镍基单晶高温合金γ和γ′相合金元素分布特征

用测算的办法分析了镍基单晶高温合金中γ和γ′相元素的分布特征.枝晶干和枝晶间γ和γ′相的化学成分测算表明,Cr、Mo、Co主要分布在γ相中,Ta、Al主要分布在γ′相,Ta在γ和γ′相中的分配比最大,W的分配比最小,Cr、Mo、W元素的分布特征为01,为正分布.对枝晶干和枝晶间错配度的测算表明,枝晶干和枝晶间的错配度相差较大,枝晶间的γ-γ′错配度大于枝晶干的错配度,这与试样中这两个区域γ′的尺寸大小和形态特点相对应.     

镍基高温合金中γ/γ’两相晶格错配度的研究进展

综述了表征镍基高温合金中γ/γ’两相晶格错配度的各种方法,也总结了合金元素、热处理制度、形变、厚度等各种因素对错配度影响的研究进展。     

合金元素对镍基高温合金γ′固溶温度的影响

配制了38种复杂成分镍基实验合金,测定其γ′固溶温度,利用回归分析方法确定了γ′固溶温度和合金元素间的定量关系并对合金元素的影响进行了评论。用所得的γ′固溶温度线性方程对13种典型商用镍基高温合金进行预测,计算结果与实测数据基本一致。     

定向凝固镍基高温合金的塑性变形与γ′相中的位错结构

本文利用透射电镜观察了定向凝固高温合金DS Rene80在拉伸及蠕变时的位错亚结构。试验结果表明:在低于760℃拉伸时,切割γ′粒子的是在{111}面上夹有APB的(1/2)〈110〉位错对。在不低于760℃拉伸时,切割γ′粒子的是在{111}面上夹有超点阵内禀层错(SISF)γ(1/3)〈112〉不全位错;这些不全位错在大应力的作用下于{111}面上将分解为一根(1/2)〈110〉螺位错和一根(1/6)〈112〉刃位错,并在其间夹有一个APB。在760℃,618MPa条件下蠕变时,切割γ′粒子的是在{111}面上夹有SISF的(1/3)〈112〉不全位错;这些不全位错此时不分解。与此同时,亦有(1/2)〈110〉位错对切割γ粒子。在980℃,190MPa条件下蠕变时,则无γ′粒子被切割的现象。在760℃,618MPa及980℃,190MPa条件下蠕变至第二阶段时,在γ/γ′界面上都形成了二维位错网络墙,墙上位错的攀移是合金形变的控制因素。第二阶段蠕变速率(ε)与立方γ′粒子的尺寸(α)和体积分数(V_f)的关系符合ε∝α/V_f~(2/3)     

Hf含量对镍基粉末高温合金中γ′相形态的影响

研究了含Hf镍基粉末高温合金在长期时效处理过程中γ′相形态的演化过程.结果表明:合金在高温长期处理过程中立方状γ′相发生分裂、呈现出二重平行状和八重小立方体组态.八重小立方体组态作为择优形态不再发生分裂,处于低能稳定状态.不同Hf含量合金的错配度发生明显变化,γ′相的长大或粗化过程可以粗略地分为"界面控制"和"应变控制"2个阶段,γ′相间弹性相互作用能对合金中析出相的形态变化起着重要作用.     

镍基单晶高温合金γ′的定向粗化机理

研究了外应力作用下［００１］取向镍基单晶高温合金γ／γ′共格弹性应变各向异性及γ′定向粗化驱动力问题;针对γ′析出相由立方形演变成杆状、片状和块状筏形组织的实验现象,描述了γ′发生Ｐ型、Ｎ型和Ｐ－Ｎ型定向粗化时原子的扩散途径以及共格相界面的迁移行为;分析了γ′沿不同取向定向粗化时对总相界面能的贡献并讨论了γ′的纵向合并行为．     

直流电流对一种镍基单晶高温合金γ′相析出的影响

研究了不同直流电流密度条件下一种镍基单晶高温合金中γ′相的析出行为．合金经1250℃固溶4h处理后，对其施加不同电流密度且以不同冷却方式进行冷却，考察直流电流对γ′相析出的影响．结果表明，合金在固溶处理后空冷时，随电流密度的增加，γ′相的尺寸和体积分数均增加，面密度减小；在相同的电流密度作用下，随着冷却速率的增加，γ′相尺寸和体积分数减小，面密度显著增加．直流电流产生的电迁移效应和Joule热效应影响γ′相的析出过程，电迁移效应加速原子的扩散，对γ′相析出起促进作用；Joule热效应降低冷却速率，促进γ′相的长大．     

新型Ni-Co基高温合金中平衡析出相的热力学研究

利用热力学计算软件JMatPro和相应的镍基高温合金数据库,研究了U720Li合金以及在此基础上研发的新型Ni-Co基高温合金的化学成分对平衡相的析出行为、加工性能和γ/γ′晶格错配度的影响.结果表明:Ti/Al值(原子比)的增加提高了合金中γ/γ′相的晶格错配度,γ′析出相的含量随Ti+Al含量(原子分数)的增加而增加.因此,增加Ti/Al值和Ti+Al含量能提高合金的高温强度.Co含量的升高可以拓宽合金的加工窗口,改善合金的加工能力,并且还可以增加合金γ/γ′相的晶格错配度,提高合金错配强化的效果.同时,Ti/Al值的增加促进合金中η相析出,而Co含量的增加具有抑制η相的效果.因此,在Co含量较高的Ni-Co基高温合金中,适当提高Ti含量,增加Ti/Al值对提高合金高温强度有利.     

熔体超温处理对镍基单晶高温合金γ＇相的细化作用

采用光学显微镜、扫描电镜等方法研究了熔体超温处理对镍基单晶高温合金γ＇相的影响。结果表明,随熔体超温处理温度由1500℃升高至1640和1780℃时,一次枝晶间距由177μm分别减小至150和125μm;枝间Ti富集程度降低,W的偏析程度减小。枝晶干和枝晶间γ＇相尺寸均减小,枝间γ＇相由不规则转变成立方形,同时枝间与枝干区域γ-γ＇错配度减小。     

粉末高温合金涡轮盘不同部位冷却γ′相的析出和强化

通过模拟热处理实验研究了新型镍基粉末高温合金涡轮盘在过固溶线温度热处理过程中盘件不同部位冷却γ′相的析出特征,并采用中断冷却方式考察了γ′相在冷却过程中的发展以及合金强度的变化。结果表明：与盘缘部位析出的γ′相比较,盘心部位的平均尺寸和尺寸分布范围更大,形态更为复杂,晶界宽化更明显,而强度较低。在冷却过程中,盘心和盘缘部位的二次γ′相平均尺寸随中断温度的降低均线性增加,但盘心部位的长大速度更大。其中合金强度随冷却温度的减低呈非单调性变化（先降低后升高）,这与γ′相在冷却过程的多阶段形核有关。     

U720LI合金高温析出γ′相的失稳分解

对U720LI镍基高温合金连续冷却过程中析出的高温γ′相的分解现象进行了观察研究.结果表明。自固溶温度快冷至室温时,发现有大量细小的γ′相析出,其尺寸大多位于40-60 nm之间,均匀分布.当试样自固溶温度缓冷至650℃然后快冷至室温时.发现有两类大小的γ′相析出,一类在200 nm左右,为高温析出γ′相;另一类集中分布在50-65 nm之间,为低温析出γ′相.重点研究了高温析出γ′相的分解现象,在高温析出γ′/γ相界,适合非经典的形核和长大的条件,在高温γ′/γ相界面上的Al和Ti等元素的偏聚区,可以作为过饱和γ基体析出γ′相的析出核心,γ′相中的Al和Ti的自由能梯度导致高温析出γ′相中Al和Ti等γ′形成元素向细小γ′相核心作短距离扩散,使细小γ′相长大和高温粗大γ′相分解.此种析出的γ′相的尺寸只有10-20 nm.上述缓冷试样经时效后,发现高温粗大γ′相的分解现象更加明显.     

γ″和γ′复合析出强化新型镍基高温合金的研究

通过ＩＮＣＯＮＥＬ７１８（ＧＨ１６９）合金中主要强化元素Ｎｂ、Ｔｉ、Ａｌ的调整获得γ″＋γ′相的复合析出，使其组织稳定性得以提高，突破了６５０℃的使用温度上限。     

固溶冷却速度和后处理对新型FGH98Ⅰ镍基粉末高温合金γ′相析出和显微硬度的影响

对新型镍基粉末高温合金FGH98Ⅰ分别进行过固溶和过固溶+亚固溶后处理,利用场发射扫描电镜和显微硬度仪研究了冷却速度对合金γ′相析出和显微硬度的影响。结果表明:随着固溶冷却速度增加,合金中二次和三次γ′相的尺寸减小,二次γ′相形状从蝶形向球形转变,γ′相的形状因子和颗粒密度增大,面积分数和晶界表观宽度减小。在冷却速度≤1.4℃/s时,冷却γ′相分两阶段形核;冷速越快,合金的硬度越高,时效后硬度增高越多;过固溶处理后的亚固溶处理使冷却γ′相粗化和方形化,形状因子减小,晶界γ′相析出密集区消失,硬度降低。另外,还建立了冷速与γ′相平均尺寸和合金硬度之间的函数关系式。该结果为FGH98Ⅰ合金实际双性能盘固溶热处理工艺的选择提供了理论参考。     

镍基单晶高温合金γ‘的定向粗化机理

研究了外应力作用下［００１］取向镍基单晶高温合金γ／γ＇共格弹性应变各向异性及γ＇定向粗化驱动力问题;针对γ＇析出相由立方形演变成杆状、片状和块状筏形组织的实验现象,描述了γ＇发生Ｐ型、Ｎ型和Ｐ－Ｎ型定向粗化时原子的扩散途径以及共格相界的迁移行为;分析了γ＇沿不同取向定向粗化时对总相界面能的贡献并讨论了γ＇的纵向合并行为。     

镍基单晶高温合金中γ/γ′元素分配行为的研究进展

本文总结了镍基单晶高温合金中γ/γ′元素的分配行为,单晶高温合金中Re、Cr、Co、Mo、Ru和W元素主要分布于γ相中,Al、Ta和Ti元素主要分布于γ′相中。同时,单晶高温合金中γ/γ′元素分配行为受到合金元素交互作用的影响,如Re、Cr和Mo元素的分配比随单晶高温合金中Re+Cr+Mo含量以及Ta+Ti含量的提高而增大,W元素的分配比随着单晶高温合金中Ta+Ti含量的提高而增大;Ru的添加使部分合金中出现了元素“逆分配”的现象,但Ru元素产生“逆分配”作用并非普遍现象;Ta元素的分配比随单晶高温合金中Ta-Al质量比的提高而显著降低。     

铸造镍基高温合金中的初生μ相

研究了铸造镍基高温合金中初生μ相的形成条件及μ相的特征,结果表明：在碳量低于０．０７％的铸造镍基高温合金中,当难熔元素Ｃｒ,Ｍｏ,Ｗ,Ｎｂ,Ｈｆ总量超过１１％超过８％,Ｍｏ／（Ｗ＋Ｍｏ）（原子分数）超过０．１７时会形成初生μ相,该相在高温下是不稳定的,它会转变成Ｍ６Ｃ碳化物。Ｍｏ,Ｗ,ＣｒＨｆ,Ｎｂ,Ｃｏ是μ相形成元素,Ｍｏ在形成μ相方面作用更强,Ｗ,Ｃｒ,Ｈｆ,Ｎｂ的作用差别不明显,Ｃｏ的作用小     

一种新型镍基变形高温合金“孪晶+γ′相”组织调控及高温力学性能研究

本研究采用形变热处理的方法在新型镍基变形高温合金中构筑了“孪晶+γ’相”复合结构,并结合EBSD和SEM表征技术探讨了孪晶与γ’相的演变规律。同时,研究了合金在760℃下的高温力学性能。结果表明,“孪晶+γ’相”复合结构可以有效改善合金的高温力学性能,且随着退火孪晶长度分数的增加,孪晶片层厚度增加,材料的高温强度呈降低的趋势;当轧制态合金（ε=68%）在1120℃退火15 min并进行双级时效处理（650℃/24 h/AC和760℃/16 h/AC）后,“孪晶+γ’相”复合结构中退火孪晶的长度分数为25.38%,γ’相的平均尺寸为32.21nm,此时,合金的屈服强度从固溶态的775 MPa提高到了1184 MPa,断后伸长率从3.18%提高到了18.96%。通过构筑“孪晶+γ’相”复合结构可以有效提高高温合金的高温力学性能,这为高温力学性能的提升提供了一种新策略。     

U720LI合金高温析出γ’相的失稳分解

对U720LI镍基高温合金连续冷却过程中析出的高温γ’相的分解现象进行了观察研究．结果表明，自固溶温度快冷至室温时，发现有大量细小的γ’相析出，其尺寸大多位于40—60nm之间，均匀分布．当试样自固溶温度缓冷至650℃然后快冷至室温时，发现有两类大小的γ’相析出，一类在200nm左右，为高温析出γ’相；另一类集中分布在50-65nm之间，为低温析出γ’相．重点研究了高温析出’相的分解现象，在高温析出γ’／γ相界，适合非经典的形核和长大的条件，在高温γ’／γ相界面上的Al和Ti等元素的偏聚区，可以作为过饱和1基体析出γ’相的析出核心，γ’相中的Al和Ti的自由能梯度导致高温析出γ’相中Al和Ti等γ’形成元素向细小γ’相核心作短距离扩散，使细小γ’相长大和高温粗大γ’相分解．此种析出的γ’相的尺寸只有10-20nm．上述缓冷试样经时效后，发现高温粗大γ’相的分解现象更加明显．     

γ″和γ′复合析出强化新型镍基高温合金的研究

通过ＩＮＣＯＮＥＬ７１８（ＧＨ１６９）合金中主要强化元素Ｎｂ、Ｔｉ、Ａｌ的调整获得γ″＋γ′相的复合析出，使其组织稳定性得以提高，突破了６５０℃的使用温度上限。在γ″和γ′复合析出强化的新型镍基合金中γ″在高温时聚集长大速率降低，γ″→δ转变延迟，高温组织稳定性提高，并且其拉伸、持久和蠕变性能都比ＩＮＣＯＮＥＬ７１８原型合金为优。新型合金成分范围基本上仍保持ＩＮＣＯＮＥＬ７１８合金的基础，当Ｎｂ含量在５０％～５３％（质量分数）时，Ａｌ＋Ｔｉ＋Ｎｂ的总量应控制为６５％～７５％（原子分数），且（Ａｌ＋Ｔｉ）／Ｎｂ的原子含量比在１１～１４之间。     

高性能镍基粉末高温合金固溶连续冷却γ′相多阶段析出行为和尺寸粗化动力学研究

本文采用示差扫描量热分析和热模拟连续冷却实验,系统地研究了新型高性能三代粉末高温合金在γ′相固溶线温度以上连续冷却过程中强化相γ′相多批次析出行为。研究结果表明,合金在0.1和0.4 ℃.s_-1冷却速率下可以获得γ′相多模尺寸分布显微组织。这种γ′相多批次析出与冷却速率密切相关,缓慢冷却是造成γ′相尺寸多模分布的主要因素。采用线性回归方法拟合得到二次γ′相平均尺寸与冷却速率定量关系。分析和讨论了在γ相基体上形成多模γ′相尺寸分布的动力学机理。对具有多模γ′相尺寸分布的合金进行时效处理发现,由于合金显微组织中大尺寸二次γ′相的形态不稳定,出现γ′相反粗化现象,即随着时效时间增加,γ′相尺寸逐渐减小。这种反粗化效应使合金强度升高,增强合金显微组织稳定性。讨论了反粗化效应的发生条件,对研发新型高性能粉末高温合金提供制造工艺和组织调控的理论依据。