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本文着重阐述了在生产过程中造成医药乙位紫罗兰酮产品得率偏低的主因,通过改进环化成品的馏工艺,从而提高医药级乙位紫罗兰酮产品的得率,降低生产成本 相似文献
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真空转鼓薄膜蒸发器在β—紫罗兰酮成品精馏中的应用 总被引:2,自引:0,他引:2
在β-紫罗兰酮成品精馏中,原采用搪玻璃制度作为精馏釜,但由于β-紫罗兰酮对热二分敏感,在生产过程中产生大量聚合物,此罐难以满足要求,经改造采用真空转鼓薄膜蒸发器代替搪玻璃罐,成功地解决了这个问题。 相似文献
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假紫罗兰酮环化工艺条件探讨 总被引:2,自引:0,他引:2
讨论了假紫罗兰酮酸化环合制备紫罗兰酮不同工艺条件对产品收率和组成的影响,结合有关文献重点探讨了作为维生素A工业合成原料的β-紫罗兰酮合成工艺条件的改进和优化,尤其是硫酸有机稀释剂(溶剂)的应用。 相似文献
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假紫罗兰酮的环化反应β—紫罗兰酮的合成 总被引:3,自引:1,他引:3
本文研究了酸性条件下的假紫罗兰酮环化及酸性强度对紫罗兰酮异的构体生成的影响,研究了合成香料紫罗兰酮及维生素A用高纯度β-紫罗兰酮条件,提出了β-紫罗兰酮合成方法。 相似文献
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从山苍子油直接合成α-紫罗兰酮 总被引:4,自引:1,他引:4
本文改进了山苍子油合成α-紫罗兰酮的方法。在缩合反应中直接用固体氢氧化钠作缩合剂,反应3小时,假紫罗兰酮产率达92.87%;在环化反应中直接以未经真空分馏的假紫罗兰酮粗品为原料,加入苯作溶剂,反应1.5小时,α-紫罗兰酮产率达87.87%。 相似文献
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改进β-紫罗兰酮的合成方法 总被引:2,自引:0,他引:2
以氢氧化锂/助催化剂为催化剂体系,柠檬醛为原料合成β-紫罗兰酮。此催化剂体系有良好选择性,用量少、成本低、对环境污染小。同时对反应溶剂、温度、反应时间等因素进行优化,使其适用于工业生产,最终摩尔收率可达86%以上。 相似文献
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由山苍子油合成甲基紫罗兰酮 总被引:6,自引:1,他引:5
研究用山苍子油提取得到的柠檬醛和 2 -丁酮等为主要原料在季铵碱存在下合成假性异甲基紫罗兰酮 ,以固载强酸 Ti O2 /SO2 -4作催化剂 ,用假性异甲基紫罗兰酮合成甲基紫罗兰酮的新方法。提高了 α-异甲基紫罗兰酮的收率 ,获得了最佳反应条件 :投料比 n(假性异甲基紫罗兰酮 )∶n(二甲苯 )∶ n(硫酸 ) =1∶ 3.5∶ 0 .0 4 ,控制反应温度 1 5~ 2 5°C,反应时间 1 .5 h。该优化条件下 ,合成收率为 92 %~ 93% ,产物中α-异甲基紫罗兰酮质量分数为 77%左右。 相似文献
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大孔树脂D001CC催化环化假性甲基紫罗兰合成甲基紫罗兰酮。最佳反应条件是,树脂用量为假性甲基紫罗兰酮的质量为1-1.5倍,反应介质为CH2Cl2,反应温度为回流温度,反应时间为4-6h。甲基紫罗兰酮的产率达79.9%,三种主要异构体含量达91.8%。 相似文献
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研究了氯酸钠氧化β-紫罗兰酮的反应过程,考察了不同条件下的反应工艺,提出了可能的反应机理。实验揭示,改变反应温度和反应物摩尔比,主产物为4-氧代-β-紫罗兰酮或5,6.环氧-β-紫罗兰酮,在最优反应条件下其收率依次为53.5%和25.4%。产物结构经红外光谱、元素分析、氢核磁共振谱和质谱分析得以确认。未反应的β紫罗兰酮经减压蒸馏回收,产物重复使用性良好。 相似文献
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采用顶空气相色谱法测定了柠檬醛(1)+α-紫罗兰酮(2)、柠檬醛(1)+β-紫罗兰酮(2)和α-紫罗兰酮(1)+β-紫罗兰酮(2)体系在333.15、368.15和403.15 K温度下的等温汽液相平衡数据;采用Redlich-Kister面积检验法和van Ness点检验法进行热力学一致性检验;采用Aspen plus V10.0软件、Britt-Luecke算法回归NRTL和UNIQUAC活度系数模型参数;采用NRTL活度系数模型计算体系的超额自由焓(GE)。结果表明,所测体系的p-T-x-y数据均符合热力学一致性;柠檬醛(1)+α-紫罗兰酮(2)、柠檬醛(1)+β-紫罗兰酮(2)和α-紫罗兰酮(1)+β-紫罗兰酮(2)体系的气相组成(y1)的计算值与实验值的最大平均绝对偏差(AAD)分别为0.0044、0.0060和0.0032;三组二元体系GE的正、负偏差最大值分别为0.4002、0.2315和–0.7143 kJ·mol-1。 相似文献
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假性紫罗兰酮合成方法的改进 总被引:2,自引:0,他引:2
一种新型复合催化剂,用于柠檬醛和丙酮的缩合反应,反应操作简单,假性紫罗兰酮的收率可达86.5%。对催化剂、丙酮的量及反应时间等因素对收率的影响进行了研究。 相似文献
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