铀、钼分离工艺中铀和钼的测定(Ⅰ).铀的测定

介绍了铀、钼分离工艺中钼铀矿、浸出渣、淋浸液、离子交换树脂和产品中铀的快速测定方法。矿石和浸出渣样品用混合铵盐熔解 ,树脂样品经高温灼烧灰化 ,以磷酸溶解。在 60 %磷酸介质中 ,用硫酸亚铁铵将铀( )还原成铀 ( )。在 40 %磷酸和铵盐存在下 ,用亚硝酸钠氧化过量的亚铁 ,并立即用尿素破坏过剩的亚硝酸钠 ,以消除钼的干扰。用二苯胺磺酸钠和苯基邻氨基苯甲酸作指示剂 ,以钒酸铵容量法快速测定铀。对钼含量较高的样品 ,在测定铀之前 ,可在硝酸介质中将钼以钼酸形式析出 ,使铀与大量钼分离 ,然后 ,在 3 0 %～ 40 %磷酸溶液中用亚铁还原 -溴水氧化 -钒酸铵容量法快速测定铀。铀产品 (化学浓缩物 )中的铀 ,可借助适量的盐酸溶解试样 ,然后直接用钒酸铵容量法滴定。本法操作简单、快速 ,适用于从铀、钼共生矿中提取铀的工艺过程中各种样品体系中铀的测定。大量实际样品的例行分析结果表明 ,所得结果准确可靠 ,方法精密度优于± 1 0 % ,标准加入回收率为 98%～ 1 0 5 %     

硫酸肼还原-钒酸铵滴定法测定尾矿中钼

矿样经酸分解后，用硫酸肼还原，将Mo（Ⅵ）还原为Mo（Ⅴ），用8-羟基喹啉除去过量的硫酸肼，然后以钒试剂为指示剂，用钒酸铵滴定Mo（Ⅴ）。方法应用于尾矿样品中钼的测定，加标回收率为99．33％-102．00％，对含钼（质量分数）3．54％的样品重复测定5次，RSD为0．51％；适用于1％以上钼的测定。     

封闭溶样-原子吸收法测定钼精矿中的金

矿样经550℃焙烧1h后,用NH3·H2O溶解处理,过滤除去钼;残渣中的金经王水封闭溶样法分解后,利用活性炭吸附柱动态吸附,采用原子吸收法测定。对5个样品平行测定10次,平均值与火试金法测定结果相吻合,RSD为O．35％～1．47％,加入标准物质回收率为99．0％～102．0％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Ti80钛合金中铝铌锆钼铁的酸体系溶解条件探讨

为实现Ti80钛合金样品的快速有效溶解,并制得适用于电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Ti80钛合金中铝、铌、锆、钼、铁含量的样品溶液,对硫酸-硝酸、硝酸-氢氟酸、硫酸-氢氟酸-硝酸及盐酸-氢氟酸-硝酸4种酸体系对应的溶解条件进行了探讨。对4种溶解体系分别进行不同条件试验,根据溶解现象及样品溶解的完全程度初步确定了每种酸体系的溶解条件。硫酸-硝酸溶解体系的溶解条件为:10.0 mL硫酸(1+1),290~310 ℃下加热溶解,溶解完全后逐滴加入硝酸至溶液褪色;硝酸-氢氟酸溶解体系的溶解条件为:预先在样品中加入10.0 mL水,然后相继加入2.0 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸,直至样品溶解完全;硫酸-氢氟酸-硝酸溶解体系的溶解条件为:预先在样品中加入10.0 mL硫酸(1+3),然后加入2.0 mL氢氟酸使样品溶解完全,加入2.0 mL硝酸至溶液褪色,再加热至冒烟;盐酸-氢氟酸-硝酸溶解体系的溶解条件为:预先在样品中加入15.0 mL盐酸(1+1),然后加入1.0 mL氢氟酸使样品溶解完全,加入2.0 mL硝酸使溶液褪色。在初步确定的溶解条件下,分别采用4种溶解体系对Ti80钛合金样品进行溶解,制得样品溶液;对样品溶液中铝、铌、锆、钼和铁的稳定性进行了考察并对其含量进行了测定,结果表明4种酸体系对应的溶解条件下制得的样品溶液均适用于电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Ti80钛合金中铝、铌、锆、钼和铁含量,确定的4种酸体系对应溶解条件合理。     

铀、钼分离工艺中铀和钼的测定(Ⅱ).钼的测定

介绍了铀、钼提取工艺各种样品中钼的测定方法及其应用，铀钼矿及其浸出渣样品，首先用混酸分解，然后在硝酸介质中，用二氯化锡将钼（Ⅵ）还原到钼（Ⅴ）与硫氰酸盐反应形成橙红色配合物，可用分光光度法测定；淋浸液，吸附-淋洗液和反萃取液中的钼可直接采用光度法测定，离子交换树脂中的钼，需在加热条件下，用氢氧化钠溶液浸取，然后以快速光度法测定；铀产品（化学浓缩物）和高含量铀样品中的微量钼，在硫酸介质中，钼（Ⅴ）与硫氰酸盐反应形成可溶性配合物，可用异戊醇萃取分离，光度法测定；对钼产品（多钼酸铵）中高含量的钼，则采用氢氧化钠溶液溶解样品，以EDTA容量法测定，在pH2～5的硫酸溶液中，用盐酸羟胺将钼（Ⅵ）还原到钼（Ⅴ）与EDTA反应形成（1：1）配合物，过量的EDTA用铋盐反滴定，简述了各种方法的基本原理，最佳测定条件，应用范围和操作步骤。经大量样品的例行分析证实，所得结果均准确可靠，而且操作简便快速，各方法的精密度和准确度较好，精密度优于5%，标准加入回收率为98.5%～104%。     

钼精矿中金的测定

钼精矿中Au经王水溶解、泡塑吸附、硫脲解脱、原子吸收方法分析,钼元素含量高严重影响泡塑对Au的吸附,造成检测结果偏低。试验用NH3·H2O沉淀分离试样中的钼元素,从而除去这些元素的干扰,残渣中Au经王水溶解分离后,再用泡塑吸附,硫脲解脱,原子吸收法测定。此方法的检出限为0．05μg／g。经实验证明,分析结果准确,对Au含量为5．30μg／g和18．0μg／g的样品分别平行测定10次,平均值分别为5．30μg/g和18．0μg/g,RSD分别为1．34％和1．05％,加标准回收率为98．5％-102．4％。     

从废钴钼催化剂中分离回收钴、钼的方法

一种从废钴钼催化剂中分离回收钴、钼的方法,其主要包括酸溶、萃取钼和萃取钴等工艺,将经过焙烧粉碎的废钴、钼催化剂粉料用浓盐酸酸溶制成酸溶清料液,将酸溶清料液用磷酸三丁酯和煤油的混合液萃取钼,萃余液在用三辛胺溶剂油萃取钴。利用本发明工艺方法从废钴钼催化剂中分离钴、钼的收率高,钴的实际收率在99．5％以上,钼的实际收率在99．2％以上,各元素相互之间分离完全,最终产品质量好,整个过程无工艺废水废气排放,仅在酸溶工序有少量废渣排出,排出的废渣量仅为处理废料量的2％,排出的废渣中含氧化钴〈0．1％,含氧化钼〈1．5％,消除了废钻、钼催化剂的毒性对环境的威胁。     

硼铁中磷的快速测定

硼铁不易溶解于酸中 ,其分解方法有过氧化钠碱熔或硝酸、氢氟酸溶解 ,高氯酸冒烟蒸干后的残渣碱熔[1 ] 。测磷时一般采用后一种方法分解样品。该方法操作繁琐 ,易引入干扰。试验发现 ,利用过氧化钠碱熔制备的测硼[2 ] 溶液 ,用铋磷钼蓝光度法测磷量。方法操作简便 ,结果可靠。1　实验部分1 1　主要仪器和试剂72 1型分光光度计。硝酸铋溶液 :5 g/L ,称 5 g硝酸铋溶解于 1L的硝酸 ( 1 + 2 )中 ;硫代硫酸钠溶液 :5 g/L ;钼酸铵溶液 :30 g/L ;抗坏血酸溶液 :2 0 g/L ;磷标准溶液 :5 μg/mL ,称取 1 0 985 g预先经1 0 5℃烘干至恒重的基准磷…     

黄沙坪低品位多金属矿钼铋浮选回收的试验研究

文章研究了黄沙坪低品位钼铋钨萤石铁多金属矿中矿物含量低、粒度嵌布不均匀、氧化程度高的钼铋矿的浮选回收小型流程试验及工业试验研究。工业试验指标可从含Mo 0．108％,Bi0．03％的给矿得到含Mo 45．89％、回收率84．74％的钼精矿;含Bi 5．10％,回收率50．88％的铋精矿。     

四川某地矽卡岩型钼矿石浮选工艺研究

某矽卡岩型钼矿石含Mo 0．06％-0．45％,CaF2 15％,采用一段细磨、粗精矿不脱药再磨优先浮选法回收钼,弱碱介质粗选-弱酸介质精选浮选法综合回收萤石,开路流程获钼精矿含Mo 37％-46％,钼回收率56％-67％;萤石精矿含CaF2 97．2％,回收率62．5％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼矿石中的钨钼

运用过氧化钠碱熔法处理钼矿样, 直接以盐酸-柠檬酸-过氧化氢混合酸提取熔融物来避免硅胶的产生和钨酸、钼酸沉淀的生成。以W 207.912 nm和Mo 202.031 nm谱线作为钨、钼的分析线, Co 240.725 nm为内标线, 消除了基体干扰效应和仪器信号漂移的影响, 建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试液中钨和钼的方法。钨的检出限为0.010 μg/mL, 测定范围为0.013%～12.50%, 回收率为98%～102%;钼的检出限为0.005 μg/mL, 测定范围为0.006%～12.50%, 回收率为99%～102%。对钼标准矿样测试, 所测得钼、钨结果与认定值相符, 相对标准偏差(RSD, n=8)为1.2%~3.6%。     

碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定钨矿石和钼矿石中稀土元素

钨矿石和钼矿石具有难熔的特征,常需要用碱熔法才能将其溶解完全,但若用碱熔法对样品进行前处理,样品溶液会因加入大量熔剂引入钠离子从而导致盐度过高进而造成基体干扰及锥孔堵塞,不利于电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对其中痕量稀土元素进行测定。针对这一问题,实验提出了用NaOH和Na₂O₂高温熔融样品、热水提取后过滤的方法将稀土元素富集在稀土氢氧化物沉淀中,从而与大量的Na及K、W、Mo等金属离子分离,加入酒石酸-HCl体系溶解沉淀后稀释,可实现ICP-MS对钨矿石和钼矿石样品中稀土元素的测定。实验表明:称取0.500 0 g样品,加入3.0 g NaOH和1.5 g Na₂O₂,在马弗炉中于700 ℃熔融20 min可将样品分解完全;通过选择合适的同位素及数学校正方法可消除质谱干扰,以10 μg/L¹⁰³Rh为内标可有效地监测和校正分析信号的漂移和基体效应。在优化的实验条件下,各元素校准曲线的相关系数均大于0.999 5,方法检出限为0.004～0.08 μg/g。采用实验方法对钼矿石和钨矿石成分分析标准物质中的稀土元素进行测定,结果与标准物质认定值对数误差(ΔlgC)的绝对值均小于0.1(地质矿产行业标准DZ/T 0130-2006的要求),相对标准偏差(RSD,n=6)小于5%。     

钒钼矿中钼的测定

对钒钼矿中的钼的测定进行了探讨。采用苯羟乙酸-氯酸钾-EDTA-酒石酸体系,加入抗坏血酸-ED-TA消除钒及锡的影响,用催化极谱法测定钼的含量。试验了浸出条件、酸度及主要试剂对本方法的影响。方法简单,灵敏度高。测定范围：0．0005％-5％。     

钼酸铅重量法测定钼铁中钼的方法改进

GB/T 5059.1—2014测定钼铁中钼含量的钼酸铅重量法使用硝酸和氟化铵溶解钼铁,用氢氧化钠分离铁等干扰元素后,加Na₂EDTA进一步屏蔽干扰元素,以甲基橙指示剂和单宁指示剂确定反应终点。氟化铵遇热分解形成的氟化氢会腐蚀玻璃烧杯,且存在过滤和洗涤氢氧化物沉淀耗时长、指示剂变色不明显、所用化学试剂种类多的问题。为缩短检测时间,简化实验流程,对上述方法进行了改进:用乙酸-硝酸在50～70 ℃低温溶解钼铁试样,煮沸并蒸发至近干除去氮氧化物后,加水稀释至150 mL,加入30 mL Na₂EDTA溶液络合铁、铜等杂质离子。在乙酸-乙酸铵缓冲溶液环境下,加入120 g/L乙酸铅溶液,使钼全部形成钼酸铅沉淀。120 ℃烘干沉淀,在马弗炉中180 ℃灰化并在550 ℃灼烧后进行称重,计算钼含量。实验方法用于测定3个钼铁中钼,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)小于0.2%;按照实验方法测定钼铁标准样品中钼,结果与标准值相一致。改进后的方法不仅解决了溶解液腐蚀玻璃烧杯的问题,而且不用氢氧化钠沉淀剂,无需使用变色指示剂,减少了实验误差,缩短了测试时间,适合生产型企业快速测定钼铁中钼含量。     

柠檬酸掩蔽钨硫氰酸盐光度法测定钨铁中钼量

详细地研究了用硫氰酸盐光度法测定钨基试样中钼量的方法。采用过氧化钠分解试样后,干过滤使铁、锰等与钨钼分离,用柠檬酸络合钨,于约1 1mol/L的硫酸介质中,以铜盐为催化剂,硫脲为还原剂,用硫氰酸盐光度法测定钼量。分析结果令人满意。     

表面改性对JT-235浮选铜钼矿的影响

难选铜钼矿难于浮选的原因主要是矿物表面被氧化。通过对铜钼矿表面改性,然后采用新型浮选剂JT-235进行浮选,研究结果表明,经过电场改性后,铜钼矿石铜回收率达到79%,钼回收率增加到75%；经过碱改性后,铜回收率增加到89%,钼回收率增加到84%；经过盐酸改性后,铜回收率最高达到83．5%,钼回收率达到80%。改性方法简单可行,成本增加不大。     

钼矿石的简易物相分析

钼矿石样品经碳酸钠-过氧化钠熔融分解,硫氰酸盐吸光光度法测得钼的总量,用碳酸钠-氢氧化铵混合溶液浸取得到钼的氧化矿物含量,通过计算得到钼的硫化矿物含量。方法简易、快速、实用。应用方法对6种钼矿样进行物相分析,精密度较好,各种钼矿石测定的相对标准偏差(n=8)在1.67%～3.36%之间。     

某斑岩型铜钼矿等可浮浮选分离研究

对某斑岩型铜钼矿进行了选矿试验研究。采用钼铜等可浮浮选再分离-强化选铜工艺流程,采用CSU31作等可浮浮选捕收剂,在原矿含铜0．49％、含钼0．0115％的条件下,获得了含铜26．71％、总铜回收率86．11％的铜精矿及含钼48．03％、钼回收率83．53％的钼精矿,实现了铜、钼矿物与脉石的有效分离,获得了良好的技术指标。     

电感耦合等离子体质谱法测定钼矿石和钼精矿中铼

采用氧化镁焙烧样品,热水浸提后不需分离富集,电感耦合等离子体质谱法直接测定钼矿石及钼精矿中铼。对不同焙烧熔剂、焙烧条件、浸提条件以及仪器测定条件进行了研究,结果表明：以氧化镁为焙烧试剂,在650 ℃保温90 min,趁热用热水浸提为最佳溶样条件,测定时选用¹⁰³Rh为内标元素,可有效校正仪器漂移,减小基体效应的干扰。方法检出限为0.005 μg/g,回收率在94%~102%之间。本方法经国家标准物质分析验证,结果与认定值吻合,相对标准偏差（RSD,n=5）≤3.6%,适合钼矿石及钼精矿中含量为0.05~300 μg/g铼的测定。     

钼蓝分光光度法联合测定铁矿石中磷和二氧化硅

以往铁矿石中磷和二氧化硅含量的测定需要分别采用钼蓝分光光度法。在使用磷钼蓝分光光度法时,常会因钒、砷等的干扰使得磷测定结果不准确,需要将样品再处理后才能测定。实验采用石墨垫底铁坩埚,碳酸钠和硼酸混合熔剂高温熔融铁矿石,使铁矿石样品分解彻底,再分别采用铋磷钼蓝和硅钼蓝分光光度法测定磷和二氧化硅含量,从而实现了采用钼蓝分光光度法联合测定铁矿石中磷和二氧化硅。干扰试验表明,在高温熔融时,石墨可将钒(V)还原为钒(III),使样品中钒不干扰磷的测定;显色液中加入15mg硫代硫酸钠溶液可将砷(V)还原为砷(III),继而消除砷对磷测定的干扰。磷的质量浓度在0~3μg/mL范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数为0.9999,表观摩尔吸光系数为2.242×10⁴ L·mol^-1·cm^-1;二氧化硅的质量浓度在0~5μg/mL范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数为0.9995,表观摩尔吸光系数为9.342×10³ L·mol^-1·cm^-1。方法中磷和二氧化硅的检出限分别为0.0026μg/mL和0.0081μg/mL。按照实验方法测定6个铁矿石标准样品中磷和二氧化硅,磷测定结果的相对标准偏差(n=8)小于5%,相对误差小于2%;二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)小于2%,相对误差小于1.5%。按照实验方法测定5个铁矿石样品中磷和二氧化硅,磷测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于7%,二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)小于1%;磷和二氧化硅的测定值均与电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定值相一致。