工艺因素与配料组成对碳热还原氮化合成O′-sialon粉的影响

以纳米SiO2，Al(OH)3和碳黑为原料，采用碳热还原氮化法合成了O′-sialon粉，用XRD对产物进行了相分析，研究了合成温度、埋粉条件、N2流量、配料组成等对合成的影响。结果表明：合成温度对O′-sialon的合成影响显著，随合成温度升高，产物中O′-sialon相含量增大，1400℃时O′-sialon含量达最大，是最佳的合成温度。Si3N4 SiO2埋粉对产物物相无明显积极影响，并导致更大的质量损失。20ml／min是比较合适的N2流量，对O′-sialon的合成最有利。1400℃时配料组成的变化对产物物相组成的影响比1350℃时显著，C含量的增加促进碳热还原氮化反应的进行，C过量将导致O′-sialon转化为β′sialon，等化学剂量是最佳的配料方案。     

还原氮化法合成O’-sialon粉

以SiO2，γ-Al2O3，Si为原料，采用还原氮化合成了O‘-sialon粉。研究了原料配比、氮化温度等对O‘-sialon合成的影响。合成产物中O‘-sialon的相对质量可以超过90％。对合成的O‘-sialon的显微结构观察结果表明：在1500℃氮化合成的O‘-sialon基本为1～2μm左右的等轴颗粒，在1450℃氮化合成的O‘-sialon试样中，则存在大量的长度达50μm的晶须。     

利用铁尾矿合成Si3N4粉

在热力学分析的基础上,以铁尾矿为主要原料,采用碳热还原氮化法合成了Si3N4粉. 研究了合成温度和N2流量对反应过程的影响,利用X射线衍射法、扫描电镜等检测了产物的组成及显微结构. 结果表明,随着合成温度的升高,产物中Si3N4相增多,1450℃时Si3N4相最多,且晶粒多呈等轴柱状或短棒状,此温度是最佳的合成温度. N2流量增加有利于还原氮化反应进行,600 mL/min较适宜. 合成过程中SiO气体的挥发导致试样质量损失较大.     

气化炉渣合成Ca-α-Sialon-SiC复相陶瓷

利用X射线荧光分析仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜等研究了Texaco气化炉炉渣的化学组成、物相组成和显微结构。以气化炉渣为原料,分别在1 350,1 400,1 450℃和1 500℃4种氮化温度下碳热还原氮化,利用物相确定和显微结构分析等研究了氮化温度对反应的影响。以1 450℃氮化产物为原料,热压制备了Ca-α-sialon–SiC复相陶瓷,并对此材料的力学性能进行了检测。结果表明:(1)Texaco气化炉炉渣主要化学成分为SiO2,Al2O3,CaO和残余碳,其中大多为玻璃相和无定形物质;(2)低温氮化产物主晶相为β-sialon和Ca-α-sialon,高温氮化产物主晶相为Ca-α-sialon和SiC,提高氮化温度更有利于CaO固溶于sialon形成Ca-α-sialon,在1 450℃碳热还原氮化可合成主要成分为Ca-α-sialon和SiC的复相粉体;(3)随着热压温度的升高,Ca-α-sialon-SiC复相陶瓷致密化程度增加,硬度和断裂韧性均有提高,添加剂对材料的力学性能影响较大,添加3%(质量分数,下同)Y2O3+2%MgO,1 650℃热压制备的复相陶瓷的Vickers硬度可达18 G...     

用叶蜡石与金红石碳热还原–氮化合成Sialon–Ti(N,C)复合材料

以叶蜡石、金红石和焦炭粉为原料,通过碳热还原–氮化反应合成sialon–Ti(N,C)复合材料。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和能谱仪对产物的物相组成、显微结构和微区成分进行了分析,研究了合成温度和配炭量对产物物相组成和显微形貌的影响。结果表明:当叶蜡石与金红石质量比为4:1、配炭量过量50%、合成温度为1 500℃时,合成的sialon–Ti(N,C)复合材料中TiN0.7C0.3晶粒尺寸约为200nm,产物为β-sialon、15R-sialon、TiN0.7C0.3、刚玉和少量β-SiC;当配炭量过量50%,合成温度从1400℃升高到1550℃,产物中β-sialon和TiN0.7C0.3含量逐渐增加。相同合成温度下,配炭量对产物物相组成有重要影响,配炭量过量50%有利于sialon–Ti(N,C)复合材料的合成;当配炭量较少时,产物中出现O’-sialon和Si2N2O;当配炭量过多时,β-sialon向15R-sialon转变。     

溶胶-凝胶和微波碳热还原氮化法合成β-sialon超细粉

以正硅酸乙酯(tetraethoxysilane,TEOS),硝酸铝,蔗糖等为原料,通过溶胶-凝胶和微波碳热还原氮化法合成了β-sialon超细粉.研究了铝碳摩尔比、温度、埋粉条件、晶种、添加剂等工艺条件对合成β-sialon超细粉的影响.结果表明:铝碳摩尔比显著影响β-sialon超细粉的合成,过量碳有利于形成β-sialon超细粉.1573～1623 K为最佳合成温度.埋粉不利于β-sialon超细粉的合成.晶种对β-sialon超细粉的合成没有显著影响,添加剂Fe2O3对反应有明显促进作用.用场发射扫描式电子显微镜观察产物的显微形貌,结果表明:合成β-sialon超细粉的粒度大约为100nm.     

用叶蜡石与金红石碳热还原-氮化合成Sialon-Ti（N，C）复合材料

以叶蜡石、金红石和焦炭粉为原料,通过碳热还原-氮化反应合成sialon-Ti（N,c）复合材料。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和能谱仪对产物的物相组成、显微结构和微区成分进行了分析,研究了合成温度和配炭量对产物物相组成和显微形貌的影响。结果表明：当叶蜡石与金红石质量比为4：1、配炭量过量50％、合成温度为1500℃时,合成的sialon-Ti（N,c）复合材料中TiN07C03晶粒尺寸约为200nm,产物为β-sialon、15R-sialon、TiN07C03、刚玉和少量β-SiC;当配炭量过量50％,合成温度从1400℃升高到1550℃,产物中β-sialon和TiNo7C03含量逐渐增加。相同合成温度下,配炭量对产物物相组成有重要影响,配炭量过量50％有利于sialon-Ti（N,c）复合材料的合成;当配炭量较少时,产物中出现O＇-sialon和si2N20;当配炭量过多时,β-sialon向15R-sialOn转变。     

高岭土的化学组成对碳热还原-氮化法合成β′-sialon粉末的影响

研究了以不同化学组成的高岭土为主要原料并采用碳热还原－氮化法合成的sialon粉末的相组成。结果表明：合成粉末的物相组成及β′-sialon的Z值与高岭土的m(SiO2)/m(Al2O3)比值密切相关。     

还原氮化法合成O′-sialon粉

以SiO2,γAl2O3,Si为原料,采用还原氮化合成了O′sialon粉.研究了原料配比、氮化温度等对O′sialon合成的影响.合成产物中O′sialon的相对质量可以超过90%.对合成的O′sialon的显微结构观察结果表明:在1 500 ℃氮化合成的O′sialon基本为1～2 μm左右的等轴颗粒,在1 450 ℃氮化合成的O′sialon试样中,则存在大量的长度达50 μm的晶须.     

还原氮化法合成O''''-sialon粉

以SiO2,γAl2O3,Si为原料,采用还原氮化合成了O′sialon粉。研究了原料配比、氮化温度等对O′sialon合成的影响。合成产物中O′sialon的相对质量可以超过90%。对合成的O′sialon的显微结构观察结果表明:在1500℃氮化合成的O′sialon基本为1～2μm左右的等轴颗粒,在1450℃氮化合成的O′sialon试样中,则存在大量的长度达50μm的晶须。     

高岭土制备β-sialon粉体的影响因素

以南宁维罗高岭土为原料,分别利用精细化高岭土和原矿作原料,采用碳热法,在1450℃经氮化合成一定质量分数β-sialon粉体.对氮化工艺过程和合成产品的物相进行分析.结果表明:采用精细化高岭土和原矿均可生成一定质量分数β-sialon粉体;以不同原料合成的产品中,杂相铝硅酸盐含量有明显不同;添加适量Fe2O3可抑制铝硅酸盐含量.用精细化处理的高岭土为原料,N2平均流量为112.5L/min时,合成的β-sialon粉体含量高,产品中的铝硅酸盐、莫来石和β-sialon的质量比为1:0.5:1.5.     

粉煤灰的化学组成对其碳热还原氮化产物相组成和显微结构的影响

将粉煤灰和炭黑按n(Al2O3)∶n(C)=1∶5配料,经球磨混合、造粒后,在10MPa下压制成36mm×10mm的试样,经110℃干燥12h,在高温可控气氛炉内于1350℃流动氮气(流量400mL.min-1)中保温9h进行碳热还原氮化反应,然后对氮化产物进行XRD、SEM和EDAX分析。结果表明:粉煤灰与炭黑混合物的氮化产物是以β-SiAlON为主晶相的粉末,粉煤灰中m(SiO2)/m(Al2O3)比值越高且越接近合成β-SiAlON的理论比值,氮化产物中β-SiAlON和15R的含量就越高,铝的其他化合物的含量就越低;氮化产物中的棒状β-SiA-lON和15R清晰可见且交错分布,球状FeSi合金相弥散分布于其中。     

工艺参数对锆英石碳热还原氮化反应速率及物相组成的影响

以锆英石细粉(≤0.045 mm)和活性炭为起始物料,N2为氮源,研究了配碳量(质量分数为10%、20%、22%和30%)、反应温度(1 3501、400、1 450和1 500℃)以及成型压力(25、501、00和150 MPa)等工艺参数对锆英石碳热还原氮化反应速率及产物相组成的影响。研究结果表明:1)配碳量不同,锆英石碳热还原氮化反应产物的相组成不同;此外,配碳量的增加还会降低锆英石碳热还原氮化反应的开始温度。2)反应温度对反应速率和产物相成分的影响显著;配碳量(w)为22%时,随着反应温度的升高,产物相中锆英石相和m-ZrO2含量减少,ZrN含量不断增加,而Zr7N8O4先增加后减少。3)成型压力对产物相组成的影响不大,但成型压力的增加会降低反应的速率。     

以高岭土制备β-sialon粉料

在高岭土和碳的混合物中，加入适量氧化铁作催化剂，在N2气氛下，通过还原-氮化反应，制得β-sialon粉料。用X射线衍射法测定了在反应温度下生成物的相组成及相对含量的变化，并用化学分析方法测定了β-sialon粉料中的氮含量。用TEM观察了粉末合成前后的形貌，在此基础上。讨论了β-sialon形成过程。研究结果表明，β-sialon粉料中氮含量及Z值大小与工艺参数有关。     

溶胶-凝胶还原氮化合成β-sialon微粉的研究

以异丙醇铝、氧化硅细粉、活性碳粉等作为起始原料,通过溶胶-凝胶、还原氮化工艺制备了β-sialon微细粉。研究了添加剂、氮化温度等工艺条件对合成β-sialon粉体的影响。结果表明,添加剂MgO、Y2O3、Fe2O3可以促进β-sialon的合成,其中MgO的促进作用最明显;1450～1500℃是比较合适的氮化温度;合成的β-sialon粉体的粒径在1μm左右,纯度为90%,Z值为2.9。     

碳热还原氮化菱镁石和铝矾土合成MgAl_2O_4-SiAlON的物相演变

以菱镁石和煅烧铝矾土为主要原料,焦炭为还原剂,在氮气中采用碳热还原氮化法合成MgAl2O4-SiAlON材料,并利用XRD研究了试样在1 350、1 400、1 500和1 600 ℃下分别保温3 h处理后产物的物相变化及配碳量(分别为理论配碳量、过量50%和过量100%)对反应产物的影响.结果表明:(1)不同温度处理后的反应产物均存在MgAl2O4相和SiAlON相,增加配碳量有利于SiAlON相的生成.本试验确定合成MgAl2O4-SiAlON的适宜工艺条件为:氮化温度1 500 ℃,配碳过量50%.(2)配碳过量50%时,在1 350和1 400 ℃处理后产物中含有MgAl2O4、α-Al2O3和MgAl2Si4O6N4相,1 500 ℃处理后为MgAl2O4和β-SiAlON,1 600℃处理后为MgAl2O4和Mg1.25Si1.25Al1.25O3N3.     

TiO2/Al氮化合成复相TiN-Al2O3

从热力学角度讨论了Al作为还原剂还原氮化TiO2制备复相TiN-Al2O3的可行性.利用综合热分析、X射线衍射仪、扫描电镜及能谱仪分析研究了在1 100～1 500℃TiO2和金属Al粉还原氮化过程中样品的质量变化、相组成和显微结构.结果表明:在1 100℃合成产物中已有少量的AlN和TiN,说明A1的氮化反应以及TiO2和Al的还原氮化反应都已开始.在1200～1 300℃,TiN含量明显增加,AIN含量逐渐减少.在1 350℃,合成产物中只有TiN和Al2O3,说明还原氮化反应完成.继续提高温度,在1400～1 500℃,TiN和刚玉的晶粒长大.     

工艺条件对粘土碳热还原氮化合成β'-Sialon粉体的影响

利用失重和XRD分析研究了试样组成、合成温度、保温时间和N2分压等工艺条件对粘土碳热还原氮化合成β'-Sialon粉体的影响.结果表明加入超过化学计量10%的碳,适当提高合成温度和延长保温时间,适当减小氮气分压,都有利于β'-Sialon的形成.轻烧粘土对氮化反应影响不大;β'-Sialon形成过程的分析表明碳热还原氮化反应主要受中间产物CO和SiO的控制.     

碳热还原氮化粉煤灰的研究

以粉煤灰加入炭黑为主要原料,在氮气气氛下对粉煤灰进行了碳热还原氮化研究.研究了碳加入量、合成反应温度、保温时间和Fe2O3含量等因素对生成物物相的影响.实验结果表明:选用理论加入碳含量的样品,在反应温度为1350℃、保温9h条件下,产物中含有较多β-Sialon相;而且经磁选除铁后的粉煤灰较未除铁粉煤灰在反应温度为1400℃、保温9h条件下,碳化还原氮化产物中15R相含量明显增多.     

粉煤灰合成SiAlON粉体研究

以粉煤灰、石墨粉、氧化铝、二氧化硅等为主要原料,采用碳热还原氮化法合成了SiAlON粉体。研究了Fe2O3含量不同的粉煤灰,即未除铁粉煤灰(Fe2O3的质量分数为4.16%)、酸洗除铁后的粉煤灰(Fe2O3的质量分数几乎为0)和磁选除铁后的粉煤灰(Fe2O3的质量分数为3.46%),配料的m(SiO2)∶m(Al2O3)(分别为1.176、1.55和2.35),碳加入量(分别为理论加入量、过量10%、过量100%和过量150%)以及反应温度(分别为1350℃、1400℃、1420℃、1430℃和1460℃)对合成产物相组成的影响。研究表明:以经过磁选除铁后的粉煤灰(Fe2O3的质量分数为3.46%)为原料,当配料的m(SiO2)∶m(Al2O3)为1.4,碳粉加入量为理论值的2倍(即过量100%)时,于1420℃保温20h合成的产物的主要物相为βSiAlON。