蔗糖酯合成工艺研究

本文对水溶剂法合成蔗糖单硬脂酸酯工艺进行了系统的研究,找出最适宜的反应条件为：蔗糖与硬脂酸单甘酯ｍｏｌ比为１：１、乳化剂用量５％、催化剂用量１％、水含量５％、反应温度１５０℃、反应时间２．５小时、压力０．０７～０．１４Ｐａ。重量产率１０６％（以硬脂酸单甘酯计）。     

磷钨酸催化合成硬脂酸甲酯的研究

以磷钨酸为催化剂，硬脂酸和甲醇在回流状态下反应制得硬脂酸甲酯，收率达到89％以上．反应过程用薄层色谱技术进行监控，同时探讨了反应温度、醇酸比以及催化剂用量及重复利用次数等因素对反应的影响．最终确定合适的反应条件为：反应时间为7h；磷钨酸的用量为硬脂酸质量的5％，重复利用次数为2次；醇酸物质的量的比为10：1．     

无溶剂法合成蔗糖硬脂酸酯的工艺研究

以乙醇代替有毒的甲醇与硬脂酸在酸催化下进行反应制出了硬脂酸乙酯，以硬脂酸乙酯与蔗糖为原料在催化剂和乳化剂的作用下，进行酯交换反应合成出蔗糖硬脂酸酯，本文详细考察了该合成反就过程中乳化剂，催化剂用量，反应温度，原料配比，反应时间等因素对蔗糖硬脂酸酯产率的影响，得出了较佳合成了工艺条件，即硬脂酸乙酯：蔗糖摩尔比为2．5：1，乳化剂与蔗糖质量比为0．1：1，催化剂与反应物料质量经为0．14：1，反应温度120℃，压力4.35kPa，时间3.5h，蔗糖酯产率约75．2％，此外，还把蔗糖硬脂酸酯制成易挥发衍生物，建立了分析其组成的气相色谱方法。     

K2CO3／γ-Al2O3催化合成八乙酸蔗糖酯

用K2CO3/γ-Al2O3,为催化剂对八乙酸蔗糖酯进行了合成,并研究了原料不同糖酐摩尔投料比、反应温度、反应时间、催化剂用量对产品收率的影响．催化剂用量为6．5％,反应时间4h,反应温度125℃,n糖：n酸酐为1：11．八乙酸蔗糖酯产率最高可达92．6％．产品经熔点和IR测试,证实了自制产品与美国产品的纯度基本一致．     

H2SO4改性煤基活性炭催化合成乙酸正丁酯

研究以H2SO4改性煤基活性炭为催化剂对乙酸和正丁醇的酯化反应的影响．考察了酸醇摩尔质量比、催化剂用量、反应时间对乙酸正丁酯的酯化率的影响．得出了最佳反应条件为,n（酸）：n（醇）=1：1．3、催化剂用量为原料总量的4．8％（冰乙酸质量的12．5％）、反应时间为3．0h,酯化率可达98．6％,表明该催化剂具有良好的催化活性．     

二氢枯茗酸催化脱氢合成对异丙基苯甲酸的新方法

采用5％Pd／C作为转移氢催化剂,原料二氢枯茗酸为氢给予剂,以工业双戊烯作为氢接受剂和溶剂。合成了对异丙基苯甲酸．考察了催化剂用量、反应时间和反应温度对反应的影响,确定了合成对异丙基苯甲酸的最佳反应条件：5％Pd／C用量为原料的5．3％（质量比）、反应时间20min、在回流温度下,对异丙基苯甲酸的收率可达90％．催化剂重复使用5次后活性是原来的89％．     

双[3—（3，5—二叔丁基—4—经基苯基）丙酸]三甘醇酯的合成与表征

以3—(3，5—二叔丁基—4—羟基苯基)丙酸甲酯(简称3，5—甲酯)与三甘醇为原料，有机锡为催化剂，通过酯交换法在无溶剂的条件下合成了双[3—(3，5—二叔丁基—4—羟基苯基)丙酸]三甘醇酯。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明，最佳的反应条件是：反应温度为125—135℃，催化剂为有机锡，催化剂用量为0．50g，反应时间为3．5h，3，5—甲酯与三甘醇摩尔比为2．10：1。在此条件下，收率在94％以上，产品熔点为106—107℃，通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征。     

合成硬脂酸乙二醇酯工艺条件的研究

用正交实验考察了反应时间、反应温度、酸醇比、催化剂用量等因素对反应转化率的影响．以对甲苯磺酸为催化剂时，当酸醇摩尔比为１，催化剂用量的质量分数为硬脂酸的０．８５％，反应温度为１７５～１８０℃，反应时间为９０ｍｉｎ时，转化率为９８．０３％；以磷酸与对甲苯磺酸为催化剂时，当酸醇摩尔比为１，催化剂用量的质量分数为硬脂酸的０．５５％，反应温度为１７５～１８０℃，反应时间为１８０ｍｉｎ时，转化率为９９．２６％．     

用硅酸钠催化制备甘二酯的研究

以硬脂酸甲酯与甘油为原料,研究了以硅酸钠为催化剂制备甘二酯的最佳条件.正交试验结果表明,硅酸钠催化制备甘二酯的最佳条件为:硬脂酸甲酯与甘油的物质的量比为2∶1,反应温度220℃,反应时间2.5 h,硅酸钠的添加量为硬脂酸甲酯质量的0.5％;在此条件下进行反应,测得反应产物中甘二酯的质量分数为49.70％.     

固体超强酸SO4^2—／TiO2—Fe2O3催化合成柠檬酸三丁酯

制备固体酸催化剂SO4^2-/TiO2-Fe2O3,用于柠檬酸三正丁酯的合成试验。考察了反应时间、初进料物质的量比、催化剂用量对反应产率的影响,反应最佳条件为：醇酸比为6：1,催化剂用量2．0g（相对于0．1mol的柠檬酸）,加热回流反应时间3h,转化率达94．5％,纯度大于99．0％。     

固体碱氧化钙催化蓖麻油酯交换制备生物柴油

制备了固体碱氧化钙催化剂,并用XRD技术、低温氮气吸附-脱附技术对其进行了表征。对固体碱氧化钙催化蓖麻油酯交换制备生物柴油进行了研究。考察了反应温度、醇油摩尔比、催化剂质量分数及反应时间对甲酯收率的影响。在反应温度为65℃、醇油摩尔比为9：1、催化剂质量分数为1．5％、反应时间为2．5h的优化工艺条件下,甲酯收率平均可达92％。用气相色谱法对产品进行了分析,甲酯质量分数为97．6％。产品后处理简单,对环境无污染且催化剂可活化再生,重复使用。     

均苯三甲酸合成工艺条件的研究

通过考察反应时间、反应温度等因素,得到均三甲苯液相空气氧化法制备均苯三甲酸的较佳工艺条件为：均三甲苯：冰醋酸：催化剂：二溴乙烷（摩尔比）为1：5：1：0．05、空气流速为0．5m^3／h、反应温度为210℃、反应时间为4h、均苯三甲酸的收率可达85％（摩尔收率）,酸值为796．23mgKOH／g．     

氧化还原沉淀法制备氧化锰分子筛的热力学分析

为探究氧化还原沉淀法制备氧化锰分子筛反应的适宜温度,对制备氧化锰分子筛的反应过程进行了热力学计算,得到不同温度下的热力学函数值.通过估值和计算得到高锰酸钾与还原剂——硫酸锰、葡萄糖、蔗糖和反丁烯二酸或顺丁烯二酸进行氧化还原反应的摩尔反应焓、摩尔吉布斯自由能和平衡常数,主要分析比较了采用不同还原剂合成氧化锰分子筛的热效应.结果表明,上述氧化还原反应均为放热反应;蔗糖为还原剂的氧化还原反应摩尔反应焓最大,其反应温度控制在低温区域,既可以充分利用反应放出的高热量,也可以避免局部高温生成Mn2O3杂质.因而,相比于其他还原剂,蔗糖更适合用于批量制备氧化锰分子筛.热力学分析结果可为高锰酸钾和不同还原剂制备氧化锰分子筛的工艺控制提供热力学数据和指导.     

微波辅助合成乙酸芳樟酯及合成产物分析

以醋酸钠为催化剂,天然芳樟醇和乙酸酐为原料微波辅助合成了乙酸芳樟酯。探讨了不同微波功率、反应时间、催化剂用量和物料配比对反应的影响。最优的反应条件如下：催化剂的质量分数为5%（以对芳樟醇质量计）,n（芳樟醇）∶n（乙酸酐）=1∶3,微波功率300 W,反应时间60 min,在该条件下,芳樟醇的转化率为72.20%,乙酸芳樟酯的收率为47.14%,乙酸芳樟酯的选择性为65.29%。并且利用GC-MS分析了合成反应的产物和可能发生的副反应。     

醇溶性丙烯酸树脂合成及应用的研究

以丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯为共聚单体,偶氮二异丁腈引发剂,在甲苯和异丙醇混合溶剂中进行共聚反应,合成醇溶性丙烯酸树脂。研究了四元共聚单体之间的配比、引发剂浓度、反应温度及时间对树脂性能的影响;探讨了将其用作凸版塑料印刷油墨连结料的可行性。结果表明,当丙烯酸、丙烯酸甲脂、丙烯酸丁脂、苯乙烯之间的摩尔配比为1：2：4：1;引发剂浓度为0．23％;反应温度为110～115℃;反应时间为4～5h时,得到的醇溶性丙烯酸树脂适宜作凸版印刷油墨的连结料。将其与有机颜料、填充料、助剂按一定的配比进行捏合、研磨后得到凸版印刷油墨,且柔性好、附着力强、抗冻融性好,可用于印刷聚氯乙烯薄膜及表面已处理的高压聚乙烯薄膜。     

K5CoW12O40·3H2O催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

研究了K5CoW12O40.3H2O催化剂对苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的反应的催化活性。考察了醛醇物质的量比、催化剂质量、带水剂体积、反应时间、催化剂重复使用性等因素对产品收率的影响。结果表明,K5CoW12O40.3H2O是缩醛反应的良好催化剂。在最佳实验条件下：苯甲醛与1,2-丙二醇物质的量比为1：1.2、苯甲醛物质的量为0.1mol、催化剂质量为0.3g、环己烷体积为10mL、反应时间45min,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率最高可达92.8%。     

K_5CoW_(12)O_(40)·3H_2O催化合成环己酮1,2—丙二醇缩酮

研究了杂多化合物K_5CoW_(12)O_(40)·3H_2O作为催化剂对环己酮和1,2-丙二醇缩酮的催化活性。系统考察了酮醇物质的量比、催化剂质量、带水剂体积、反应时间和催化剂重复使用性等因素对产品收率的影响。实验结果表明,杂多化合物K_5CoW_(12)O_(40)·3H_2O是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在酮醇物质的量比为1:1.4、催化剂质量为0.5 g、带水剂环己烷体积为9 mL、反应时间为70 min的最佳条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率最高可达94.2%。     

磷钨酸原位改性HMS催化苯甲醚乙酰化反应

以正十二胺(DDA)为模板剂、正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源、磷钨酸(HPW)为活性组分,经原位合成法制备了HPW改性的介孔材料HMS(HPW-HMS),并以此催化剂催化苯甲醚与乙酸酐发生傅-克(Friedel-Crafts)酰基化反应合成对甲氧基苯乙酮,对催化剂进行了XRD和IR表征,研究了催化剂制备方法、脱除模板剂的方式以及催化反应条件,考察反应温度、反应时间、催化剂质量、反应物的物质的量等对苯甲醚转化率和主产物对甲氧基苯乙酮选择性的影响。实验结果表明,固体催化剂HPW-HMS在此反应中具有较高的催化活性,当反应温度100℃,反应时间4h,催化剂质量0.15g,原料物质的量比n(苯甲醚)∶n(乙酸酐)=1∶1.5时,苯甲醚转化率达到83.1%,对甲氧基苯乙酮选择性达97.3%。     

环己酮1,2-丙二醇缩酮的催化合成

采用溶胶-胶凝法和浸渍法制备了二氧化硅负载的硫酸铝钾(KAl(SO4)2/SiO2)固体酸催化剂,研究了KAl(SO4)2/SiO2固体酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的催化性能。结果表明,反应时间70 min、环己酮与1,2-丙二醇的摩尔比1∶1.1、催化剂的质量分数5.0%,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率达到99.9%。     

新型抑尘剂的制备及其性能

抑尘剂可有效抑制粉料扬尘.对以丙烯酸为单体,丙三醇为交联剂,过硫酸钾为引发剂与淀粉进行接枝反应制备抑尘剂的条件进行了研究,并对接枝制备的高吸水抑尘剂的吸水率和保水性进行了探讨.结果表明,最优工艺条件为：丙烯酸投加量20 mL,30％氢氧化钠投加量26 mL（中和度75％）,糊化淀粉2 g,引发剂与淀粉的质量比0.02∶1,交联剂1 mL,反应温度60℃,吸水抑尘剂的吸水率可达298.29 g/g.经测定,制备的抑尘剂具有较好的保水性.