Bronsted酸功能化有机高铼酸盐催化氧化硫醚的研究

采用新型Bronsted酸功能化有机高铼酸盐为催化剂、质量分数为30%的H2O2为氧化剂,对含硫化合物进行了催化氧化反应的研究。通过FT-IR、NMR、TGA等手段对这两种催化剂的组成结构和热稳定性进行了表征与分析,考察了不同溶剂、催化剂物质的量、反应温度、氧化剂物质的量、反应时间对转化率、亚砜产率和选择性的影响。所合成的有机高铼酸盐催化氧化硫醚生成亚砜的最佳反应条件为:催化剂物质的量为0.03 mol、H2O2物质的量为2.4mmol、反应温度为40℃、反应时间为90min。按最佳反应条件进行反应,主产物亚砜产率和选择性都可以达到95%以上。     

Br?nsted 酸功能化有机高铼酸盐催化氧化硫醚的研究

采用新型 Br?nsted 酸功能化有机高铼酸盐为催化剂、质量分数为30%的 H 2 O 2为氧化剂,对含硫化合物进行了催化氧化反应的研究。通过 FT-IR、NMR、TGA 等手段对这两种催化剂的组成结构和热稳定性进行了表征与分析,考察了不同溶剂、催化剂物质的量、反应温度、氧化剂物质的量、反应时间对转化率、亚砜产率和选择性的影响。所合成的有机高铼酸盐催化氧化硫醚生成亚砜的最佳反应条件为：催化剂物质的量为0.03 mol、H 2 O 2物质的量为2.4 mmol、反应温度为40℃、反应时间为90 min。按最佳反应条件进行反应,主产物亚砜产率和选择性都可以达到95%以上。     

NaY分子筛负载型离子液体在催化裂化汽油脱硫中的应用

采用物理浸渍法将[C5mim]HSO4（1-戊基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体）负载在分子筛表面,得到分子筛负载型离子液体。采用萃取氧化法,考察了负载型离子液体对催化裂化汽油的脱硫效果。结果表明,分子筛孔道大小对脱硫效果有一定的影响。以NaY分子筛为负载剂,质量分数为35%的H2O2为氧化剂,考察了氧化剂加入体积、萃取时间、剂油体积比等不同条件对催化裂化汽油的脱硫效果。确定了最佳脱硫实验条件为10g负载型咪唑硫酸氢根离子液体,100mL FCC汽油,1mL H2O2,40℃下反应60min后对汽油有较高的脱硫率,一次脱硫率可达94%,初始含硫质量分数为200μg/g的汽油经一次脱硫后含硫质量分数可降至10μg/g以下。反应结束后,通过简单的倾倒使负载型离子液体与汽油分离,负载型离子液体通过回收后可重复使用。     

以[Gly]Cl离子液体为溶剂制备壳聚糖纤维

以甘氨酸和36%盐酸为原料合成出甘氨酸盐酸盐离子液体,并采用间歇碱处理方式对壳聚糖原料进行处理,制备出高脱乙酰度壳聚糖。将高脱乙酰度壳聚糖溶解于离子液体的水溶液中制备出合适黏度的纺丝液,经湿法纺丝将其纺制成纤维,再对纤维进行一定程度的表面交联,可得到较好力学性能的壳聚糖纤维。结果表明,壳聚糖的质量分数(相对于3%离子液体水溶液)为6.5%,溶解温度40℃,溶解时间6 h,凝固浴中无水乙醇与5%Na2SO4水溶液的体积比为50∶50时,在此条件下制得的纤维的断裂强度为0.307 CN/dtex,断裂伸长率为35.93%,经交联处理后纤维的断裂强度达1.977 CN/dtex。     

酸性离子液体中催化氧化环己烯清洁合成己二酸

在无有机溶剂和卤素的条件下,以钨酸/酸性离子液体为催化体系、质量分数30%的双氧水为氧化剂,催化氧化环己烯合成己二酸.当n（环己烯）∶n（钨酸）∶n（N-甲基咪唑硫酸氢盐（[HMIM]HSO4））∶n（双氧水）=50∶1∶5∶220（离子液体用量为10 mmol）时回流反应7.5 h,己二酸的分离产率可达90.5%.且离子液体廉价易制备、环境友好、可重复使用.     

树脂富集钼精矿焙烧烟尘浸出液中铼的研究

用201×7强碱性凝胶型离子交换树脂对钼精矿焙烧烟尘浸出液中的铼进行分离富集工艺条件研究.通过对溶液中主要金属离子存在状态的分析,选择用对浸出液进行氧化预处理,再进行离子交换吸附的工艺.用静态法对影响离子交换效果的因素进行了探索性研究.结果表明,烟尘浸出液经氧化预处理后,用201×7树脂在常温,pH=9.0时可以对浸出液中的铼有效富集,并且对溶液中的钼基本上不吸附,树脂对铼的表观饱和吸附容量为92m g/g.     

双液相体系提取木质素转化香兰素

以离子液体/乙酸乙酯双液相体系提取木质素并将其转化为香兰素。利用正交试验法确定了双液相体系对木质素的提取条件,离子液体质量分数和提取温度为提取的主要影响因素,在离子液体质量分数为60%,提取温度150℃,液固质量比为10∶1及保温时间2 h的条件下,粗木质素得率可达26.74%。提取的木质素通过紫外及红外表征,验证了木质素的芳香结构;将木质素产品通过两步反应得到香兰素并提纯,经检测所得香兰素纯度为99.4%。制得香兰素产品过程中没有使用传统工艺所必需的苯及甲苯等有毒溶剂,使所得香兰素产品应用范围更加广泛。     

以离子液体为溶剂制备纤维素微球

将天然纤维素溶于离子液体中,制成纤维素/离子液体溶液,并以纤维素/离子液体溶液为原料采用悬浮聚合法制备了纤维素微球.讨论了纤维素种类和质量分数、纤维素/离子液体溶液与导热油体积比、搅拌速度和制备温度对纤维素微球粒径分布的影响.结果表明,质量分数为2％的棉纤维素/离子液体溶液,以导热油为分散相,V(纤维素/离子液体溶液)...     

以离子液体为溶剂制备纤维素微球

将天然纤维素溶于离子液体中,制成纤维素/离子液体溶液,并以纤维素/离子液体溶液为原料采用悬浮聚合法制备了纤维素微球。讨论了纤维素种类和质量分数、纤维素/离子液体溶液与导热油体积比、搅拌速度和制备温度对纤维素微球粒径分布的影响。结果表明,质量分数为2%的棉纤维素/离子液体溶液,以导热油为分散相,V(纤维素/离子液体溶液)∶V(导热油)=1∶50,聚乙二醇(相对分子质量600)作为分散剂,搅拌速度为500 r/min,制备温度为80℃,可制得粒径分布在0.45～0.20 mm占55%以上的纤维素微球。     

双三氟甲基磺酰亚胺离子液体萃取氧化脱硫

分别以N-甲基咪唑和吡啶为阳离子,合成了10种通式为CnMimNTf2(n=2,3,4,5,6)和CnPyNTf2(n=2,3,4,5,6)的双三氟甲基磺酰亚胺类离子液体;并以离子液体为萃取剂,以质量分数35％的H2 O2为氧化剂,考察了各离子液体与H2 O2组成的氧化体系对模拟油品中含硫化合物噻吩的氧化萃取能力,比较...     

酸性离子液体中环己烯催化氧化合成己二酸

在无任何有机溶剂和卤素的条件下,以H2O2为氧化剂,Na2WO4.2H2O为催化剂,研究了不同离子液体中环己烯直接氧化合成己二酸的反应。在酸性离子液体1-甲基-3-(4-磺酸基丁基)咪唑对甲苯磺酸盐([(CH2)4SO3HMIm]TSO)中,其物质的量为7.5 mmol时,环己烯转化率为100%,己二酸选择性为96.7%,分离收率达92.3%。这一结果和目前研究相当或更好,且反应结束产物通过简单方式分离后,离子液体可循环使用。     

二苯甲酮的绿色合成方法

在微波辐射下，使用醋酸铁作为催化剂，冰醋酸作为溶剂，考察了过氧化氢氧化二苯甲烷的反应，研究表明用醋酸铁作催化剂不仅可以使二苯甲烷的转化率增加，而且可使反应速度加快，相比而言，当醋酸铁用量为0．4mmol时二苯甲酮的收率最高．另外，溶剂冰醋酸在反应中起着重要的作用，当不使用冰醋酸时，反应不能进行．在微波功率为365W，w(H2O2)为30％和冰醋酸的用量分别为5和10mL时，用0．4mmol的醋酸铁作为催化剂，反应20min二苯甲酮的收率可达87．7％，此合成方法所用氧化剂清洁无污染，反应时间短且后处理简单，提供了一种绿色合成二苯甲酮的方法。     

RP-HPLC同时检测Zymomonas mobilis代谢组分方法的研究

优化了高效液相色谱（HPLC）同时检测Zymomonas mobilis发酵液中葡萄糖、乙醇和多种代谢产物的条件和方法,分析了影响因素、回收率和重现性.试验结果表明,选择10 mmol/L pH值为2.5 KH2PO4-H3PO4溶液作为流动相、SunFireTM C18,5μm色谱柱（4.6 mm×150 mm）、二极管阵列检测器,可同时检测出葡萄糖酸、丙酮酸、乳酸、乙酸;选用2 mmol/L硫酸溶液作为流动相、IC-PakTM lon-Exclusion 50 A7μm色谱柱（7.8 mm×300 mm）、示差折光检测器,可同时检测葡萄糖、山梨醇、琥珀酸、乙酸、乙醇.Z.mobilis发酵液的回收率和重现性的结果表明,该方法测定葡萄糖、乙醇和其它产物的相对标准偏差范围为0.005%～0.018%,平均回收率为96.86%～101.99%.     

吡啶-对甲苯磺酸功能化离子液体催化2-萘甲醚的酰化

吡啶与1,4-丁基磺内酯反应首先制备具有磺酸基团的两性盐,然后再与对甲苯磺酸反应合成吡啶-磺酸功能化离子液体,通过核磁共振(NMR)和红外光谱(IR)表征其结构。该离子液体作为催化剂及溶剂,催化2-萘甲醚的乙酰基化反应,设计正交试验L₉(3⁴)优化其反应件。结果表明,2-萘甲醚的物质的量为5mmol、2-萘甲醚/乙酸酐的物质的量比为1∶5,离子液体质量0.3g,120℃下反应6.0h,2-萘甲醚的转化率达90.7%。主产物2-甲氧基-1-萘乙酮的选择性为99.4%;其中,影响反应物转化率和产物选择性的主要因素为反应时间和温度。     

功率超声作用下柴油的深度氧化脱硫

在催化氧化溶剂抽提的基础上,同时增加超声波为反应提供能量,开辟了一条全新的柴油氧化脱硫技术。考察超声频率、声强等因素对脱硫效果的影响。结果表明,对于高硫FCC柴油,以H2O2-乙酸为氧化剂,超声波氧化脱硫效果明显优于未加超声波的脱硫效果,可以在数分钟内达到深度脱硫的效果。当超声波的频率为28 kHz,声强为0．4 W／cm2时脱硫效果最好,脱硫率可达95％,产品回收率在93%以上。     

催化裂化柴油超声氧化脱硫工艺研究

采用超声氧化法脱除柴油中硫化物,降低了柴油的硫含量。实验考察了氧化温度、氧化时间、氧化剂体积分数、催化剂体积分数等条件对柴油脱硫效果的影响。结果表明,选用甲酸与硫酸混合物作为催化剂,催化剂体积分数为2%(催化剂中甲酸与硫酸体积比为3∶2)、氧化剂体积分数为9%、反应温度为70 ℃、反应时间为60min时,采用超声氧化法脱除重油催化裂化柴油中的硫化物,再经N,N-二甲基甲酰胺(DMF)萃取氧化,柴油脱硫率达到83%,十六烷值有所升高,提高了柴油的质量。     

酯化法处理低含量醋酸水溶液

采用酯化法,以十二烷基磺酸铁为催化剂使异辛醇与醋酸反应,对质量分数为6%的低含量醋酸水溶液的处理进行了研究。考察了反应时间、催化剂质量、醇酸摩尔比等因素对醋酸转化率的影响。结果表明,最佳反应条件为:当质量分数为6%的醋酸溶液为100mL时,醇酸摩尔比为3∶1,十二烷基磺酸铁质量为0.6g,99℃下反应6h后醋酸转化率达68.6%。不仅有效地降低了溶液中的醋酸含量,产物乙酸异辛酯还是重要的化工产品,具有环保和经济双重价值。此法具有催化剂用量少、不水解、反应条件温和、速度快、转化率高、无污染等优点,操作简单安全,有着良好的实用前景,对于其它有机酸稀溶液如甲酸、柠檬酸等的处理也有借鉴作用。     

咪唑类离子液体催化合成乙酸乙酯的研究

以吡啶分子为探针,使用红外光谱法测定了不同阴离子型的咪唑类离子液体的酸性.并以此类离子液体为催化剂研究了乙醇和乙酸酯化生成乙酸乙酯的反应.结果表明,n(乙酸)∶n(乙醇)∶n([OMIm]HSO4)=1∶1.5∶0.2条件下,60℃,反应4 h,乙酸的转化率为84.3%,乙酸乙酯的收率为84.2%,[OMIm]HSO4离子液体经真空干燥后重复使用3次,催化活性保持不变.     

高岭石声化学插层的XRD研究

以乙二醇、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜及双氧水/冰醋酸等为插层剂,采用声化学法对高岭石进行了插层研究,考察了插层剂种类对高岭石插层率的影响.在此基础上,重点研究了以二甲基亚砜作为插层剂的情况下超声波功率、插层时间及插层剂的质量分数等工艺因素对插层率的影响,并采用XRD分析方法测试了高岭石的插层效率.结果表明：二甲基亚砜作为插层剂时插层率最高,插层率可达100%,二甲基甲酰胺和乙二醇次之,双氧水/冰醋酸插层率最低,插层率仅为14.9%.以二甲基亚砜为插层剂时,随着超声功率的增大,插层率先升高后降低;随着插层时间的延长,插层率呈增长趋势,而二甲基亚砜的质量分数对插层率的影响不大.在二甲基亚砜质量分数为75%、超声功率为300W、插层时间为2h的条件下,插层率达到100%,高岭石层间距从0.71nm被有效增大到1.10nm.