methodforthechemicalmodificationofstarch.Andthe graftcopolymerizationofvinylmonomerssuchasacrylam ide(AM)acrylicacid(AA)ontostarchhasbeencur rentlyanactiveresearcharea[37].Thoughmanyeffortshavebeenmadetoimprovethe waterabsorbencyofthegraftcopolymers,thecombined effectsofdifferentreaction…